[发明专利]测定铬矿石中氯离子的方法

权利要求书

1.一种测定铬矿石中氯离子的方法，其包括以下步骤：

（1）制取铬矿石的分析样品：采用研磨机制取一定细目铬矿石分析样品；

（2）称取一定量的样品：准确称取一定量的铬矿石分析样品，放于微波消解罐中；

 （3）加入一定量的酸：用少量水湿润后，加入一定量的硫-磷混酸，摇匀，加盖密闭,放入微波消解炉中；

（4）微波消解程序设定：根据称样量及微波消解罐个数，确定微波消解功率、消解时间及消解温度；

（5）待测铬矿溶液准备：待微波消解停止，微波消解罐冷却后，取出，加入总离子强度调节剂，调节待测铬矿溶液的pH值，待试液冷却至室温后,定容于一定体积的容量瓶中，用致密滤纸干过滤，弃去初始滤液，保存滤液待测定；

（6）铬矿基体溶液配制：选取一定量铬矿分析样品，加入硫-磷混酸，在电热板上加热溶解数分钟，使溶解的氯离子生成氯化氢气体挥发，配制铬矿基体溶液；

（7）氯离子标准溶液配制和标准曲线的绘制：配制不同浓度的氯离子标准溶液，氯离子标准溶液中的铬矿基体溶液、硫-磷混酸、总离子强度调节剂的含量与待测铬矿溶液中的含量相同，调节氯离子标准溶液的pH，定容于一定体积的容量瓶中, 绘制氯离子标准曲线；

（8）测定氯离子含量：用离子选择电极法测定,通过氯离子标准曲线,计算待测铬矿溶液中氯离子的含量。

2.按照权利要求1所述的测定铬矿石中氯离子的方法，其特征在于：按照所述步骤（8）测量时，将不同浓度的氯离子标准溶液和待测铬矿溶液分别注入干燥的烧杯中，加入磁力搅拌子，将烧杯放入磁力搅拌器上，以恒速搅拌溶液，按氯离子浓度由低到高的顺序依次测定氯离子标准溶液和待测铬矿溶液，并按同一固定的响应时间读取稳定的电位值;

以电位值为纵坐标，氯离子浓度的负对数为横坐标，绘制标准曲线，通过标准曲线线性方程，按下列公式计算待测铬矿溶液中氯离子含量：

                                                                               

      式中：

      W —— 待测铬矿溶液氯离子的质量分数，％；

      C ——从标准曲线查得的待测铬矿溶液中氯离子的浓度，μg/mL；

      V ——待测铬矿溶液的体积，mL；

      m ——待测铬矿石的质量，g。

3.按照权利要求1所述的测定铬矿石中氯离子的方法，其特征在于：所述铬矿石分析样品的细目要求≤75 um。

4.按照权利要求1所述的测定铬矿石中氯离子的方法，其特征在于：所述待测铬矿溶液、氯离子标准溶液溶液pH是采用氢氧化钠溶液调节，将溶液pH值调为2～5。

5.按照权利要求1所述的测定铬矿石中氯离子的方法，其特征在于: 所述总离子强度调节剂采用柠檬酸钠-硝酸钾。

6.按照权利要求1所述的测定铬矿石中氯离子的方法，其特征在于：所述硫-磷混酸中硫酸、磷酸的比例为1:1 。

7.按照权利要求1所述的测定铬矿石中氯离子的方法，其特征在于：所述步骤(2)称取的铬矿石分析样品为0.5g ～1.0g。

8.按照权利要求1所述的测定铬矿石中氯离子的方法，其特征在于：所述步骤(3)加入的硫-磷混酸为10 mL～15 mL。