[发明专利]硝酸钠单晶的坩埚下降法生长工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种硝酸钠晶体的坩埚下降法生长工艺，尤其是涉及一种光学组件用硝酸钠晶体的坩埚下降法生长工艺，属于晶体生长技术领域。

背景技术

硝酸钠单晶(NaNO₃)属六方晶系，空间群R3c，密度2.26g/cm³，熔点306.8℃，易潮解，易溶于水和液氨，微溶于乙醇、甘油和丙酮。具有大双折射率的负单轴晶体，光学均匀性好，透光范围在0.2～2μm之间，可应用于光隔离器、环形器和各种光学偏振棱镜。硝酸钠的双折射率比方解石大，有利于简化器件结构，并且成本低廉，透光率高，比方解石更适合应用于各种偏振器件。

硝酸钠单晶的制备难点在于(1)原料易潮解，在结晶过程容易产生气泡；(2)在275℃存在反常相变点，在380℃存在分解点，对温场和生长工艺控制要求较高；(3)晶体易开裂，难以得到大尺寸完整单晶。目前，有关硝酸钠单晶的生长技术的报道还很少，得到晶体在尺寸、纯度和结晶程度上不够理想。

发明内容

本发明的目的在于提供一种坩埚下降法生长硝酸钠单晶的工艺，以克服现有技术的不足。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种硝酸钠单晶的坩埚下降法生长工艺，包括以下步骤：

1)将原料硝酸钠于100～250℃焙烧2～5小时除水以后，装入坩埚中；

2)将装料后的坩埚置于下降炉中，控制炉温为360～380℃，当坩埚底部温度达到硝酸钠熔点时，开始晶体生长，下降速率为0.2～1.0mm/h，固液界面的温度梯度为5～15℃/cm；晶体生长完毕后，使炉体自然冷却至室温，取出坩埚，将晶体从坩埚中剥离，即得到无色硝酸钠单晶。

所述硝酸钠为分析纯，其纯度≥99.0％。

较佳的，所述坩埚为单层圆锥底铂金坩埚，其壁厚为0.10～0.20mm。该铂金坩埚的制备方法为：首先将金属铂进行熔炼提纯、锻打、压片，然后应用点焊等工艺加工成所需规格的圆锥底坩埚，该坩埚一次性使用，经重新提炼可多次重复使用。所述单层圆锥底铂金坩埚的形状和大小可根据需要预定生长晶体的形状和大小确定。

较佳的，所述坩埚为圆弧底石英玻璃坩埚，其壁厚为1～2.5mm。该坩埚选用耐温500℃的石英玻璃作为生长晶体的坩埚材料，一次性使用，不可重复利用。所述圆弧底石英玻璃坩埚的形状和大小可根据需要预定生长晶体的形状和大小确定。

较佳的，所述的下降炉以硅碳棒或硅钼棒为发热体，该下降炉的生长温场稳定、晶体径向温梯小，因此晶体的热应力小，可减少晶体开裂。

进一步的，为了提高晶体纯度和光学质量，将上述步骤2)得到的硝酸钠晶体重新置入坩埚中，重复步骤2)，进行二次或三次重结晶。

进一步的，为了充分消除晶体内的应力，减少晶体开裂，将采用上述方法得到的硝酸钠晶体在100～250℃空气气氛下退火处理10～24小时，经退火后的硝酸钠单晶即可用于机械加工。

本发明所提供的上述方法，可一炉同时生长4～8根不同规格的硝酸钠单晶，即可以同时生长不同形状和大小的硝酸钠单晶(如图2所示)，其纯度可达99.99％。

本发明以硝酸钠分析纯(≥99.0％)为原料，以铂金或者石英玻璃为坩埚，生长硝酸钠单晶，并通过重结晶达到高纯目的。同时，本发明采用硅碳棒或者硅钼棒为发热体的生长炉，按制定的生长条件生长硝酸钠单晶，其生长温场稳定、晶体径向温梯小，因此晶体的热应力小，可减少晶体开裂。此外，本发明的方法生长工艺简单，可一炉同时生长多根不同规格的硝酸钠单晶。与已有的生长方法相比较，本发明的方法可生长出晶相完整的高纯硝酸钠单晶。因此使用本发明生长硝酸钠单晶可实现成品率高、晶体性能一致、工艺简单方便、成本低；适用于生长光学偏振器件所需各种尺寸的硝酸钠单晶。

附图说明

图1为坩埚下降法晶体生长设备结构示意图；

图中：1炉体，2引下管，3发热体，4坩埚，5原料，6晶体，7热电偶，8下降装置。

图2为生长得到的硝酸钠晶体图片，晶体尺寸分别为Ф25×80mm³，Ф20×150mm³。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而非限制本发明的范围。

本发明的硝酸钠单晶坩埚下降法生长工艺包括：原料预处理、坩埚制备、生长设备、晶体生长、晶体提纯和晶体后处理。具体方法如下：

一、原料预处理