[发明专利]无溶剂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的制备方法有效
| 申请号： | 201010188077.8 | 申请日： | 2010-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN101863777A | 公开（公告）日： | 2010-10-20 |
| 发明（设计）人： | 程华农;谈明传;岳金彩;李玉刚;谭心舜;郑世清 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C07C211/47 | 分类号： | C07C211/47;C07C209/36 |
| 代理公司： | 青岛高晓专利事务所 37104 | 代理人： | 隋臻玮 |
| 地址： | 266042 山东省青*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溶剂 甲基 苯胺 制备 方法 | ||
【说明书】：
技术领域：
本发明涉及一种无溶剂2，4-二甲基苯胺和2，6-二甲基苯胺的制备方法。
背景技术：
2，4-二甲基苯胺和2，6-二甲基苯胺是农药、医药等工业的重要中间体。在农药工业中，可用于合成甲霜灵、呋霜灵、苯霜灵等N酰基丙氨酸类高级内吸杀菌剂，异丁草胺和二甲草胺等氯代乙酰胺类高效低毒除草剂以及新型农药恶霜锰锌。在医药工业中可用于生产酰苯胺类药物利多卡因、吡咯卡因、布比卡因和兽药静松灵等。另外，它们也是多种染料的中间体。
目前，2，4-二甲基苯胺和2，6-二甲基苯胺的主要生产方法为二甲基硝基苯还原法，主要有铁粉还原法和催化加氢法。铁粉还原法由于收率低，产品质量差，环境污染严重，劳动强度大，已趋于淘汰。催化加氢法指采用镍、钯、铂等金属催化剂，利用氢气对二甲基硝基苯进行还原制取二甲基苯胺。中国专利CN1055922A采用镍催化剂，乙醇作为反应的溶剂，加氢制备二甲基苯胺，二甲基硝基苯与溶剂醇的重量比为1∶0.3-2。该方法由于在反应中加入了乙醇，在产品的后续精制中需将乙醇分离出来，增加了产品的生产成本。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，旨在提供一种催化加氢制备2，4-二甲基苯胺和2，6-二甲基苯胺的方法，避免了溶剂的使用，降低了生产成本，同时产品具有很好的收率。
本发明的无溶剂2，4-二甲基苯胺的催化加氢制备方法按照如下步骤操作：在反应釜中加入2，4-二甲基硝基苯、镍催化剂、水和2，4-二甲基苯胺后，用氮气进行吹扫、检漏和密封；再用氢气置换氮气后，在温度60-120℃、压力1.0-2.5MPa、催化剂量0.2-0.8wt％、搅拌速度为150-1500转/分条件下，进行2，4-二甲基硝基苯加氢反应2-3.5小时，水和2，4-二甲基苯胺的摩尔比为2∶1，2，4-二甲基硝基苯的反应初始浓度为0.5-2wt％；反应结束后精馏反应产物即得到2，4-二甲基苯胺。
本发明的无溶剂2，6-二甲基苯胺的催化加氢制备方法按照如下步骤操作：在反应釜中加入2，6-二甲基硝基苯、镍催化剂、水和2，6-二甲基苯胺后，用氮气进行吹扫、检漏和密封；再用氢气置换氮气后，在温度60-120℃、压力1.0-2.5MPa、催化剂量0.2-0.8wt％、搅拌速度为150-1500转/分条件下，进行2，6-二甲基硝基苯加氢反应2-3.5小时，水和2，6-二甲基苯胺的摩尔比为2∶1，2，6-二甲基硝基苯的反应初始浓度为0.5-2wt％；反应结束后精馏反应产物即得到2，6-二甲基苯胺。
本发明方法避免了溶剂的使用，溶剂包括乙醇、甲醇、正丁醇和乙二醇等，操作简单，在保证较高产率的基础上，降低了产品成本。
具体实施方式：
下面通过具体实施例对本发明方法作进一步阐述。
实施例1：
在反应釜中加入2，6-二甲基硝基苯5g、镍催化剂3g、水115g和2，6-二甲基苯胺385g后，用氮气进行吹扫、检漏和密封；再用氢气置换氮气后，在温度60℃、压力1.5MPa、搅拌速度为1500转/分条件下，进行加氢反应3小时后，精馏反应产物即得到2，6-二甲基苯胺，收率为99.2％。
收率计算表达式为：(下同)
实施例2：
在反应釜中加入2，6-二甲基硝基苯7.5g、镍催化剂3g、水115g和2，6-二甲基苯胺385g后，用氮气进行吹扫、检漏和密封；再用氢气置换氮气后，在温度80℃、压力2.5MPa、搅拌速度为1500转/分条件下，加氢反应2.5小时后，精馏反应产物得到2，6-二甲基苯胺，收率为99.3％。
实施例3：
在反应釜中加入2，6-二甲基硝基苯7.5g、镍催化剂1g、水115g和2，6-二甲基苯胺385g后，用氮气进行吹扫、检漏和密封；再用氢气置换氮气后，在温度120℃、压力1.5MPa、搅拌速度为1500转/分条件下，加氢反应2.5小时后，精馏反应产物得到2，6-二甲基苯胺，收率为94.2％。
实施例4：
在反应釜中加入2，6-二甲基硝基苯5g、镍催化剂1g、水115g和2，6-二甲基苯胺385g后，用氮气进行吹扫、检漏和密封；再用氢气置换氮气后，在温度100℃、压力2.5MPa、搅拌速度为1500转/分条件下，加氢反应2小时后，精馏反应产物得到2，6-二甲基苯胺，收率为97.4％。
实施例5：
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- 何光裕;陈海群;席海涛;李根发;孙小强;汪信;葛汉良;周尧锋 - 江苏工业学院
- 2010-04-20 - 2010-09-15 - C07C211/47
- 本发明一种从苯胺烷基化高沸物中回收产品的方法，其特征在于按照下述步骤进行：在高沸物中加入钯碳催化剂或雷尼镍催化剂，升温温度140℃～240℃，后通入氢气，氢气压力为0.5MPa～15MPa，反应时间为1～20小时，反应过程中间隔一定时间取样用气相色谱分析，2，6-二烷基苯胺产品含量最高时停止反应；反应完成后高沸物由深棕色变为浅黄色或浅黄绿色，过滤出催化剂后进行精馏，收集对应2，6-二烷基苯胺沸点温度的馏分，催化剂直接回用。本发明将废弃的高沸物通过加氢反应制得2，6-二烷基苯胺，可以提高产品收率，减少环境污染。
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