[发明专利]1-哌嗪乙酰基吡咯啶的一种制备方法

权利要求书

1.1-哌嗪乙酰基吡咯啶的一种制备方法，其特征在于1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制备包括如下3个步骤，(1)1-甲酰基哌嗪、1-氯乙酰基吡咯啶的制备；(2)1-(4-甲酰基哌嗪)乙酰基吡咯啶的制备；(3)1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制备：

1-甲酰基哌嗪的制备

反应式：

无水哌嗪和无水甲酸在高温下脱水缩合，静置，过滤除去固体，滤液浓缩后得1-甲酰基哌嗪；

1-氯乙酰基吡咯啶的制备

反应式：

以三氯甲烷做溶剂，碳酸氢钠为吸酸剂，将氯乙酰氯和四氢吡咯反应；

1-(4-甲酰基哌嗪)乙酰基吡咯啶的制备

反应式：

加热下，将1-氯乙酰基吡咯啶溶液滴入至1-甲酰基哌嗪的溶液中；

1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制备

反应式：

将碱或碱液加入至含1-(4-甲酰基哌嗪)乙酰基吡咯啶的溶液中，加热水解，减压浓缩除去溶剂，过滤后得1-哌嗪乙酰基吡咯啶。

2.根据权利要求1所述的1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制备方法，其特征在于1-(4-甲酰基哌嗪)乙酰基吡咯啶的制备方法是：将一定比例量的1-氯乙酰基吡咯啶、1-甲酰基哌嗪分别溶于某溶剂，在一定温度下，将该1-氯乙酰基吡咯啶溶液滴入至该1-甲酰基哌嗪溶液中，所用溶剂是：甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮中任一种或其中两种溶剂的任意组合。

3.根据权利要求2所述的1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制备方法，其特征在于1-(4-甲酰基哌嗪)乙酰基吡咯啶的制备中1-氯乙酰基吡咯啶与1-甲酰基哌嗪的摩尔比是1∶1-1∶3。

4.根据权利要求2所述的1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制备方法，其特征在于1-(4-甲酰基哌嗪)乙酰基吡咯啶的制备时的温度是：0℃至该反应体系的回流温度。

5.根据权利要求1所述的1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制备方法，其特征在于1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制备方法是：向所得的1-(4-甲酰基哌嗪)乙酰基吡咯啶溶液中加入碱液，加热水解，减压浓缩除去溶剂，滤除固体得1-哌嗪乙酰基吡咯啶。

6.根据权利要求5所述的1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制备方法，其特征在于1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制备中所用的碱是：氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、氨基钠，其用量与1-(4-甲酰基哌嗪)乙酰基吡咯啶的摩尔比是1∶1-1∶10。

7.根据权利要求6所述的1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制备方法，其特征在于1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制备时的温度是：30℃至该反应体系的回流温度。