[发明专利]聚双环戊二烯/橡胶原位聚合共混复合材料制备方法

权利要求书

1.一种聚双环戊二烯/橡胶原位聚合共混复合材料制备方法，其特征在于：该制备方法是先制备双环戊二烯橡胶溶液，再将双环戊二烯橡胶溶液分别配制成聚合物料A和聚合物料B待用；将配制的聚合物料A和聚合物料B通过反应注射成型机进行原位聚合共混制得到聚双环戊二烯/橡胶原位聚合共混复合材料，并对所制得的聚双环戊二烯/橡胶原位聚合共混复合材料进行后处理得到成品的聚双环戊二烯/橡胶原位聚合共混复合材料制品；

其中制备双环戊二烯橡胶溶液的方法是：

在50±10℃条件下，将质量百分比为0.1～10％的橡胶溶于纯度大于98％、质量百分比为90～99.9％的聚双环戊二烯中，搅拌均匀后制成双环戊二烯橡胶溶液，并对所生成的双环戊二烯橡胶溶液进行脱气反应后再用惰性气体保护待用；

所述橡胶或是丁苯橡胶，或是氯丁橡胶，或是顺丁橡胶；

聚合物料A的配制方法是：

根据反应注射成型机的物料罐容积量大小，在氮气保护下向注射成型机的A料罐中加入所制备的双环戊二烯橡胶溶液20千克，按双环戊二烯橡胶溶液所含橡胶质量的1～5％加入有机过氧化物，再按双环戊二烯橡胶溶液中所含双环戊二烯摩尔数的1/1000～1/3000加入钨催化剂后搅拌均匀制成聚合物料A待用；

所述有机过氧化物是5-二甲基-2，5-双-(过氧化叔丁基)己烷，或是2，5-二甲基-2，5-双-(过氧化叔丁基)-3-己炔，或是1，4-双-(叔丁过氧基)二异丙苯，或是二叔丁基过氧化物，或是过氧化二异丙苯，或是过氧化苯甲酰，或是过氧化苯甲酸叔丁酯，或是1，1-双-(过氧化叔丁基)-3，3，5-三甲基环己烷，或是叔丁基过氧化氢，或是2，2双(过氧化叔丁基)丁烷；

所述钨催化剂是[(ArO)_nWCl_6-n]，其中n＝1至4；或是[(ArO)_nWOCl_4-n]，其中n＝1至2；其中ArO为多烷基取代苯氧基，其结构通式为：

式中R₁，R₂，R₃可以是氢原子，或是碳原子数为1至10个碳原子的各种直链烷基和支链烷基；

聚合物料B的配制方法是：

加入与A料罐相同质量的双环戊二烯橡胶溶液到注射成型机的B料罐中，并按双环戊二烯橡胶溶液加入量的0.08％加入消泡剂，再按A料罐中钨催化剂摩尔数的20～40倍加入烷基铝，搅拌均匀制成聚合物料B待用；所述消泡剂是有机硅类消泡剂；

所述烷基铝为AlR_xCl_3-x，其中R为乙基，或是丁基，或是异丁基；X＝1至2；

聚合物料A和聚合物料B进行原位聚合共混的方法是：

将注射反应成型机A、B罐中的聚合物料A和聚合物料B的温度保持在50±10℃，同时开启两反应注射成型机的料泵进行低压循环20分钟，再高压循环20分钟，使聚合物料A和聚合物料B进一步匀化；将反应注射成型机的注射头与模口进行对接并开启注射枪，聚合物料A和聚合物料B在注射枪内高速混合后注入模具，20分钟开模，即得到聚双环戊二烯/橡胶原位聚合共混复合材料，得到的聚双环戊二烯/橡胶原位聚合共混复合材料在惰性气体保护下且在80～150℃下加热40～80分钟即可得到成品的聚双环戊二烯/橡胶原位聚合共混复合材料制品。