[发明专利]一种制备薯蓣皂苷元的方法

说明书

技术领域

本发明属于中药领域，特别涉及一种从盾叶薯蓣中提取制备薯蓣皂苷元的新方法。

背景技术

薯蓣皂苷元是合成多种甾体激素和甾体避孕药比较理想的前体，甾体激素60％以上以它为原料，甾体激素应用广泛，发展迅速，是药品生产中仅次于抗生素的一个重要领域。薯蓣皂苷元还具有降血脂、抗血小板聚集、促进胆汁分泌、诱导人红白血病细胞和人白血病细胞分化和抑制肿瘤细胞生长等多种功效。我国薯蓣皂苷元的出口量仅次于墨西哥而居世界第二。盾叶薯蓣是我国的特有植物，该植物薯蓣皂苷元主要存在于地下根茎，含量从1.01％至16.15％，平均为2.5％，是皂苷元含量最高的植物之一，已成为我国生产薯蓣皂苷元的主要药用植物。目前我国薯蓣皂苷元的生产工艺主要包括酸水解、过滤、萃取、再结晶等过程，排放了大量酸性废水，生产一吨薯蓣皂苷元将排放千吨酸性废水，严重污染环境，而我国年产100万吨盾叶薯蓣目前都用这种工艺生产薯蓣皂苷元。薯蓣的主产地在陕西、四川、湖北等黄河、长江的中上游，大量的污水排放对中下游水资源造成极大危害。2008年底富集皂苷元生产厂家的陕西省南部由于地处南水北调的源头之一，一百多家皂苷元生产厂家已绝大部分按政策规定关闭，大量薯蓣原料无所应用，同时大量工人失去岗位。

从盾叶薯蓣中生产薯蓣皂苷元的现有工艺主要步骤包括水解切断糖苷键、粗提苷元、再结晶，其中水解工艺是决定收率的关键步骤。水解工艺主要有化学水解法(直接酸水解、预发酵—酸水解)和生物水解法(酶解或微生物发酵)。虽然生物水解法条件比较温和，皂苷元得率较高，但由于化学水解法设备相对简单，加上盾叶薯蓣种植地所处的我国中西部地区技术力量相对落后，生产厂家规模相对较小，现阶段实际应用更为普遍。另外报道有超临界CO2萃取法制备薯蓣皂苷元的方法，但不易实现工业化规模，成本较高。所以，现在厂家多采用以盐酸或硫酸水溶液对新鲜薯蓣破碎直接酸水解(或经短时间自然发酵后直接酸水解)、过滤(酸水直接排放)、对渣水洗至中性、烘干、200号汽油萃取、结晶的工艺生产薯蓣皂苷元。上述工艺每生产1吨薯蓣皂苷元消耗新鲜薯蓣140吨左右(得率0.71％左右)，排放酸性废水千吨以上，造成江河湖泊严重污染。

因此，寻找低酸水或无酸水排放、工艺简单、成本低廉的薯蓣皂苷元生产工艺具有十分重要的社会意义和经济价值。

发明内容

为了解决上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种成本低、工艺简单、无酸水排放的制备薯蓣皂苷元的方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种制备薯蓣皂苷元的方法，包括以下操作步骤：

(1)将新鲜的盾叶薯蓣切片，用水煎煮提取，离心，合并水提取液；将水提取液上树脂层析柱，水洗脱后，用体积百分比浓度为95％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；

或将干燥的盾叶薯蓣粉碎，用乙醇回流提取，离心，合并提取液，浓缩；将浓缩液上树脂层析柱，水洗脱后，用体积百分比浓度为95％的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；

(2)向步骤(1)所得乙醇洗脱液加入盐酸，制成盐酸乙醇溶液进行水解，水解液冷却至室温；

(3)调节pH至7，过滤，浓缩，得浓缩滤液；

(4)向浓缩滤液加入石油醚，回流萃取，冷却，浓缩，取结晶，干燥，得薯蓣皂苷元成品。

步骤(1)所述乙醇回流提取是用体积百分比浓度为95％的乙醇回流提取。

步骤(1)所述水煎煮提取的同时进行搅拌；所述乙醇回流提取的同时进行搅拌。

步骤(1)所述水煎煮提取的次数为2～3次，每次提取的时间为1～2小时，每次提取所用水的量为4～5升/公斤薯蓣；所述乙醇回流提取的温度为55℃～65℃，提取的次数为2～3次，每次提取的时间为1～2小时，每次提取所用乙醇的量为4～5升/公斤薯蓣；所述树脂层析柱为大孔树脂层析柱。所述大孔树脂层析柱是大孔吸附树脂AB-8或大孔吸附树脂X-5。

步骤(1)所述水洗脱是用0.8～1.5个柱体积进行水洗脱。

步骤(2)所述水解的温度是80～100℃，水解的时间为10～16小时；所述盐酸乙醇溶液的浓度为3～3.5mol/L。

步骤(3)所述调节pH是加入氢氧化钠固体或氢氧化钾固体进行调节。

步骤(4)所述石油醚的体积加入量为浓缩的滤液体积的1～1.5倍；所述回流萃取的温度为50～60℃，时间为8～12小时；所述干燥为真空干燥，干燥温度为50～60℃，干燥时间为2～3小时。