[发明专利]一种盐酸赛洛唑啉中杂质A的测定方法

权利要求书

1.一种盐酸赛洛唑啉中杂质A的测定方法，其特征在于该方法包括如下 步骤：

(1)将盐酸赛洛唑啉纯品在碱降解下进行破坏试验得到破坏溶液；

(2)用上述盐酸赛洛唑啉纯品制备盐酸赛洛唑啉溶液；

(3)用待测样品制备供试品溶液；

(4)将上述破坏溶液、盐酸赛洛唑啉溶液和供试品溶液分别进行液相色谱 分析，对比得到的液相色谱图谱，液相色谱条件与下述得到校正因子f的液相 色谱条件相同；

(5)若供试品溶液的色谱图中找出与破坏溶液色谱图中杂质A色谱行为一 致的杂质峰，则提供一个校正因子f，按照如下公式1计算得到杂质A的含量：

公式1：

其中校正因子f是通过如下方法得到：

A、取盐酸赛洛唑啉纯品和杂质A对照品，分别用流动相溶解并定量稀释 成1μg、2μg、5μg、10μg、15μg、20μg和50μg的盐酸赛洛唑啉溶液和 杂质A对照品溶液，用液相色谱法分别测定各浓度盐酸赛洛唑啉溶液和杂质A 对照品溶液的峰面积，按下述公式2计算在不同浓度时杂质A相对于盐酸赛 洛唑啉的校正因子f_浓度，取各浓度下测得校正因子的平均值即为校正因子f_平均， 各浓度下测得的校正因子f_浓度的RSD不大于2.0％，否则测定结果无效；

公式2：

f_浓度＝(杂质A对照品溶液的浓度×盐酸赛洛唑啉峰面积)÷ (杂质A对照品溶液峰面积×盐酸赛洛唑啉的浓度)；

B、校正因子的验证步骤：在检测溶液、检测方法和计算公式相同的条件 下，采用另外一个型号的色谱仪和色谱柱对已制备的1μg、2μg、5μg、10 μg、15μg、20μg和50μg的盐酸赛洛唑啉溶液和杂质A对照品溶液进行液 相色谱分析，按公式2计算不同浓度时杂质A相对于盐酸赛洛唑啉的校正因 子f_浓度，各浓度下测得的校正因子f_浓度的RSD不大于2.0％，否则测定结果无 效；取各浓度下测得校正因子的平均值即为校正因子f_平均，两次校正因子f_平均的相对偏差不大于2.0％，否则测定结果无效；取两次得到的校正因子f_平均的 平均值，即为杂质A相对于盐酸赛洛唑啉的校正因子f，代入公式1计算；

所述杂质A的结构式为：

2.根据权利要求1所述测定方法，其特征在于所述碱降解采用 0.1mol/L～1mol/L的氢氧化钠溶液。

3.根据权利要求1所述测定方法，其特征在于所述校正因子f为1.55。