[发明专利]一种多级孔道β沸石的制备方法

权利要求书

1.一种多级孔道β沸石的制备方法，其特征在于采用有序介孔孔道约束下生成的炭粒子作为硬模板，再加入有机铵软模板将包裹炭粒子的介孔硅铝物质原位转化为微孔β沸石，焙烧除去软硬模板后得到含多级孔道的β沸石的方法，具体步骤为：

I、在介孔分子筛孔道中制备炭材料：首先将有机聚合物前驱体通过等体积浸渍的方法引入到有序介孔分子筛的孔道内并聚合，然后在惰性气体保护下，于700～950℃下热解使聚合物炭化，得到介孔分子筛与炭材料的复合物；

II、将合成β沸石所用的小分子有机铵模板剂加入到由I制得的介孔分子筛与炭材料的复合物中；

III、将II所得混合物置于一个坩锅中，再将坩锅置于带聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，在140～170℃温度下进行水蒸气辅助晶化处理48～168h；

IV、将III所得的混合物经去离子水洗涤，在80～120℃干燥后在马弗炉中于500～600℃焙烧5～10h，除去炭材料和有机铵模板剂得到具有多级孔道的β沸石；

所用的有机聚合物前驱体是蔗糖、酚醛树脂或呋喃甲醇；

所用的有序介孔分子筛为MCM-41、MCM-48、SBA-15或SBA-16，且有序介孔分子筛所含的二氧化硅与三氧化二铝的摩尔比范围为：SiO₂/Al₂O₃＝25-∞；

有机聚合物前驱体聚合条件为：90-150℃聚合3-12小时，其中，所用有机聚合物前驱体为蔗糖时，需配成溶液加入，各组分的质量比为：0.8～1.5蔗糖：0.1～0.2浓硫酸：3～7H₂O或者所用有机聚合物前驱体为呋喃甲醇时，加入草酸，各组分的摩尔比为：0.8～1.5呋喃甲醇：大于0.0～0.1草酸。

2.根据权利要求1所述的一种多级孔道β沸石的制备方法，其特征在于所述的小分子有机铵模板剂为四乙基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵与四乙基溴化铵的混合物，其混合物中四乙基溴化铵与四乙基氢氧化铵的摩尔比小于0.5。

3.根据权利要求1所述的一种多级孔道β沸石的制备方法，其特征在于，炭化过程是在700-950℃下和惰性气体氮气或氦气保护中，进行炭化2～8小时得到炭硅复合物。 

4.根据权利要求1所述的一种多级孔道β沸石的制备方法，其特征在于，所述的小分子有机铵模板剂与有序介孔分子筛中所含二氧化硅的摩尔比为0.1～0.5。

5.根据权利要求1所述的一种多级孔道β沸石的制备方法，其特征在于，所述的步骤I重复1～3次。