[发明专利]含硫氟代可自交联聚酰亚胺材料及其制备方法无效
申请号: | 200810050337.8 | 申请日: | 2008-01-29 |
公开(公告)号: | CN101225169A | 公开(公告)日: | 2008-07-23 |
发明(设计)人: | 姜振华;姜伟;王冬;关绍巍;高鸿 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08J3/24 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 | 代理人: | 王恩远;刘玉凡 |
地址: | 130012吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含硫氟代可 交联 聚酰亚胺 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种含硫氟代可自交联聚酰亚胺材料,其特征在于,结构式如下:
其中Ar是
或n为≥1的整数。
2.按照权利要求1所述的含硫氟代可自交联聚酰亚胺材料,其特征在于,数均分子量在90000~140000。
3.一种权利要求1的含硫氟代可自交联聚酰亚胺材料的制备方法,分为合成过程和自交联过程,其特征在于,合成过程是,将2,2’-二三氟甲基-4,4’-二胺基二苯基硫与等摩尔量的二酐单体、3~10倍于固体质量的溶剂间甲酚和0.2~2%固体质量的催化剂异喹啉加入装有氮气进口和机械搅拌装置的容器中,混合物在氮气保护下,用8~30%容器体积的甲苯带水处理3~6小时,然后升温到180~200℃聚合8~12小时,反应结束后将物料用乙醇提纯得到聚酰亚胺;
所述的二酐单体,为三苯二醚四酸二酐、4,4’-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐、3,3′,4,4′-二苯醚四酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐或者3,3’,4,4’-四羧基二苯酮酐中的一种。
4.按照权利要求3所述的含硫氟代可自交联聚酰亚胺材料的制备方法,其特征在于,所述的自交联过程,是在380~450℃温度下交联处理10~120分钟。
5.一种权利要求1的含硫氟代可自交联聚酰亚胺材料的制备方法,分为合成过程和自交联过程,其特征在于,合成过程是,将2,2’-二三氟甲基-4,4’-二胺基二苯基硫和等摩尔量的二酐单体加入到溶剂中,室温搅拌反应48~72小时后,加入脱水剂乙酸酐和脱水催化剂三乙胺或吡啶,于室温搅拌反应4~12小时,最后沉入到乙醇中,得到沉淀物,洗涤干燥得到聚合物;
所述的二酐单体,是三苯二醚四酸二酐、4,4’-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐、3,3′,4,4′-二苯醚四酸二酐、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐或者3,3’,4,4’-四羧基二苯酮酐;所述的溶剂,是N,N’-二甲基甲酰胺、N,N’-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮或二甲亚砜,用量为固体质量的3~10倍;所述的脱水剂乙酸酐,用量为二酐单体摩尔数的2~4倍;所述的脱水催化剂,用量为乙酸酐摩尔数的0.1~1倍。
6.按照权利要求5所述的含硫氟代可自交联聚酰亚胺材料的制备方法,其特征在于,所述的自交联过程,是在380~450℃温度下交联处理10~120分钟。
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