[发明专利]1－羟基－3,5－二甲基金刚烷的制备方法无效
| 申请号： | 200810028998.0 | 申请日： | 2008-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN101293814A | 公开（公告）日： | 2008-10-29 |
| 发明（设计）人： | 任洪发;鲁立;万响林;纪业明;瞿东方;顾振东;梁健富;宁异真 | 申请（专利权）人： | 广东肇庆星湖生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C35/37 | 分类号： | C07C35/37;C07C29/09 |
| 代理公司： | 广州新诺专利商标事务所有限公司 | 代理人： | 华辉 |
| 地址： | 526040广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟基 甲基 金刚 制备 方法 | ||
1.一种1-羟基-3，5-二甲基金刚烷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)、将1，3-二甲基金刚烷与溴素在40-100℃反应0.25-10小时，以水为水解反应试剂，反应结束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金刚烷；
(2)、将1-溴-3，5-二甲基金刚烷与水在50-100℃反应1-10小时，冷却、抽滤、水洗，然后收集并得到目标产物1-羟基-3，5-二甲基金刚烷。
2.根据权利要求1所述的1-羟基-3，5-二甲基金刚烷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、将1，3-二甲基金刚烷100g与溴素50g在50℃反应7小时，以水为水解反应试剂，反应结束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金刚烷；
(2)、将1-溴-3，5-二甲基金刚烷与水100ml在40℃反应7小时，冷却、抽滤、水洗，得到1-羟基-3，5-二甲基金刚烷65.0g。
3.根据权利要求1所述的1-羟基-3，5-二甲基金刚烷的制备方法，其特征在于主要包括以下步骤：
(1)、将1，3-二甲基金刚烷100g与溴素50g在60℃反应6小时，以水为水解反应试剂，反应结束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金刚烷；
(2)、将1-溴-3，5-二甲基金刚烷与水100ml在50℃反应6小时，冷却、抽滤、水洗，得到1-羟基-3，5-二甲基金刚烷65.5g。
4.根据权利要求1所述的1-羟基-3，5-二甲基金刚烷的制备方法，其特征在于主要包括以下步骤：
(1)、将1，3-二甲基金刚烷100g与溴素50g在70℃反应5小时，以水为水解反应试剂，反应结束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金刚烷；
(2)、将1-溴-3，5-二甲基金刚烷与水100ml在60℃反应5小时，冷却、抽滤、水洗，得到1-羟基-3，5-二甲基金刚烷66.0g。
5、根据权利要求1所述的1-羟基-3，5-二甲基金刚烷的制备方法，其特征在于主要包括以下步骤：
(1)、将1，3-二甲基金刚烷100g与溴素50g在80℃反应4小时，以水为水解反应试剂，反应结束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金刚烷；
(2)、1-溴-3，5-二甲基金刚烷与水100ml在50℃反应4小时，冷却、抽滤、水洗，得到1-羟基-3，5-二甲基金刚烷64.5g。
6、根据权利要求1所述的1-羟基-3，5-二甲基金刚烷的制备方法，其特征在于主要包括以下步骤：
(1)、将1，3-二甲基金刚烷100g与溴素50g在90℃反应3小时，以水为水解反应试剂，反应结束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金刚烷；
(2)、1-溴-3，5-二甲基金刚烷与水100ml在40℃反应3小时，冷却、抽滤、水洗，得到1-羟基-3，5-二甲基金刚烷63.5g。
7、根据权利要求1所述的1-羟基-3，5-二甲基金刚烷的制备方法，其特征在于主要包括以下步骤：
(1)、将1，3-二甲基金刚烷100g与溴素50g在80℃反应6小时，以水为水解反应试剂，反应结束后回收溴素，得到1-溴-3，5-二甲基金刚烷；
(2)、1-溴-3，5-二甲基金刚烷与水100ml在80℃反应4小时，冷却、抽滤、水洗，得到1-羟基-3，5-二甲基金刚烷66.0g。
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