[发明专利]通过酯键形成的含二苯甲酮的对硝基二苯乙烯染料及其合成与应用无效
申请号: | 200710093145.0 | 申请日: | 2007-12-17 |
公开(公告)号: | CN101220212A | 公开(公告)日: | 2008-07-16 |
发明(设计)人: | 高放;谢亭;程志斌;胡女丹;刘建;罗自萍;李红茹 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C09B23/14 | 分类号: | C09B23/14;C08F2/50 |
代理公司: | 重庆大学专利中心 | 代理人: | 郭吉安 |
地址: | 400044重庆*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 通过 形成 含二苯甲酮 硝基 苯乙烯 染料 及其 合成 应用 | ||
1.通过酯键的连接二苯甲酮的对硝基二苯乙烯类染料,其特征是:对硝基二苯乙烯类染料与二苯甲酮通过化学键酯键形成了新的染料分子,其化合物典型的化学结构通式为:
其中分子结构式(I)中R代表氢、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基,或者与4位的取代基完全相同。
2.根据权利要求1所述的通过酯键的连接二苯甲酮的对硝基二苯乙烯类染料,其特征是:包括以下步骤:
第一步:含有羟基的对硝基二苯乙烯类染料合成
将化学式(II)中所代表的苯甲醛化合物按照摩尔比0.8∶1的比例与对硝基苯乙酸在三口的磨口烧瓶中混合,加上冷凝装置,然后加入摩尔比是1∶1.3的六氢吡啶,加热反应5-6小时,反应温度为110-130℃,然后溶解在乙醇中重结晶,过滤得到晶体,备用;
其中分子结构式(II)中R代表氢、甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基,或者与4位的取代基完全相同;
第二步:酰氯化的二苯甲酮
将化学式(III)中带有羧基的二苯甲酮与二氯亚砜以摩尔比1∶10比例在三口的磨口烧瓶中混合,加上冷凝装置,在80-90℃下搅拌6个小时,然后蒸馏除去过量的二氯亚砜,得到酰氯化的二苯甲酮(V),不需进一步纯化,即可用于下一步反应;
第三步:通过酯键形成的连接二苯甲酮的对硝基二苯乙烯类染料
将第一步、第二步制得的带有羟基的对硝基二苯乙烯类染料与酰氯化的二苯甲酮以摩尔比1∶2.5混合加入三口的磨口烧瓶中混合,加上冷凝装置,然后用100-500倍体积比的四氢呋喃溶剂溶解,加入摩尔比1∶2.5的碱性催化剂,回流2-12小时,冷却后过滤沉淀,将滤液中溶剂蒸干后,采用硅胶柱分离得到权利1要求的化合物。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征是:第三步所述的碱性催化剂是氢化钠、醇钠、醇钾、无水碳酸钾、三乙胺、吡啶或他们任意混合物。
4.根据权利要求1的通过酯键形成的连接二苯甲酮的对硝基二苯乙烯类染料,其用途是:作为光引发剂用于溶液中烯类单体的可见光聚合。
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