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- [发明专利]一种磷酸二甲啡烷及其中间体的制备方法-CN201810644998.7有效
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陈磊;黎利军;王仲清;彭辉;邓忠富;罗忠华;黄芳芳
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广东东阳光药业有限公司
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2018-06-21
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2023-01-31
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C07C231/02
- 本发明涉及一种制备磷酸二甲啡烷及其中间体的方法,属于医药化工领域。本发明提供了磷酸二甲啡烷中间体2‑(4‑甲基苯基)‑N‑[(环己烯‑1‑基)乙基]乙酰胺的合成方法,是2‑(1‑环己烯基)乙胺和对甲基苯乙酸发生反应制得;本发明还提供了磷酸二甲啡烷另一中间体1‑(4‑甲基苄基1,2,3,4,5,6,7,8八氢异喹啉的合成方法,是通过还原1‑(4‑甲基苄基)‑3,4,5,6,7,8六氢异喹啉制得;本发明同时提供了以(9α,13α,14α)‑3‑甲基吗啡喃‑17‑甲醛为原料制备磷酸二甲啡烷的制备方法;最后本发明还提供了通过以上中间体制备磷酸二甲啡烷的全合成方法。上述反应,条件温和,没有使用危险试剂,利用了常见的成盐反应、重结晶获得高纯度磷酸二甲啡烷,而且后处理简单,适合工业化放大生产。
- 一种磷酸二甲及其中间体制备方法
- [发明专利]一种镇咳嗽药磷酸二甲啡烷的制备方法-CN201110131241.6无效
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虞英民;陈丹龙;沈文忠;胡晓岚
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杭州保灵集团有限公司
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2011-05-20
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2011-11-16
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C07D221/28
- 一种镇咳嗽药磷酸二甲啡烷的制备方法,该方法是:(S)-l-(4-甲基苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉-L-扁桃酸盐经脱L-扁桃酸得到(S)-l-(4-甲基苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉,以(S)-l-(4-甲基苄基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氢异喹啉手性物质为原料进行甲基化,然后在加热减压条件下与磷酸进行成环反应,获得具有三个手性中心的(9S,13S,14S)-3,17-二甲基吗啡喃单磷酸盐,即磷酸二甲啡烷,再经脱盐,精馏,结晶,成盐、干燥和包装,最后得到磷酸二甲啡烷精品;具有工艺简单、成本低廉、收率高、产品纯度高,生产周期短等特点,是一条合适工业大生产的合成路线
- 一种咳嗽磷酸二甲制备方法
- [发明专利]一种制备高纯度二甲啡烷的方法-CN201810199432.8在审
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何广卫;刘为中;王奎;李鑫源
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合肥医工医药有限公司;合肥恩瑞特药业有限公司;南京医工医药技术有限公司
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2018-03-12
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2018-07-20
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C07D221/28
- 本发明涉及药物合成技术领域,具体涉及一种制备非成瘾性中枢镇咳药磷酸二甲啡烷关键中间体二甲啡烷的方法。其特征是依次包括如下步骤:以(S)‑1‑(4‑甲基苄基)‑1,2,3,4,5,6,7,8‑八氢异喹啉‑L‑扁桃酸盐为起始原料,加入碱中和脱去扁桃酸;再加入甲酰化试剂得到中间体(S)‑1‑(4‑甲基苄基)‑N‑甲酰基‑1,2,3,4,5,6,7,8‑八氢异喹啉;再加入环合试剂进行环合反应,得中间体3‑甲基‑17‑甲酰基右吗喃;再经还原反应或水解后进行甲基化反应,即得二甲啡烷。
- 二甲啡烷甲基苄基氢异喹啉甲酰基制备磷酸二甲啡烷关键中间体甲基化反应甲酰化试剂中枢镇咳药扁桃酸盐环合反应环合试剂还原反应起始原料药物合成制备周期扁桃酸成瘾性高纯度碱中和收率水解脱去
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