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[发明专利]一种2;4-二氯苯氧乙酸的制备方法-CN201710076678.1在审
发明人：孙国庆;侯永生;赵广理;陈桂元 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2017-02-13 - 公布日： 2018-08-21 - 主分类号： C07C51/09 文献下载
摘要：本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括以下步骤，首先将多元醇和卤代乙酸进行酯化反应，得到卤代乙酸酯；然后将上述步骤得到的卤代乙酸酯与2,4‑二氯酚盐进行反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯；最后在复合催化剂的作用下，将上述步骤得到的2,4‑二氯苯氧乙酸酯进行水解反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸和多元醇；所述多元醇为C原子数大于等于2的多元醇。本发明调整工艺路线，从基础上进行创造性改进，该制备方法，工艺简单，条件温和，水解副产物少，产物纯度高，转化率和收率较高，而且中间体卤代乙酸酯稳定，适合大规模工业化生产。
二氯苯氧乙酸卤代乙酸酯多元醇制备大规模工业化生产复合催化剂水解副产物产物纯度工艺路线卤代乙酸水解反应酯化反应氯酚收率改进

[发明专利]一种结晶性聚单硫代碳酸酯的制备方法-CN201810410542.4有效
发明人：任伟民;乐天俊;顾格阁;吕小兵 -专利权人：大连理工大学
申请日： 2018-04-26 - 公布日： 2020-07-14 - 主分类号： C08G75/28 文献下载
摘要：本发明属于高分子材料领域，涉及一种结晶性聚单硫代碳酸酯的制备方法。内消旋环氧烷烃与羰基硫在手性催化剂作用下发生不对称共聚反应，形成具有高度全同结构的结晶性聚单硫代碳酸酯。该结晶性聚单硫代碳酸酯的聚合物链中单硫代碳酸酯单元含量大于99％；聚合物全同度为75％～99％；聚合物经过简单的热处理后即可得到半结晶性材料。本发明是通过羰基硫与内消旋环氧烷烃聚合而来，内消旋环氧烷烃来源广泛，因此可制备多种结晶性聚单硫代碳酸酯；本发明反应条件温和，催化剂活性高，聚合物选择性高；制备得到的聚单硫代碳酸酯结构可控、完全交替、没有氧硫交换
一种结晶性聚单硫代碳酸制备方法

[发明专利]一种莫达非尼多晶体的合成方法-CN201410759772.3在审
发明人：李崇;刘学荣 -专利权人：上海泓海荣通医药技术有限公司
申请日： 2014-12-12 - 公布日： 2015-06-03 - 主分类号： C07C317/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种莫达非尼多晶体的合成方法，以二苯甲醇为原料，经脱水、酰氯化、酰胺化、氧化四步反应制得莫达非尼多晶体，包括以下步骤：在溴盐或碘盐作催化剂的条件下，二苯甲醇与巯基乙酸经取代反应得到二苯甲基硫代乙酸；依次与二氯亚砜、氨水反应得到二苯甲基硫代乙酰胺；在过氧乙酸体系下经氧化反应得到莫达非尼粗品；经过甲醇重结晶，制得莫达非尼多晶体。本发明未使用剧毒品硫酸二甲酯，且反应条件温和，对设备的要求低，适合工业化生产。本发明利用过氧乙酸体系，在传统的冰醋酸溶剂中，加入一定量的二氯甲烷、氯仿等混合溶剂，低温条件下反应快，副产物少，且收率高。
一种莫达非尼多晶体合成方法

[发明专利]一种3-巯基丙酸烷基酯和3,3’-三硫代二丙酸二烷基酯的连续生产方法-CN202110278497.3在审
发明人：靳浩田 -专利权人：靳浩田
申请日： 2021-03-16 - 公布日： 2021-06-22 - 主分类号： C07C319/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑巯基丙酸烷基酯和3,3’‑三硫代二丙酸二烷基酯的连续生产方法。该方法采用3,3’‑二硫代二丙酸二烷基酯与硫化氢反应，生成3‑巯基丙酸烷基酯和3,3’‑三硫代二丙酸二烷基酯；3‑巯基丙酸烷基酯易通过减压蒸馏方式进行分离和提纯；剩余的3,3’‑二硫代二丙酸二烷基酯继续与硫化氢反应连续地转化为3,3’‑三硫代二丙酸二烷基酯；通过连续的硫化氢原料和液体原料的强化传质进料和反应单元、连续的分相单元、蒸馏分离单元和过程产物向反应单元的回料控制，实现3‑巯基丙酸酯和3,3’‑三硫代二丙酸二烷基酯的连续的生产工艺
一种巯基丙酸烷基三硫代二连续生产方法

[发明专利]一种以硫代羧酸为引发剂简便、可控合成α-巯基-ω-羟基聚醚的方法-CN202010901727.2有效
发明人：赵俊鹏;刘利君;刘珊;张广照 -专利权人：华南理工大学
申请日： 2020-08-31 - 公布日： 2021-10-26 - 主分类号： C08G65/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种以硫代羧酸为引发剂简便、可控合成α‑巯基‑ω‑羟基聚醚的方法。该方法包括：在惰性气氛下，将环氧单体加入包含硫代羧酸、有机碱与烷基硼的催化引发体系中，反应得到α‑硫代羧酸酯‑ω‑羟基聚醚；氨解硫代酯后，得到α‑巯基‑ω‑羟基聚醚。本发明将传统羟基类引发剂更换成硫代羧酸，在聚醚末端定量定点地引入硫代酯，用硫代酯易氨解的特性在聚醚末端定量定点地引入巯基。无金属Lewis酸碱对的协同催化作用，使硫代羧酸和环氧单体的反应及羟基和环氧单体的反应均可高效地在室温条件下进行；催化体系的选择性使酯交换、向单体的链转移等副反应得到完全的抑制，从而合成具有可控分子量和明确端基结构的双端异官能化聚醚
一种羧酸引发简便可控合成巯基羟基方法

[发明专利]作为染料的苯并噻唑-2-基偶氮-苯基化合物，包括该染料的组合物，以及确定此类组合物的固化程度的方法-CN201480015968.X有效
发明人：迈克尔·S·文德兰;马克·F·舒尔茨;凯瑟琳·S·谢弗;乔治·W·格里斯格拉伯 -专利权人： 3M创新有限公司
申请日： 2014-03-13 - 公布日： 2019-03-12 - 主分类号： C07D277/82 文献下载
摘要：本发明公开了一种由下式代表的化合物：R为氢或烷基；X为亚烷基；Y为键、醚、硫醚、胺、酰胺、酯、硫酯、碳酸酯、硫代碳酸酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、脲、硫脲、亚烷基、芳基亚烷基、烷基亚芳基、或亚芳基，其中亚烷基、芳基亚烷基、烷基亚芳基、和亚芳基任选地被醚、硫醚、胺、酰胺、酯、硫酯、碳酸酯、硫代碳酸酯、氨基甲酸酯、硫代氨基甲酸酯、脲、或硫脲中的至少一者进行插入或终止中的至少一者；并且Z为丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、苯乙烯基、或具有至少三个碳原子的末端烯基。
作为染料噻唑偶氮苯基化合物包括组合以及确定固化程度方法

[发明专利]一种氟氧头孢工艺杂质及其制备方法-CN202011049054.9在审
发明人：杜宝权;甘兴杰;王辉 -专利权人：北京济美堂医药研究有限公司
申请日： 2020-09-29 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07D505/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟氧头孢工艺杂质及其制备方法，所述方法包括以氟氧头孢钠合成中间体(6R,7R)‑3‑(氯甲基)‑7‑氨基‑7‑甲氧基‑8‑氧代‑5‑氧杂‑1‑氮杂双环[4.2.0]辛‑2‑烯‑2‑羧酸二苯甲基酯和甲硫基乙酸和甲硫基乙酸为起始物料合成目标杂质中间体，再与侧链1‑羟乙基‑5‑巯基‑1H‑四氮唑钠盐缩合，最后四氯化钛脱二苯甲基保护基得到(6R,7R)‑7‑(2‑甲基硫基)乙酰氨基)‑3‑(((1‑(2‑羟乙基)‑1H‑四唑‑5‑基)硫)甲基)‑7‑甲氧基‑8‑氧代‑5‑氧杂‑1‑氮杂双环[4.2.0]辛‑2‑烯‑2‑甲酸；本发明为氟氧头孢钠原料药和制剂的质量研究提供了便利，为氟氧头孢钠的生产和安全用药提供了检测方法和判定依据。
一种头孢工艺杂质及其制备方法

[发明专利]一种降低头孢噻肟钠中聚合物的方法-CN202210637015.3有效
发明人：石洪凯;杨慧娟;孟凯歌;汪娜;王玲;赵新祥 -专利权人：艾美科健（中国）生物医药有限公司
申请日： 2022-06-07 - 公布日： 2023-09-26 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种降低头孢噻肟钠中聚合物的方法，属于头孢噻肟钠制备技术领域，其特征在于包括以下步骤：以甲醇作为反应溶剂，以乙酸钠作为成盐剂，加入头孢噻肟酸和反应助剂，以反应温度为‑20～20℃和反应时间为20～90min，在搅拌条件下溶清；反应助剂为焦亚硫酸钠或硫代硫酸钠或硫氰酸钠；反应完成后，抽滤，向抽滤母液中滴加乙酸乙酯，经过降温析晶、养晶、抽滤干燥后得到头孢噻肟钠；本发明的有益效果是：焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠和硫氰酸钠作为反应助剂能够很好地抑制头孢噻肟酸与成盐剂发生成盐反应中头孢噻肟钠聚合物的产生。
一种降低头孢噻肟钠聚合物方法

[发明专利]一种4-甲硫基苯乙酸的制备方法-CN201510912935.1有效
发明人：孙家强;费安杰;叶伟平;徐俊烨 -专利权人：广东莱佛士制药技术有限公司
申请日： 2015-12-11 - 公布日： 2020-06-30 - 主分类号： C07C323/62 文献下载
摘要：本发明提供一种经过对卤代苯乙酸及其苯乙酸衍生物为起始物料，制备4‑甲硫基苯乙酸的方法。其特征在于：对卤代苯乙酸及其苯乙酸衍生物和甲硫醇钠在亚铜离子和DMF催化下反应，经过后处理后生成4‑甲硫基苯乙酸。
一种甲硫基苯乙酸制备方法

[发明专利]硫代乙酸钾的制备方法-CN201710009412.5在审
发明人：陶陈丁 -专利权人：绍兴市上虞区耕创化工技术服务部
申请日： 2017-01-06 - 公布日： 2017-06-13 - 主分类号： C07C327/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫代乙酸钾的制备方法，包括如下步骤在500L的锥形螺带真空干燥机中，加入190‑240kg碳酸钾或碳酸氢钾，开启螺带搅拌，加入200kg硫代乙酸，等搅拌均匀后，以喷雾方式加入10‑20kg本发明可解决如何高效低廉的制备硫代乙酸钾的技术问题。
乙酸制备方法

[发明专利]一种制备硫氨酯并联产三硫代碳酸盐的方法-CN201610801951.8有效
发明人：钟宏;马鑫;王帅;曹占芳;刘广义 -专利权人：中南大学
申请日： 2016-09-05 - 公布日： 2018-03-30 - 主分类号： C07C329/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备硫氨酯并联产三硫代碳酸盐的方法；该方法是将烷基黄原酸盐和卤代试剂进行酯化反应，得到烷基黄原酸酯；所述烷基黄原酸酯与脂肪胺进行氨解反应，得到含硫氨酯和硫醇类化合物的混合物；所述含硫氨酯和硫醇类化合物的混合物在苛性碱存在条件下与二硫化碳进行加成反应后，固液分离，液相即为硫氨酯产品，固相即为三硫代碳酸盐产品；该制备工艺获得的产品收率高、纯度高，可同时制得硫氨酯和三硫代碳酸盐两种高效捕收剂，且产品分离容易，原子经济性高，生产成本低，易于实现工业化生产。
一种制备硫氨酯联产三硫代碳酸盐方法

[发明专利]一种溴化硫代丁酰胆碱的制备方法-CN201911374098.6在审
发明人：陆林林 -专利权人：苏州络森生物科技有限公司
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2020-04-28 - 主分类号： C07C327/30 文献下载
摘要：本发明属于生化检测底物领域，涉及一种溴化硫代丁酰胆碱的制备方法，步骤在于：①N,N‑二甲氨基氯乙烷盐酸盐和碳酸氢钠溶于95％乙醇中，再加入硫代丁酸钾，室温反应10～12h，反应结束，过滤，滤液减压浓缩除去乙醇后加入纯水分散，再用乙酸乙酯萃取，用纯水洗涤有机层，无水硫酸钠干燥后，减压浓缩蒸馏，收集82～86℃馏分，得S‑2‑(二甲氨基)丁酰硫醇乙酯；②将S‑2‑(二甲氨基)丁酰硫醇乙酯溶于乙酸乙酯，搅拌均匀后，冷却至‑5℃
一种溴化硫代丁酰胆碱制备方法

[发明专利]一种鬼臼毒素纳米前药及其制备方法与应用-CN202310132891.5在审
发明人：罗聪;王馨慧;王悦全;邱倩;廖蕊;何仲贵 -专利权人：沈阳药科大学
申请日： 2023-02-17 - 公布日： 2023-05-16 - 主分类号： C07D493/04 文献下载
摘要：通过将亚二硫基二乙酸，3,3'‑二硫代二丙酸或4,4'‑二硫代二丁酸成酸酐，然后与9‑芴甲醇成酯得到中间产物，然后中间产物再与鬼臼毒素发生成酯反应即得鬼臼毒素‑芴甲醇前药。所述的前药是将鬼臼毒素与9‑芴甲醇通过还原响应断裂的二硫键连接，在血液循环以及在正常的组织中能够以前药的形式稳定存在，而在肿瘤细胞内高还原条件下二硫键快速断裂，从而实现肿瘤细胞内特异性释放母药鬼臼毒素，
一种毒素纳米及其制备方法应用

[发明专利]硫代二丙酸二烷基酯制备方法-CN201110312181.8有效
发明人：隋昭德;计汝文;李杰;孙书适 -专利权人：北京加成助剂研究所
申请日： 2011-10-14 - 公布日： 2012-06-20 - 主分类号： C07C323/52 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备硫代二丙酸二烷基酯的方法，以脂肪胺为催化剂，丙烯酸烷基酯和硫化氢为原料，一步合成硫代二丙酸二烷基酯。该方法可以进行两釜或多釜串联，并用丙烯酸烷基酯吸收反应尾气中的硫化氢，提高了硫化氢和丙烯酸烷基酯的利用率，显著降低了生产过程中废水及废气的排放，经减压蒸馏后的硫代二丙酸二烷基酯含量可达99％，硫代二丙酸二烷基酯收率基于丙烯酸烷基酯重量计可达
硫代二丙酸烷基制备方法

[发明专利]一种甲基丙烯酸-3,4-二硫代羟己酯的衍生物及其制备方法与应用-CN201910529091.0有效
发明人：邓联东;周俊辉;董岸杰;张建华 -专利权人：天津大学
申请日： 2019-06-18 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： C07C323/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲基丙烯酸‑3,4‑二硫代羟己酯的衍生物及其制备方法与应用；以甲基丙烯酸‑3,4‑二硫代羟己酯、对硝基氯甲酸卞酯为原料，三乙胺为缚酸剂，制备中间产物甲基丙烯酸(3,4‑二硫代‑6‑(对硝基苄基碳酸酯)‑1‑己醇)酯；以甲基丙烯酸(3,4‑二硫代‑6‑(对硝基苄基碳酸酯)‑1‑己醇)酯和N,N‑二甲氨基乙二胺为原料，反应得到衍生物淡黄色液体甲基丙烯酸(3,4‑二硫代‑6‑(2‑二甲氨基‑乙基‑氨基甲酸酯)‑1‑己醇)酯；通过自由基聚合反应生成的聚合物具有合适的pKa和氧化还原敏感性，在氧化还原的条件下，二硫键断裂，释放出二甲氨基，同时，所负载的基因药物脱落。
一种甲基丙烯酸二硫代羟己酯衍生物及其制备方法应用