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[发明专利]一种盐酸吗啉胍的合成方法及其应用-CN201910394317.0在审
发明人：尚保昌;刘建辉;范许通;李尚 -专利权人：上海金不换兰考制药有限公司
申请日： 2019-05-13 - 公布日： 2019-07-16 - 主分类号： C07D295/215 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种盐酸吗啉胍的合成方法，包括如下步骤：（1）成盐反应，向反应器中加入吗啉，搅拌，滴加浓盐酸开始成盐反应；待pH值为1～2时，停止滴加浓盐酸，反应结束，真空浓缩除水，制得吗啉盐酸盐；（2）加成反应，向吗啉盐酸盐中加入有机溶剂S1和双氰胺，开始加成反应；结束后降至室温，搅拌，抽滤，滤饼用有机溶剂S2洗涤，干燥后制得盐酸吗啉胍粗品；（3）精制，将盐酸吗啉胍粗品用乙醇重结晶，制得盐酸吗啉胍精品本发明所用溶剂是GB 2760允许使用的食用香料，该溶剂的沸点是最佳反应温度，且在该温度下反应物都溶解于该溶剂，为均相反应，而反应产物不溶于溶剂，直接过滤得到产物粗品，后处理简单。
盐酸吗啉胍溶剂粗品吗啉盐酸盐成盐反应加成反应有机溶剂浓盐酸滴加合成有机合成领域乙醇重结晶后处理均相反应食用香料允许使用真空浓缩反应器反应物双氰胺用溶剂沸点不溶抽滤除水滤饼吗啉精制洗涤过滤溶解精品应用

[发明专利]一种从格氏反应废渣中回收醚类溶剂的方法-CN201510899507.X在审
发明人：孙国庆;侯永生;张利国;迟志龙;陈桂元 -专利权人：山东潍坊润丰化工股份有限公司
申请日： 2015-12-09 - 公布日： 2016-03-30 - 主分类号： C07D307/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种从格氏反应废渣中回收醚类溶剂的方法，属于溶剂回收技术领域。本发明的方法是将格氏反应废渣在-0.1MPa～0MPa的条件下加热至160以上℃，冷凝收集醚类溶剂。本发明的方法在无水无氧条件下进行，无需对格氏反应废渣进行溶解等前处理；通过将压力条件限定为-0.1MPa～0MPa，从而使得格氏反应废渣中的醚类溶剂在140℃左右即可容易分离出来，而将温度提高至160℃以上时格氏反应废渣几乎完全解配，气态醚类溶剂经冷凝后得到高纯度、含水量极低的醚类溶剂。本发明冷凝回收所得的醚类溶剂其有效含量可达99.9%以上，醚类溶剂含水量0.03%(300ppm)以下，无水卤化镁有效含量可达98%以上；醚类溶剂的回收率可达98%以上。
一种反应废渣回收溶剂方法

[发明专利]一种水性铝颜料的制备方法及制备用的反应釜-CN202111349822.7有效
发明人：曹彩丹;刘俊伟;章毅 -专利权人：深圳市绚图新材科技有限公司;清远市绚淳环保新材料有限公司
申请日： 2021-11-15 - 公布日： 2022-09-02 - 主分类号： C09C1/64 文献下载
摘要：一种水性铝颜料的制备方法及制备用的反应釜。其中制备方法为：将固含大于80%的油性铝银浆加入反应釜中，将醇醚溶剂和表面活性剂加入反应釜中搅拌预分散，再加热；将正硅酸乙酯、醇醚溶剂、水混合均匀，加醋酸调节pH值，加热得预水解溶液；将预水解溶液加到反应釜中搅拌反应；往反应釜中滴加碱和醇醚溶剂的混合物反应，调节pH值；加硅烷偶联剂于反应釜中反应；反应结束冷却甩干，制得半产品，收集甩出的溶剂留作循环使用；重复上述步骤数次，将每次制得的半产品一同投入捏合机，加入乳化剂通过特定的反应釜和工艺，大量循环利用溶剂，降低了溶剂的总用量，节省原料；还缩短了反应时间，节能环保，减低生产成本。
一种水性颜料制备方法反应

[发明专利]一种泰妥拉唑的新制备方法-CN201110184894.0无效
发明人：张发香;唐仕阳;张颖 -专利权人：福建省福抗药业股份有限公司
申请日： 2011-06-30 - 公布日： 2012-01-04 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种泰妥拉唑的新制备方法，其采用2-巯基-5-甲氧基咪唑-[4，5-b]吡啶在无机碱作用下，以水为反应溶剂，与2-氯甲基-3，5-二甲基-4-甲氧基吡啶盐酸盐发生缩合反应得2-[2-(3，5-二甲基)-4-甲氧基吡啶甲基硫醚-5-甲氧基]咪唑并[4，5-b]吡啶，所述得到的化合物与间氯过氧苯甲酸发生氧化反应得泰妥拉唑盐，泰妥拉唑盐加至亲水溶媒溶液中，用稀盐酸调pH至7.0-8.0，过滤、洗涤本发明缩合反应采用水代替乙醇或甲醇作为反应溶剂，减少了蒸馏回收溶剂、氯仿萃取、溶剂结晶步骤；没有使用大量的有毒有害溶剂；缩合步骤从回流反应改进到常温反应；氧化反应步骤采用毒性较小的甲醇和二氯甲烷混合溶剂替代肝毒性较大的氯仿作为反应溶剂
一种泰妥拉唑制备方法

[发明专利]供氢溶剂和表面活性剂在甲烷化反应中的应用-CN201510039706.3无效
发明人：王志青;黄国宝;李庆峰;黄戒介;房倚天;赵建涛;张永奇 -专利权人：中国科学院山西煤炭化学研究所
申请日： 2015-01-26 - 公布日： 2015-04-29 - 主分类号： C07C9/04 文献下载
摘要：一种供氢溶剂和表面活性剂在甲烷化反应中的应用是将活性供氢溶剂和表面活性剂加入浆态床反应器中，甲烷化催化剂在活性供氢溶剂和表面活性剂作用下进行甲烷化反应，其中表面活性剂加入量为供氢溶剂体积的1%～12.5%，催化剂与供氢溶剂的比为0.002～0.01 g：1 ml；所述的供氢溶剂包括四氢萘、十氢萘或乙二醇。本发明具有工艺简单，反应速率快，适合于浆态床反应器的优点。
溶剂表面活性剂甲烷反应中的应用

[实用新型]一种用于制备4‑苯基苯腈的中间体的生产系统-CN201720047095.1有效
发明人：周调杨;曾平 -专利权人：湖北澳格森化工有限公司
申请日： 2017-01-16 - 公布日： 2017-08-11 - 主分类号： C07C233/65 文献下载
摘要：该系统包括酰化冷凝器、酰化气液分离器、有机溶剂回收罐、蒸馏气液分离器、蒸馏冷凝器、母液及蒸馏残液蒸馏釜、结晶溶剂蒸馏釜、结晶溶剂冷凝器、结晶溶剂回收罐和通过管路依次连接的酰氯反应釜、酰化反应釜、水解反应釜、蒸馏与结晶反应釜、离心机和缓冲罐。该系统各结构设置合理，能回收反应溶剂和结晶溶剂，且外排少。
一种用于制备苯基中间体生产系统

[发明专利]制造卤代硅氧烷的方法-CN201880037036.3在审
发明人： N·M·章;B·M·克托拉;A·米尔沃德;X·周 -专利权人：美国陶氏有机硅公司
申请日： 2018-05-24 - 公布日： 2020-01-17 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：公开了一种生产卤代硅氧烷的方法，所述方法包括：将水、卤代硅烷和第一溶剂(其中所述第一溶剂具有在100ml的溶剂中>1.5克的水溶解度)组合以形成具有高于所述溶剂的熔点温度的温度的反应混合物，将所述卤代硅烷部分水解并缩合以形成包含卤代硅氧烷、所述溶剂、卤化氢和未反应的卤代硅烷的反应产物混合物，以及任选地，将沸点所述卤代硅氧烷的沸点的第二溶剂添加到所述反应混合物或所述反应产物混合物中。
卤代硅烷卤代硅溶剂氧烷反应产物混合物第一溶剂沸点熔点第二溶剂水溶解度卤化氢水解缩合生产

[发明专利]一种1,1′-乙撑-2,2′-联吡啶二氯盐的制备方法-CN202011467336.0有效
发明人：薛谊;陈洪龙;王红伟;杜翔;王福军;蒋剑华;岳瑞宽;罗超然;王文魁 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2020-12-14 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07D471/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,1'‑乙撑‑2,2'‑联吡啶二氯盐的制备方法，以2,2'‑联吡啶、二氯乙烷为原料，以溶剂A或溶剂B为溶剂，在反应温度120～300℃下进行环合反应得到1,1'‑乙撑‑2,2'‑联吡啶二氯盐；其中，溶剂A选自二氯乙烷；溶剂B满足以下条件：①不与反应原料或反应产物发生化学反应；②能够溶解反应原料二氯乙烷和2,2'‑联吡啶。相较于现有技术，本发明方法具有工艺简单、反应路线短、成本低的优点，适合工业化生产。且在反应体系中加入催化剂能够显著加快反应速率，提高原料转化率和目的产物的选择性。
一种乙撑吡啶二氯盐制备方法

[发明专利]制备1,8－二氮双环[5,4,0]十一烯的方法-CN200810016369.6无效
发明人：毕作文;高鸿斌;曹洪博;王效梅;刘昌娥;徐芹;张宗华 -专利权人：山东新华万博化工有限公司
申请日： 2008-05-22 - 公布日： 2008-10-08 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种用己内酰胺、丙烯腈为原料，经加成反应、加氢反应、环合反应，制备1，8－二氮双环[5，4，0]十一烯(DBU)的方法，其特征在于：加成反应采用叔丁醇或叔戊醇作溶剂，NaOH作催化剂，反应温度10～50℃；加成反应完后，不回收溶剂直接进行加氢反应。优点是(1)原料转化率提高，由原96％提高到98％，DBU的总收率由74％提高到80％以上，大大地降低了原料成本；(2)加成反应后后处理简化，不需要回收溶剂；由于己内酰胺的转化率提高，不需要回收；(3)催化剂成本降低，且用量减少；(4)加成和加氢反应使用同一种溶剂，减少了溶剂的损耗。
制备二氮双环十一方法

[发明专利]一种吡啶衍生物的制备方法及用途-CN201910507489.4在审
发明人：于凯;戴信敏;姜玉岗;程可建 -专利权人：北京鑫开元医药科技有限公司
申请日： 2019-06-12 - 公布日： 2019-11-29 - 主分类号： C07D213/80 文献下载
摘要：本发明属于药物领域，尤其涉及一种吡啶衍生物的制备方法及用途，该方法包括：将二氢吡啶衍生物溶于反应溶剂中；在所述反应溶剂中加入催化剂和氧化剂进行反应；通过有机溶剂对所述反应溶剂进行萃取，得吡啶衍生物。本发明提供的吡啶衍生物的制备方法，以二氢吡啶衍生物为原料，在催化剂和氧化剂的作用下，在反应溶剂中进行反应生成吡啶衍生物，该制备方法反应原料易得、操作简便、反应时间较短、生成产物单一且收率较高，对有效控制二氢吡啶衍生物类药物具有重要意义
反应溶剂二氢吡啶衍生物吡啶衍生物制备氧化剂催化剂反应生成吡啶反应原料生成产物药物领域有机溶剂有效控制重要意义收率萃取

[发明专利]用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶及其制备方法-CN201710120567.6在审
发明人：吴伟斌;蓝庆东;刘玫;张逸君;胡玲静 -专利权人：浙江龙游道明光学有限公司
申请日： 2017-03-02 - 公布日： 2017-06-27 - 主分类号： C09J133/08 文献下载
摘要：本发明公开了用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶及其制备方法，包括以下重量配比的组合物制备丙烯酸硬单体、丙烯酸软单体、内聚力改良剂、溶剂、引发剂、空心微球；步骤丙烯酸硬单体和丙烯酸软单体混合均匀；称取50%单体、20%溶剂混合均匀，进入反应釜加热至回流；称取25%溶剂、70%引发剂，与余下单体混合均匀滴加到反应釜，保持回流状态保温反应；称取20%溶剂，与余下引发剂混合均匀滴加到反应釜，保持回流状态保温反应；称取30%内聚力改良剂、25%溶剂、空心微球，均匀混合滴加到反应釜；将内聚力改良剂剩余70%滴加到反应釜；将剩余溶剂加入反应釜分散均匀；冷却出料，即得用于道路标志牌反光膜的热剥离压敏胶。
用于道路标志反光剥离压敏胶及其制备方法

[实用新型]一种乙苯脱氢反应装置-CN202021813089.0有效
发明人：姚玮洁;李曙光;潘晶;王冲 -专利权人：旭阳工程有限公司
申请日： 2020-08-26 - 公布日： 2021-09-28 - 主分类号： B01J8/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及乙苯脱氢技术领域，公开了一种乙苯脱氢反应装置，包括工作台和第一密封盒，所述工作台上端左侧分别设置有第一溶剂瓶和第二溶剂瓶，所述第一溶剂瓶和第二溶剂瓶内分别装有乙苯溶液和催发剂，所述第一溶剂瓶和第二溶剂瓶内均固定安装有小型水泵，两组所述小型水泵均通过第一导管与反应罐上端密封连接，所述第一密封盒固定安装有反应罐后侧。本实用新型通过在反应罐外侧分别被第一密封盒和第二密封盒包裹，且第一密封盒和第二密封盒内安装的电热丝通过导热板对反应罐进行加热，使反应罐在反应过程中受热较为均匀，有利于更为实用的使用乙苯脱氢反应装置。
一种乙苯脱氢反应装置

[发明专利]一种提高98%克百威原药收率的生产方法-CN201410821801.4在审
发明人：刘安平;殷宏;刘志明;刘孝平;薛光才;李子平;许志松 -专利权人：湖北沙隆达股份有限公司
申请日： 2014-12-25 - 公布日： 2015-04-22 - 主分类号： C07D307/86 文献下载
摘要：本发明提供了一种提高98％克百威原药收率的生产方法，其步骤包括：(1)采用惰性溶剂苯或甲苯为反应、结晶溶剂；以三乙胺为催化剂，呋喃酚与甲基异氰酸酯反应得到克百威；(2)反应结束后，蒸馏溶剂并回收溶剂再作为反应溶剂本发明充分利用原料，使用非极性的苯或者甲苯作为反应溶剂，收率更高，反应产品更加容易纯化收集。而且可以得到高浓度、高品质的98％克百威，对原料的利用率高，成本更低，具有很强的实用性。
一种提高 98 克百威原药收率生产方法

[发明专利]一种提纯硒的方法-CN201710306227.2有效
发明人：刘晓智;任理维;刘大春;梅青松;刘舲航 -专利权人：辽宁大学
申请日： 2017-05-04 - 公布日： 2018-09-21 - 主分类号： C01B19/02 文献下载
摘要：本发明公开一种提纯硒的方法，包括如下步骤：1)以工业硒为原料，在CO的气氛中，以N，N—二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，以无机碱为助溶剂，在0.1‑0.6MPa，10‑50℃下搅拌反应10min，反应完毕后，取出溶剂液，隔绝空气抽滤，将漏斗上的硒固体避光烘干，得除硫纯化硒粉；2)将除硫纯化硒粉置于CO气氛中，以DMF为溶剂，以有机碱为助溶剂，在0.1‑0.4MPa，25‑50℃下搅拌反应20min，反应完毕后，取出溶剂液，隔绝空气抽滤，取固体、洗涤、避光烘干，得纯硒粉。本发明操作简便安全，且常温常压下反应，反应条件温和。
一种提纯方法

[发明专利]一种反应型沥青修补材料及其制备方法-CN202210537670.1有效
发明人：孙政;韦国苏;陈黎旋;孙锰;黎木平 -专利权人：深圳市建交新材料科技有限公司
申请日： 2022-05-18 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C08L63/00 文献下载
摘要：本申请涉及一种反应型沥青修补材料及其制备方法，一种反应型沥青修补材料包括以下重量份的原料：集料60～68份；基质沥青20～40份；反应溶剂102～152份；固化剂20～40份；所述反应溶剂包括基础溶剂、环氧树脂、丙酮和十二胺，所述基础溶剂、环氧树脂、丙酮和十二胺的重量比为5：（40～60）：1：（5～10）；所述固化剂包括无水乙酸和聚酰胺，所述无水乙酸和聚酰胺的重量比为（2～3）：1。其制备方法为：S1、配置反应溶剂；S2、将基质沥青加热后，加入集料和反应溶剂，充分搅拌均匀，得到稀释沥青，降温储存；S3、将固化剂加入稀释沥青中，混合均匀得到沥青修补材料。
一种反应沥青修补材料及其制备方法

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