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[发明专利]从生产AE－活性酯废渣中制备纯2－硫化二苯并噻唑的方法-CN03118761.7无效
发明人：奚强;赵春芳;邝生鲁;张富青;胡建;郑净植;柏正武;高洪 -专利权人：武汉化工学院
申请日： 2003-03-11 - 公布日： 2003-08-27 - 主分类号： C07D333/76 文献下载
摘要：本发明涉及一种从生产AE－活性酯废渣中制备高纯度2－硫化二苯并噻唑的方法，该方法包括以下步骤：将废渣用浓碱浸取过滤，滤液用浓H2SO4或1∶1盐酸调节pH≤2，过滤分离得滤饼，滤饼为粗2－硫化苯并噻唑，再用醇或酮对粗2－硫化苯并噻唑进行重结晶得精制2－硫化苯并噻唑，再在醇或酮中用H2O2水氧化成粗2－硫化二苯并噻唑，将粗2－硫化二苯并噻唑置在甲苯或二甲苯溶剂中，加入活性白土，在100－110回流2小时，趁热过滤，得滤液，将滤液冷却至0－5℃，离心得滤饼，在50℃真空干燥即得高纯2－硫化二苯并噻唑。该方法制备的2－硫化二苯并噻唑纯度≥99.0％，收率≥90％，熔点在180－182℃，明显高于现有技术，并有效地降低了废渣量。
生产 ae 活性废渣制备硫化噻唑方法

[发明专利]一种头孢类药物中二硫化二苯并噻唑的检测方法-CN202011549195.7有效
发明人：彭燕;董颖 -专利权人：北京新领先医药科技发展有限公司
申请日： 2020-12-24 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：一种头孢类药物中二硫化二苯并噻唑的检测方法。本发明属于药物杂质分析检测领域，针对硫化促进剂（二硫化二苯并噻唑）难检测问题，建立了一个准确测定药物中残留二硫化二苯并噻唑的液相色谱‑质谱联用的检测方法。该法适用于药物中二硫化二苯并噻唑的准确测定，同时为制定相关的药物检测质量标准提供了参考。
一种头孢类药物硫化噻唑检测方法

[发明专利]一种二硫化二苯并噻唑生产工艺中苯并噻唑及其衍生物的分析检测方法-CN201910912024.7有效
发明人：王瑞菲;岳涛;刘启奎;付永丰;王艳;唐晓婵 -专利权人：山东省化工研究院
申请日： 2019-09-25 - 公布日： 2022-06-07 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于苯并噻唑及其衍生物的分析技术领域，具体公开了一种二硫化二苯并噻唑(DM)生产工艺中苯并噻唑及其衍生物的分析检测方法，本发明采用经过封端处理的高纯硅胶C18色谱柱分离，二极管阵列检测器检测，用外标法测定DM反应液、淋洗液、废水中的苯并噻唑‑2‑亚磺酸钠、2‑巯基苯并噻唑、苯并噻唑‑2‑酮、苯并噻唑等的含量，为二硫化二苯并噻唑合成工艺中控分析、反应终点判断、反应机理研究、杂质在套用过程中的累积情况和限值的确定
一种硫化噻唑生产工艺及其衍生物分析检测方法

[发明专利]硝酸一步法生产二硫化二苯并噻唑的方法-CN201010138738.6无效
发明人：刘方政;刘江涛;王宝庆;李金生 -专利权人：刘方政
申请日： 2010-04-06 - 公布日： 2010-12-29 - 主分类号： C07D277/78 文献下载
摘要：本发明涉及一种噻唑类硫化促进剂，特别是一种硝酸一步法生产二硫化二苯并噻唑的方法，依次包括二巯基苯并噻唑溶解、酸化、氧化，其特征是：1)所述溶解是将二巯基苯并噻唑溶解于过量NaOH溶液，加活性炭，并在65-90℃压滤，得滤液；2)所述酸化是采用8-12％的稀硝酸将步骤1)的滤液pH调节为6-7，酸化后离心得二巯基苯并噻唑钠盐；3)所述氧化是将二巯基苯并噻唑钠盐氧化为二硫化二苯并噻唑，氧化剂是过量双氧水和异丙醇的混合物
硝酸一步法生产硫化噻唑方法

[发明专利]一种高收率低成本塑解剂DBD的制备方法-CN201510419882.X有效
发明人：马松;吕寻伟;潘林琳;杜孟成;孙庆刚 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2015-07-16 - 公布日： 2017-09-05 - 主分类号： C07C323/42 文献下载
摘要：本发明涉及一种高收率低成本塑解剂DBD的制备方法，步骤包括(1)2‑巯基苯并噻唑的脱硫得苯并噻唑；(2)苯并噻唑的碱解脱碳得2‑巯基苯胺；(3)2‑巯基苯胺的氧化加成二苯氨基二硫化物；(4)二苯氨基二硫化物与苯甲酰氯酰化生成本发明以2‑巯基苯并噻唑为原料，大大降低了生产成本；合成二巯基苯胺的路径简单方便，易于车间操作且收率高。
一种收率低成本塑解剂 dbd 制备方法

[发明专利]橡胶促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法-CN201310520621.8无效
发明人：梁松杰 -专利权人：青岛旺裕橡胶制品有限公司
申请日： 2013-10-30 - 公布日： 2015-05-06 - 主分类号： C07D277/78 文献下载
摘要：本发明公开了一种橡胶促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法，包括以下步骤：一、将精制后的二巯基苯并噻唑、有机溶剂加入带有电动搅拌、冷凝管、滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中，将烧瓶置于恒温水浴中保持反应体系温度为40℃，开动搅拌，调节溶液pH至7，滴加溶剂与过氧化氢的混合物，1h滴加完毕，反应3h；二、反应完毕，过滤，水洗，干燥即得二硫化二苯并噻唑。本发明提供的橡胶促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法，对二巯基苯并噻唑固体直接进行氧化，工艺简单，收率高，所得产品质量可靠，溶剂可循环使用，对环境不会造成污染。
橡胶促进剂硫化噻唑制备方法

[发明专利]一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的绿色合成方法-CN201910972760.1有效
发明人：骆广生;田佳鑫;王凯 -专利权人：清华大学
申请日： 2019-10-14 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： C07D277/78 文献下载
摘要：本发明公开了属于化学化工技术领域的一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的绿色合成方法。具体为将2‑巯基苯并噻唑完全溶解于碳酸钠水溶液中，然后滴加双氧水，并通入二氧化碳调节体系pH，氧化生成二硫化二苯并噻唑和碳酸氢钠。所得碳酸氢钠溶液经加热形成的碳酸钠溶液，能用于溶解原料2‑巯基苯并噻唑从而实现原料的循环。本发明方法制备的产品纯度可达99％以上，与传统混酸氧化法相比，减少了含盐废水的大量产生，过程更加绿色环保。
一种橡胶硫化促进剂噻唑绿色合成方法

[发明专利]一种N-（2-巯基苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺及其制备方法和应用-CN201810588219.6在审
发明人：王文博;张朋龙;李云峰;杜孟成;李剑波;李庆朝;董玉标 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2018-06-08 - 公布日： 2018-09-28 - 主分类号： C07D417/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑（2‑巯基苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺及其制备方法和应用，由2‑次磺酰氯苯并噻唑与邻苯二甲酰亚胺盐反应得到。本发明N‑（2‑巯基苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺纯度高、外观白，可以使硫化速率明显加快，焦烧时间明显加长，无论是提高硫化温度、变化硫磺用量、还是加入白炭黑，N‑（2‑巯基苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺均能表现出良好的焦烧安全性和快速硫化性能
邻苯二甲酰亚胺巯基苯并噻唑制备方法和应用硫化邻苯二甲酰亚胺盐发明生产工艺工业化应用焦烧安全性化学性能快速硫化硫磺用量绿色环保生产效率橡胶工艺白炭黑可控性次磺加长焦烧胶料氯苯收率能耗表现

[发明专利]二硫化二苯并噻唑微反应连续合成系统及合成方法-CN202210111657.X在审
发明人：骆广生;田佳鑫;王凯 -专利权人：清华大学
申请日： 2022-01-29 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本发明提出一种二硫化二苯并噻唑微反应连续合成系统，利用微反应技术实现两类反应方法下的二硫化二苯并噻唑连续合成。在整个微反应系统中，通过微混合器强化均相混合与气液两相的分散传质；将微混合器与一种多层转盘式反应器串联，提供足够的反应时间，保证较高的原料转化率并完成产物颗粒的生长熟化。最终实现二硫化二苯并噻唑的高质量与高效率生产。
硫化噻唑反应连续合成系统方法

[发明专利]一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法-CN202211021347.5在审
发明人：李合平;张雁;常帅军;宋志强;宋士杰;秦金良;刘杰;张旭旭;苏琼;刘诗新;王茜愉 -专利权人：鹤壁中昊新材料科技有限公司
申请日： 2022-08-24 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C07D277/78 文献下载
摘要：本发明提供一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法，该方法以粗M为原料，以水与有机溶剂的混合溶剂为介质，通过还原脱色反应、两段氧化制备得到了高纯度的二硫化二苯并噻唑，纯度达到99％以上，游离M低于0.2
一种橡胶硫化促进剂噻唑制备方法

[发明专利]用硝酸精制二巯基苯并噻唑的方法-CN201010176403.3无效
发明人：刘方政;刘江涛;王宝庆;李金生 -专利权人：淄博和美华化工有限公司
申请日： 2010-05-19 - 公布日： 2010-12-01 - 主分类号： C07D277/72 文献下载
摘要：本发明涉及一种噻唑类硫化促进剂，特别是一种用硝酸精制二巯基苯并噻唑的方法，包括二巯基苯并噻唑溶解、酸化，其特征是，酸化步骤是采用硝酸调节反应液pH为6-7，然后离心得到二巯基苯并噻唑盐。本发明采用硝酸将pH值调整到6-7的同时，降低了二巯基苯并噻唑中的杂质，为进一步制作创造条件，也消除了最终产品中杂质。
硝酸精制巯基噻唑方法

[发明专利]离子交联橡胶及其制备回收、二次硫化方法-CN202010190274.7在审
发明人：邵亮;许冉;韦晗丹;马忠雷;邓富泉;张梦辉;黎星;王博煜;宋媛 -专利权人：陕西科技大学
申请日： 2020-03-18 - 公布日： 2020-07-03 - 主分类号： C08L7/00 文献下载
摘要：离子交联橡胶，包括以下组分：橡胶；白炭黑；二硫化二苯并噻唑；N‑环已基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺；离子型交联剂；离子交联橡胶的制备、回收、二次硫化方法，步骤：将橡胶、白炭黑、二硫化二苯并噻唑、N‑环已基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺和离子型交联剂混炼成混合物；混合物压成片材；加热硫化机内嵌模具，涂上脱模剂；片材模压交联成型出片，冷却，得离子型交联丁苯橡胶；回收步骤：离子交联橡胶剪成块状，置于甲苯氯乙酸混合溶液中；
离子交联橡胶及其制备回收二次硫化方法

[发明专利]二硫化二苯骈噻唑（DM）的精制方法-CN201210340391.2无效
发明人：林立 -专利权人：温州市嘉力化工有限公司
申请日： 2012-09-14 - 公布日： 2013-01-02 - 主分类号： C07D277/78 文献下载
摘要：本发明涉及二硫化二苯骈噻唑（DM）的精制方法。本发明改变原有精制二硫化二苯骈噻唑（DM）的工艺步骤，其中活性炭吸附脱色只针对循环回收使用的甲苯母液，而不是二硫化二苯骈噻唑（DM）甲苯溶液，避免了活性炭吸附二硫化二苯骈噻唑（DM），提高了产率。本发明得到的产品二硫化二苯骈噻唑（DM）完全符合制造药用活性酯的质量要求。
硫化二苯骈噻唑 dm 精制方法

[发明专利]一种绿色合成2-巯基苯并噻唑类衍生物的方法-CN201610357165.3有效
发明人：竺宁;娄春情;洪海龙;闫丽岗;韩利民 -专利权人：内蒙古工业大学
申请日： 2016-05-26 - 公布日： 2018-10-19 - 主分类号： C07D277/72 文献下载
摘要：本发明提供一种绿色合成2‑巯基苯并噻唑类衍生物的方法，该方法包括：使邻胺基芳香二硫化物、CS2、金属硫化物和溶剂接触，得到2‑巯基苯并噻唑类衍生物，所述溶剂为水、低碳醇、DMSO、DMF、NMP和1,4‑二氧六环中的至少一种。同现有技术相比，本发明利用邻氨基芳香二硫化物与二硫化碳发生反应，快速高效地合成了2‑巯基苯并噻唑类衍生物，所用原料稳定易得、成本低廉，合成方法操作简便、步骤短、产率高、产品易于纯化。
一种绿色合成巯基噻唑衍生物方法

[发明专利]一种从2‑硫醇基苯并噻唑生产副产物中提取苯并噻唑的方法-CN201610599435.1有效
发明人：郭同新;王志强;李宏喜;宋风朝;王飞;史宗浩;朵延魁;陶险锋;葛同伟;钱娟娟;丁俊杰 -专利权人：濮阳蔚林化工股份有限公司
申请日： 2016-07-26 - 公布日： 2016-12-21 - 主分类号： C07D277/72 文献下载
摘要：本发明公开了一种从2‑硫醇基苯并噻唑生产副产物中提取苯并噻唑的方法。首先将常规高压法合成的2‑巯基苯并噻唑粗品加入氢氧化钠溶液中混合，得到溶解液；然后将溶解液和甲苯加入到反应釜内，升温进行萃取反应；反应后依次进行静置、分液；对分液所得萃取液进行首次减压蒸馏，得到苯并噻唑粗品；将所得苯并噻唑粗品进行再次减压蒸馏，得到苯并噻唑精品。本发明方法操作简单、收率高、纯度好；并且得到的苯并噻唑能够直接用于橡胶硫化促进剂或橡胶硫化促进剂2‑硫醇基苯并噻唑的制备生产。
一种硫醇噻唑生产副产物提取方法

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