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[发明专利]一种采用高效液相色谱法测定L-丙氨酸异丙酯盐酸盐有关物质的方法-CN202110589627.5有效
发明人：邱妍川;余虹;王韵;蒋琳 -专利权人：重庆医药高等专科学校
申请日： 2021-05-28 - 公布日： 2023-06-20 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供一种采用高效液相色谱法测定L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐有关物质的方法。采用高效液相色谱法测定L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐，采用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱。有关物质包括杂质L‑丙氨酸甲酯盐酸盐、L‑丙氨酸乙酯盐酸盐。以庚烷磺酸钠为离子对试剂。在本发明的分析方法中，分析所需时间短，峰形对称性好，回收率高，且灵敏度高。采用本发明的方法能快速分离检测L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐的有关物质，并能准确测定L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐中杂质(L‑丙氨酸甲酯、L‑丙氨酸乙酯)的含量。
一种采用高效色谱测定丙氨酸异丙酯盐酸有关物质方法

[发明专利]一种L-丙氨酸异丙酯盐酸盐与其对映异构体的分离方法-CN202011228567.6有效
发明人：张洪飞;郭赛;尚金凤;廖正华 -专利权人：天地恒一制药股份有限公司
申请日： 2020-11-06 - 公布日： 2022-10-28 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐与其对映异构体的分离方法，所述分离方法包括在碱性条件下，使用GITC溶液对L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐及其异构体进行衍生化，衍生化后的L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐及其异构体采用该分离方法能够有效的分离L丙氨酸异丙酯盐酸盐和其对映异构体D‑丙氨酸异丙酯盐酸盐，并能够准确的测定其对映异构体的含量。
一种丙氨酸异丙酯盐酸与其映异构体分离方法

[发明专利]高效液相色谱法分离测定L-丙氨酸异丙酯盐酸盐中对映异构体的方法-CN202111558471.0在审
发明人：滕红菊;汪炜燕;王春雪 -专利权人：南京海辰药业股份有限公司
申请日： 2021-12-17 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明涉及药物分析领域，具体涉及L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐中对映异构体含量测定的高效液相色谱检测方法。该方法采用高效液相色谱法，色谱柱采用固定相硅胶表面涂敷的是直链淀粉‑三(5‑氯‑2‑甲基苯基氨基甲酸酯)的手性色谱柱，流动相采用正己烷‑异丙醇的比例为70∶30的混合溶液，流速为1.0ml/min，检测波长为本方法能够有效分离L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐及其对映异构体，分离度符合要求。能够严格准确的控制L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐的质量。
高效色谱分离测定丙氨酸异丙酯盐酸映异构体方法

[发明专利]一种L-丙氨酸异丙酯盐酸盐及其异构体的检测分析方法-CN202210348059.4在审
发明人：黄勤;查雅格里·斯里尼瓦萨·拉殊;曹雨倩;黄想亮;孔叶青 -专利权人：浙江美诺华药物化学有限公司
申请日： 2022-03-29 - 公布日： 2022-09-06 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐及其异构体的检测分析方法，其特征在于包括以下步骤：采用高效液相色谱法，使用多糖衍生物正相涂敷型手型色谱柱，以碱性有机溶液为流动相，进行梯度洗脱。本发明通过使用多糖衍生物正相涂敷型手型色谱柱，简单的等度洗脱即可达到L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐及其异构体的完全分离，分离度为5.24，能够准确严格地控制L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐的质量，该方法专属性强，灵敏度高
一种丙氨酸异丙酯盐酸及其异构体检测分析方法

[发明专利]一种索非布韦关键中间体的制备方法-CN201610825421.7在审
发明人：陈本顺 -专利权人：江苏福瑞生物医药有限公司
申请日： 2016-09-14 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：本发明涉及药物化学技术领域，具体涉及一种索非布韦关键中间体N‑[(S)‑(2,3,4,5,6‑五氟苯氧基)]苯氧基磷酰基‑L‑丙氨酸异丙酯的制备方法。本发明基于反应原理，通过探究L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐与苯酚的加料顺序对反应的影响，开发了以二氯磷酸五氟苯酯为起始原料，先与L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐反应得到化合物III，再与苯酚拼接，完成化合物I的制备新方法
一种索非布韦关键中间体制备方法

[发明专利]一种分离测定L-丙氨酸异丙酯盐酸盐对映异构体的高效液相色谱分析方法-CN202011523113.1在审
发明人：钟家庆;郭云程;周曌;唐铨;刘强 -专利权人：重庆药友制药有限责任公司
申请日： 2020-12-22 - 公布日： 2022-06-24 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用高效液相色谱法测定L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐对映异构体含量的方法，所述方法包括以直链淀粉键合硅胶为填充剂的手性色谱柱，以添加有0.1%二乙胺的正己烷‑无水乙醇为流动相，正己烷‑无水乙醇的体积比为采用该方法可以将L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐异构体进行有效分离并能准确定量。本方法的专属性强，精密度好，准确度高，可快速准确地测定L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐对映异构体的含量。
一种分离测定丙氨酸异丙酯盐酸映异构体高效色谱分析方法

[发明专利]一种制备N-[(S)-(2;3;4;5;6-五氟苯氧基)苯氧基磷酰基]-L-丙氨酸异丙酯的方法-CN201410007521.X有效
发明人：李竟鹏;赵楠;邓宇 -专利权人：上海创诺医药集团有限公司;上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业有限公司
申请日： 2014-01-08 - 公布日： 2018-09-28 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备N‑[(S)‑(2,3,4,5,6‑五氟苯氧基)苯氧基磷酰基]‑L‑丙氨酸异丙酯的方法，所述方法是首先使二氯磷酸苯酯与五氟苯酚在有机溶剂中、碱性条件下、回流反应5～15小时；再将反应液降至室温，加入L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐，在室温下搅拌反应2～8小时；然后抽滤，减压浓缩滤液，对浓缩后的残渣进行重结晶处理。本发明有效解决了现有方法所存在的反应条件苛刻、对设备要求高、收率较低等缺陷问题，实现了以简单操作、温和条件、较高收率制备高纯度N‑[(S)‑(2,3,4,5,6‑五氟苯氧基)苯氧基磷酰基]‑L‑丙氨酸异丙酯
一种制备五氟苯氧基苯氧基磷酰基丙氨酸异丙酯方法

[发明专利]一种富马酸丙酚替诺福韦中L-丙氨酸异丙酯的高效液相检测方法-CN202111629062.5在审
发明人：李静;陈文芝;孙利亚 -专利权人：南京百泽医药科技有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2022-07-05 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于药物质量控制领域，具体涉及一种富马酸丙酚替诺福韦原料药和片剂中L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐的高效液相检测方法，所述方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（pH8.0）为流动相A，乙腈为流动相B，进行线性梯度洗脱；检测波长为210nm；取富马酸丙酚替诺福韦原料药和片剂分别用溶剂[磷酸二氢钾溶液‑乙腈（90:10）]配制供试品溶液，过滤进样，取L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐对照品与溶剂配制对照品溶液，进样分析，采用外标法进行计算，本检测方法克服了已知杂质的干扰，L‑丙氨酸异丙酯峰形较差的缺点，操作简捷，灵敏度高，专属性好，可较好地控制产品质量。
一种富马酸丙酚替诺福韦中丙氨酸异丙酯高效检测方法

[发明专利]一种L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐的制备新方法-CN201610924477.8在审
发明人：宋苗根;金国平;骆裕晨;孙杭炬 -专利权人：浙江金伯士药业有限公司
申请日： 2016-10-24 - 公布日： 2017-03-22 - 主分类号： C07C227/12 文献下载
摘要：一种L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐的制备新方法，涉及一种治疗慢性丙肝的新药索非布韦的中间体的制备方法。该方法依次包括如下步骤采用L‑丙氨酸为原料,先与固体光气反应关环，再在酸性条件下通过异丙醇开环后成盐得到产物L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐，本发明提出了一条全新的合成路线，所用原料来源广泛充足，价格便宜、反应条件温和
一种丙氨酸异丙酯盐酸制备新方法

[发明专利]一种富马酸丙酚替诺福韦中L-丙氨酸异丙酯的HPLC测定方法-CN202011609536.5有效
发明人：陈文芝;孙利亚;丁韦唯 -专利权人：南京百泽医药科技有限公司
申请日： 2020-12-30 - 公布日： 2022-12-27 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种富马酸丙酚替诺福韦中L‑丙氨酸异丙酯的HPLC测定方法，采用Type B封端的十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸二氢钾缓冲液‑乙腈混合溶液为流动相，进行梯度洗脱。本发明检测方法准确、操作简捷，重现性好，灵敏度和专属性较好，可充分满足本品富马酸丙酚替诺福韦中L‑丙氨酸异丙酯的检测，较好的控制样品中的特殊杂质，保证产品质量，在工作中实用性较强。
一种富马酸丙酚替诺福韦中丙氨酸异丙酯 hplc 测定方法

[发明专利]中间体L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成方法-CN201811181661.3有效
发明人：吴法浩;李钢;高仰哲 -专利权人：南京红杉生物科技有限公司
申请日： 2018-10-11 - 公布日： 2021-08-13 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：本发明公开了中间体L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成方法，将异丙醇与少量氯化亚砜混合，加入L‑丙氨酸，在氧化铝的催化下进行反应，室温搅拌，升温反应；在获得的溶液中逐滴加入2N HCl，调节pH至酸性，升温反应，浓缩，降至室温，加入乙醚，结晶离心即得到中间体L‑丙氨酸异丙酯盐酸盐。
中间体丙氨酸异丙酯盐酸合成方法

[发明专利]生物转化L-苯丙氨酸生产2-苯乙醇的方法-CN200910049565.8有效
发明人：许平;华栋梁;杜毅;张兆斌;甘霖;魏中浩 -专利权人：上海凯信生物科技有限公司
申请日： 2009-04-17 - 公布日： 2010-10-20 - 主分类号： C12P7/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种生物转化L-苯丙氨酸生产2-苯乙醇的方法，以十六(四)酸异丙酯为萃取剂的原位产物分离生物转化L-苯丙氨酸生产2-苯乙醇。在使用酿酒酵母Saccharomyces cerevisiae P-3CCTCC M 209035菌株生物转化L-苯丙氨酸生产2-苯乙醇的过程中，添加十六(四)酸异丙酯作为萃取剂进行原位产物分离生物转化
生物转化苯丙氨酸生产乙醇方法

[发明专利]一种索非布韦中间体的制备方法-CN201610825422.1有效
发明人：陈本顺 -专利权人：江苏福瑞生物医药有限公司
申请日： 2016-09-14 - 公布日： 2019-03-22 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：本发明涉及药物化学技术领域，具体涉及一种索非布韦中间体N‑[(S)‑(2,3,4,5,6‑五氟苯氧基)]苯氧基磷酰基‑L‑丙氨酸异丙酯的制备方法。所述制备方法以L‑丙氨酸异丙酯与三氯氧磷制备的化合物II为起始原料，随后与苯酚以及五氟苯酚反应，得到目标产物。
一种索非布韦中间体制备方法

[发明专利]一种丙酚替诺福韦的制备方法-CN202210706308.2在审
发明人：许应玉;李中井;杜丙柱;鞠金军 -专利权人：辰欣药业股份有限公司
申请日： 2022-06-21 - 公布日： 2022-08-16 - 主分类号： C07F9/6561 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，提供一种丙酚替诺福韦的制备方法，解决现有丙酚替诺福韦合成方法成本高、收率低的问题，包括以下步骤：（1）制备L‑丙氨酸异丙酯的二氯甲烷溶液；（2）将替诺福韦单苯酯与氯化亚砜生成替诺福韦单苯酯的氯代物，然后将替诺福韦单苯酯的氯代物与L‑丙氨酸异丙酯的二氯甲烷溶液搅拌反应，得到丙酚替诺福韦粗品；（3）将丙酚替诺福韦粗品与拆分剂进行搅拌反应得到丙酚替诺福韦盐；（4）将丙酚替诺福韦盐经过萃取分层，有机相经碱洗、干燥、过滤、减压浓缩得到丙酚替诺福韦，水相经过处理可回收拆分剂，用于下一次拆分。
一种丙酚替诺福韦制备方法

[发明专利]用于确定肾排斥风险的标志物组的用途-CN201880017669.8有效
发明人：约翰内斯·艾格尔施佩格;欣迪·诺伊曼;菲利普·帕格尔;马克西米利安·朱克;沃尔克·普法勒特 -专利权人：诺码锐思股份公司
申请日： 2018-03-14 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： G01N33/68 文献下载
摘要：本发明涉及包含选自3‑羟基异戊酸盐/酯、乙酰肉碱、丙氨酸、柠檬酸盐/酯、二甲胺、葡萄糖、葡糖醛酸盐/酯、马尿酸盐/酯、乳酸盐/酯、丙二酸盐/酯、甲基胍、丙二酸甲酯、琥珀酸甲酯、对甲酚、乙酸苯酯、苯乙酰甘氨酸、苯乙酰谷氨酰胺、牛磺酸、葫芦巴碱和尿素的至少三种物质的标志物组用于确定在已接受肾捐献之后个体的肾排斥风险的用途，前提是所述标志物组包含选自丙氨酸、二甲胺、葡糖醛酸盐/酯、苯乙酰谷氨酰胺和尿素的至少一种物质
用于确定排斥风险标志用途

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