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[发明专利]一种去甲酮替芬的合成方法-CN202010497633.3有效
发明人：谭翔晖;罗林风;孙燕萍;时彬;沈义鹏;周忱 -专利权人：浙江凯普化工有限公司
申请日： 2020-06-04 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： C07D409/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种去甲酮替芬的合成方法，包括如下步骤：(1)酮替芬和酸酐在过渡金属催化剂催化下，在有机溶剂中于60‑200℃进行脱甲基反应，生成酰基化去甲酮替芬；(2)将酰基化去甲酮替芬进行脱酰基反应，然后进行中和反应，得到去甲酮替芬。本发明采用与现有技术不同的脱甲基反应体系且后续采用脱酰基、以及中和反应的方法，具有起始原料成本低、易获得、无毒性、安全性能好，工艺简单，反应条件要求低，产品收率和纯度高并且容易实现规模化生产等优点。
一种去甲酮替芬合成方法

[发明专利]4-去甲氧基道诺酶素酮的制备方法-CN89102090.X无效
发明人：沃特·卡伯;库尔瓦·伯那塔恩斯;弗兰克·弗兰克兰卡;塞里奥·彭克 -专利权人：福拉姆卡罗巴公司
申请日： 1989-04-08 - 公布日： 1994-03-16 - 主分类号： C07C50/36 文献下载
摘要：已知的4-去甲氧基道诺红菌素的糖苷配基4-去甲氧基道诺红菌素酮I通过如下方法制得；保护4-去甲氧基道诺霉素酮的13-酮基，磺酰化4-位羟基，磺酰化的混合物在一适当的还原环境中与催化量的过渡金属络合物反应，络合物宜为钯或镍与1，3-二苯基膦丙烷或1，1′-双(二苯基膦)二茂铁形成的络合物，最后用三氟乙酸除去13-二氧戊环基。
去甲氧基道诺酶素酮制备方法

[发明专利]一种合成6-甲基-17α-羟基-19-去甲孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮的方法-CN201410178825.2有效
发明人：黄云生;陆何林;朱焰 -专利权人：丽江华映激素药物科技开发有限公司
申请日： 2014-04-30 - 公布日： 2017-01-04 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成领域，具体地，本发明涉及一种合成6‑甲基‑17α‑羟基‑19‑去甲孕甾‑4,6‑二烯‑3,20‑二酮的方法。所述方法包括步骤：以炔诺酮和原甲酸乙酯反应得到3‑乙氧基‑17α‑乙炔基‑19‑去甲基孕甾‑3,5‑二烯‑17β‑醇(2)；化合物2进行Vilsmeier反应得到3‑乙氧基‑6‑甲酰基‑17α‑乙炔基‑19‑去甲基孕甾‑3,5‑二烯‑17β‑醇(3)；化合物3和NaBH4反应，经酸化、脱水，得到6‑次甲基‑17α‑乙炔基‑17β‑羟基‑19‑去甲基孕甾‑4‑烯‑3‑酮(4)；化合物4在Pd‑C/环己烯作用下进行双键位移得到产物6‑甲基‑17α‑乙炔基‑17β‑羟基‑19‑去甲基孕甾‑4,6‑二烯‑3‑酮(5)；化合物5和苯次磺酰氯反应得到6‑甲基‑19‑去甲基‑21‑苯亚磺酰基孕甾‑4,6,17(20),20‑四烯‑3‑酮。
一种合成甲基 17 羟基 19 去甲孕甾 20 方法

[发明专利]4-苄氧基-17-乙酰基吗啡喃-6-酮的合成-CN201210139511.2无效
发明人：郑兴良;罗丹;高鸿盛 -专利权人：长沙理工大学
申请日： 2012-05-08 - 公布日： 2013-11-13 - 主分类号： C07D221/28 文献下载
摘要：本发明涉及一种新型的青藤碱衍生物4-苄氧基-3,7-二甲氧基-17-乙酰基吗啡喃-6-酮（全称是：(9S,13R,14S)-7,8-去氢-4-苄氧基-3,7-二甲氧基-17-乙酰基吗啡喃-6-酮）的合成，属于有机化学和药物化学领域，它需要解决的技术问题是提供一种反应条件温和、反应选择性高、副反应少、产物分离简单、收率高的新的青藤碱衍生物4-苄氧基-3,7-二甲氧基-17-乙酰基吗啡喃-6-酮的合成过程，其特征在于以7,8-去氢-4-苄氧基-3,7-二甲氧基-17-甲基-吗啡喃-6-酮作为反应物，在1,2-二氯乙烷溶剂中，通过氯甲酸-1-氯乙酯和甲醇作用后，得到17-去甲基中间物，再将17-脱甲基中间物与乙酰氯反应得到4-苄氧基-3,7-二甲氧基-17-乙酰基吗啡喃-6-酮。
苄氧基 17 乙酰吗啡合成

[发明专利]一种制备多环氨基甲酰基吡啶酮化合物的方法-CN202110139827.0在审
发明人：齐宪亮;周豪杰;逄楠楠;孙海峰;戚云鹤;彭发波 -专利权人：齐鲁制药有限公司
申请日： 2021-02-02 - 公布日： 2022-08-02 - 主分类号： C07D498/18 文献下载
摘要：本发明提供了一种适合工业化的多环氨基甲酰基吡啶酮化合物的制备方法。本发明以1‑(2,2‑二甲氧基乙基)‑5‑乙氧基‑6‑(乙氧基羰基)‑4‑氧代‑1,4‑二氢吡啶‑3‑甲酸为起始原料，经缩合、脱保护、环合、去烷基化制备多环氨基甲酰基吡啶酮化合物。
一种制备氨基甲酰基吡啶化合物方法

[发明专利]一种合成6-甲基-17α-乙酰氧基-19-去甲孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮的方法-CN201010623469.2有效
发明人：黄云生;夏秋;黄华 -专利权人：黄云生;夏秋
申请日： 2010-12-29 - 公布日： 2011-07-27 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成6-甲基-17α-乙酰氧基-19-去甲孕甾-4，6-二烯-3，20-二酮的方法。该方法包括步骤：1)以乙炔和雌酚酮-3-甲醚反应得到17α-乙炔基雌酚醇-3-甲醚；2)低温下进行Birch还原；3)将步骤2)的产物烯醚化；4)步骤3)的产物发生Vilsmeier反应；5)步骤4)的产物和苯次磺酰氯反应；6)步骤5)的产物和甲醇钠和亚磷酸三甲酯反应；7)将步骤6)产物的6-位的甲酰基还原；8)步骤7)的产物和Pd-C/环己烯反应，再和醋酸酐反应后得到目标产物6-甲基-17α-乙酰氧基-19-去甲孕甾-4，6-二烯-3，20-二酮。本发明提供新的方法制备6-甲基-17α-乙酰氧基-19-去甲孕甾-4，6-二烯-3，20-二酮，简化了操作，降低了生产成本，本发明涉及到的反应操作简便，产率较高。
一种合成甲基 17 乙酰 19 去甲孕甾 20 方法

[发明专利]制备19-去甲-5(10)-雄烯酮化合物的方法-CN201310537705.2有效
发明人：戴静;李连武 -专利权人：浙江仙琚制药股份有限公司
申请日： 2013-11-04 - 公布日： 2014-02-26 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备19-去甲-5(10)-雄烯酮化合物的方法，以雌酚酮为原料，先依次通过醚化反应、缩酮保护反应、伯奇还原反应得到伯奇还原产物；然后用低级脂肪酸作为催化剂，将伯奇还原产物经选择性水解反应生成19-去甲-5(10)-雄烯酮化合物。本发明对17位有缩酮保护基的伯奇还原产物的水解工艺进行优化改良，以二元脂肪酸为酸催化剂，首次通过选择性水解反应高收率、高选择性地得到单一的19-去甲-5(10)-雄烯二酮；同时本发明也首次发现以低级一元脂肪酸为催化剂可以得到单一的19-去甲-5(10)-雄烯二酮的17位缩酮保护衍生物。
制备 19 10 雄烯酮化合物方法

[发明专利]荧光化合物去氢枞酸基B环并噻唑-亚氨基-(亚苄基)噻唑啉酮的合成方法及应用-CN201911178025.X有效
发明人：陈乃源;叶方勇;李翠萍;卢国栋;黄明立;许杨 -专利权人：广西医科大学
申请日： 2019-11-27 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： C07D277/60 文献下载
摘要：一种荧光化合物去氢枞酸基B环并噻唑‑亚氨基‑(亚苄基)噻唑啉酮的合成方法及应用，包括如下步骤：用去氢枞酸制备的6‑溴‑7‑羰基去氢枞酸甲酯为原料，制备去氢枞酸基B环并噻唑‑胺中间体，进一步与氯乙酰氯反应得到去氢枞酸基B环并噻唑‑氯乙酰胺，再与硫氰化钾反应生成去氢枞酸基B环并噻唑‑亚氨基噻唑啉酮，最后与苯甲醛反应得到去氢枞酸基B环并噻唑‑亚氨基‑(亚苄基)噻唑啉酮。本发明首次实现了荧光化合物去氢枞酸基B环并噻唑‑亚氨基‑(亚苄基)噻唑啉酮的合成。荧光测试和抗癌活性测试表明，该化合物有一定的荧光性能和抗癌性能，扩大了去氢枞酸的应用范围。
荧光化合物去氢枞酸基噻唑氨基苄基合成方法应用

[发明专利]11β-(4-乙酰基苯基)-20,20,21,21,21-五氟-17-羟基-19-去甲-17α-孕-4,9-二烯-3-酮的结晶形式-CN200780026882.7无效
发明人： W·贝克曼;G·温特;E·克雷默;T·金科;E·阿穆朗;A·克莱韦 -专利权人：拜耳先灵医药股份有限公司
申请日： 2007-05-31 - 公布日： 2009-12-02 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明涉及11β-(4-乙酰基苯基)-20，20，21，21，21-五氟-17-羟基-19-去甲-17α-孕-4，9-二烯-3-酮的结晶形式。具体地，本发明涉及该化合物的两种结晶的去溶剂化物/无水形式，多晶型物I和多晶型物II。然而，本发明还涉及结晶的溶剂化物，例如作为制备这两种多晶型物I和II的前体的11β-(4-乙酰基苯基)-20，20，21，21，21-五氟-17-羟基-19-去甲-17α-孕-4，9-二烯-3-酮的甲醇和乙醇溶剂化物可以基于11β-(4-乙酰基苯基)-20，20，21，21，21-五氟-17-羟基-19-去甲-17α-孕-4，9-二烯-3-酮的各个溶剂物的纯化比的差异选择形成去溶剂化物之前的最终溶剂。
11 乙酰苯基 20 21 17 羟基 19 结晶形式

[发明专利]制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法-CN201210102367.5有效
发明人：戴静;方伟明 -专利权人：浙江仙琚制药股份有限公司
申请日： 2012-04-09 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备19-去甲-4-雄烯二酮的方法，以雌酚酮为原料，依次通过醚化反应、缩酮反应、伯奇还原反应、水解反应得到19-去甲-4-雄烯二酮，反应式如下：本发明对传统的酚基甲醚化工艺进行改良，用无毒的碳酸二甲酯代替传统的高毒致癌醚化试剂硫酸二甲酯、碘甲烷，并且采用廉价的碳酸钾作为碱，降低了生产成本，不但环境友好
制备 19 雄烯二酮方法

[发明专利]羟氢吗啡酮、羟氢可待酮及其衍生物的制备方法-CN98808816.9无效
发明人：黄宝善;A·柯瑞斯图督淕;陆岩松;嵇本一 -专利权人：佩尼克公司
申请日： 1998-07-10 - 公布日： 2004-06-09 - 主分类号： C07D489/02 文献下载
摘要：本发明一般涉及将自吗啡合成得到的去甲吗啡酮及其衍生物转变成相应的14-羟基去甲吗啡酮及其衍生物，包括羟氢可待酮、羟氢吗啡酮、去甲羟氢吗啡酮、及环丙甲羟二氢吗啡酮之方法。去甲羟氢吗啡酮是用于制备重要的麻醉性止痛剂及拮抗剂之关键的中间体。本发明之另一方面涉及一些新的中间体。
吗啡羟氢可待酮及其衍生物制备方法

[发明专利]一株生物合成16β-羟基-19-去甲-4-雄烯二酮的菌株及其应用-CN201810555158.3有效
发明人：毛淑红;刘晓光;李慧杰;李康;侯亚利 -专利权人：天津科技大学
申请日： 2018-06-01 - 公布日： 2020-06-09 - 主分类号： C12N1/14 文献下载
摘要：本发明涉及一株能将19‑去甲‑4‑雄烯二酮有效转化为16β‑羟基‑19‑去甲‑4‑雄烯二酮的黑曲霉(Aspergillus niger)(保藏编号：CGMCC No.15662)及其在转化甾体药物中的应用本发明所述的菌株具有生长迅速，易于培养的特点，该菌株可高效的将19‑去甲‑4‑雄烯二酮有效转化为16β‑羟基‑19‑去甲‑4‑雄烯二酮，并且产物易于萃取分离，终产物纯度高。经检测，19‑去甲‑4‑雄烯二酮的生物转化率为80～90％，产物提取得率75～80％，16β‑羟基‑19‑去甲‑4‑雄烯二酮产品纯度大于99.5％。
生物合成 16 羟基 19 雄烯二酮菌株及其应用

[发明专利]一种醋酸乌立妥原料药杂质及其制备方法和作为标准品的用途-CN201510745121.3在审
发明人：田洋;唐四华;丁晓勇;左海燕;崔春亮;冯晓庆;赵红欣 -专利权人：华润紫竹药业有限公司
申请日： 2015-11-05 - 公布日： 2016-06-22 - 主分类号： C07J41/00 文献下载
摘要：该杂质为17α-乙酰氧基-11α-(4-N-甲基-N-甲酰基苯基)19-去甲孕甾-4，9-二烯-3，20-二酮其制备方法为：醋酸乌立妥去甲基；然后引入N-甲酰基得到，本方法经济、简单。
一种醋酸乌立妥原料药杂质及其制备方法作为标准用途

[发明专利]一种19-去甲-4-雄甾烯-3,17-二酮电催化氧化生产工艺及装置-CN202011580162.9在审
发明人：钟兴;李随勤;王建国 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2020-12-28 - 公布日： 2021-05-14 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种19‑去甲‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮电催化氧化生产工艺及装置，本发明的工艺过程为：阳极室中加入19‑羟甲基‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮、氮氧自由基和混合溶剂形成阳极反应液，阴极室中加入碱性缓冲溶液电解反应槽由阳离子交换膜分隔为左极室和右极室，驱使阳极反应液在阳极室与电解反应槽的左极室之间循环流动，同时驱使碱性缓冲溶液在阴极室与电解反应槽的右极室之间循环流动的条件下，经电催化氧化反应生成醛中间体19‑甲醛基‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮，然后直接加热搅拌反应得到产物19‑去甲‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮。相对于现有制备19‑去甲‑4‑雄甾烯‑3,17‑二酮的工艺存在成本高、环境污染大、收率低等技术问题，本发明的工艺具有生产成本低、目标产物收率高和生产周期短等优点。
一种 19 雄甾烯 17 电催化氧化生产工艺装置

[发明专利]合成17-乙酰氧基-11β-[4-(二甲氨基)-苯基]-21-甲氧基-19-去甲孕-4,9-二烯-3,20-二酮的工业方法和该方法的关键中间体-CN200880006327.2有效
发明人： J·伯迪;G·韦斯基;J·泽利斯;S·毛霍;C·森塔;J·索尔吉;Z·图巴;L·泰尔迪;C·摩尔纳;A·奥劳尼;Z·霍韦斯;G·鲍洛格 -专利权人：吉瑞工厂
申请日： 2008-06-19 - 公布日： 2010-01-06 - 主分类号： C07J21/00 文献下载
摘要：本发明涉及由式(II)的3，3-[1，2-乙烷二基-二(氧)]-雌-5(10)，9(11)-二烯-17-酮合成已知的式(I)的17-乙酰氧基-11-β-[4-(二甲氨基)-苯基]-21-甲氧基-19-去甲孕-环氧-3，3-[1，2-乙烷二基-二(氧)]-5α-雌-9(11)-烯-17-酮的17位上原位形成的氰化氢的加成；iii)用三甲基氯甲硅烷甲硅烷基化形成的式(IV)的5，10α-环氧-3，3-[1，2-烯-17β-甲醛；viii)在二甲亚砜和强有机酸存在下用二环己基碳二亚胺氧化得到的式(IX)的17，20ξ-二羟基-11β-[4-(二甲氨基)-苯基]-21-甲氧基-19-去甲孕-4，9-二烯-3-酮的20位羟基(Swern氧化)，并且在特定情况下在进行色谱法纯化后；ix)在高氯酸存在下用乙酸酐乙酰化得到的式(X)的11β-[4-(二甲氨基)-苯基]-17-羟基-21-甲氧基-19-去甲孕-4，9-二烯-3，20-二酮的17位羟基，并且在特定情况下，通过色谱法纯化得到的式(I)的7-乙酰氧基-11β-[4-(二甲氨基)-苯基)]-21-甲氧基-19-去甲孕-4，9-二烯-3，20-二酮。
合成 17 乙酰 11 二甲氨基苯基 21 甲氧基 19 去甲孕 20 工业方法关键中间体

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