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- [发明专利]一种制备双氯芬酸钠氯代杂质（3-氯-N-（2,6-二氯苯基）吲哚-2-酮）的方法-CN202310845626.1在审
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刘康;苗冠武;宋晓星;杨向阳
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河南东泰制药有限公司
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2023-07-11
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2023-10-03
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C07D209/34
- 本申请公开了一种合成双氯芬酸钠氯代杂质的方法，包括以下步骤：步骤一：将N‑(2,6‑二氯苯基)吲哚‑2,3‑二酮溶解在有机溶剂中后，加入金属还原剂，生成3‑羟基‑N‑(2,6‑二氯苯基)吲哚‑2‑酮；步骤二：将步骤一中得到的3‑羟基‑N‑(2,6‑二氯苯基)吲哚‑2‑酮溶解在碱溶液中，干燥得到2‑((2,6‑二氯苯基)氨基)羟基苯乙酸钠；步骤三：将步骤二中得到的产物加入催化剂及氯化剂在常温下搅拌反应，得到3‑氯‑N‑(2,6‑二氯苯基)吲哚‑2‑酮。本发明提供了一种双氯芬酸钠氯代杂质的合成方法,此合成方法以N‑(2,6‑二氯苯基)吲哚‑2,3‑二酮为原料，合成原料易得，操作简单，反应温和可控，生成的产物纯度高，达99%以上，可以直接作为对照品用于双氯芬酸钠成品的杂质含量测定及质量研究
- 一种制备双氯芬酸钠氯代杂质氯苯吲哚方法
- [发明专利]催化合成吡唑解草酯的方法-CN201210194545.1无效
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许网保;魏明阳;臧伟新;虞国新
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江苏天容集团股份有限公司
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2012-06-13
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2012-12-12
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C07D231/06
- 本发明公开了一种催化合成(RS)-1-(2,4-二氯苯基)-5-甲基-2-吡唑-3,5-二羧酸二乙酯的方法，其包括：A、重氮化：用2,4-二氯苯胺、盐酸和亚硝酸钠进行重氮反应，得到苯胺的重氮盐；B、氯代乙酰乙酸乙酯的合成：用乙酰乙酸乙酯和硫酰氯进行氯化得到氯代乙酰乙酸乙酯；C、2-氯-2-（2,4-二氯苯腙基）-乙醛酸乙酯的合成：使用步骤A得到的重氮盐和步骤B得到的氯代乙酰乙酸乙酯在催化剂作用下反应得到2-氯-2-（2,4-二氯苯腙基）-乙醛酸乙酯；D、环合：用步骤C得到的2-氯-2-（2,4-二氯苯腙基）-乙醛酸乙酯与甲基丙烯酸乙酯进行环合反应，得到(RS)-1-(2,4-二氯苯基)-5-甲基-2-吡唑啉-3,5-二羧酸二乙酯
- 催化合成吡唑解草酯方法
- [发明专利]一种2，4-二氯苯甲酰氯合成及副产提纯方法-CN202310627521.9在审
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魏贤卿
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湖北联昌新材料有限公司
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2023-05-30
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2023-08-25
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C07C51/58
- 本发明提供了一种2，4‑二氯苯甲酰氯合成及副产提纯方法，包括以下步骤，S1、向反应釜投入2，4‑二氯甲苯，升温并滴加催化剂溶液，向反应釜中通入氯气，得到氯化反应液；S2、将氯化反应液投入水解釜，升温并滴加三氯化铁的水溶液，得到2，4‑二氯苯甲酰氯粗品；S3、将2，4‑二氯苯甲酰氯粗品投入精馏釜，开启真空泵，升温进行减压精馏，分别收集前馏分及主馏分，主馏分为2，4‑二氯苯甲酰氯成品；S4、将前馏分投入精馏釜，开启真空泵，升温进行减压精馏，得到1，2，4‑三氯苯成品。本发明解决了2，4‑二氯苯甲酰氯制备过程中产生的副产物无法有效回收的技术问题，产生了有效回收副产物1，2，4‑三氯苯技术效果，增加了经济效益。
- 一种氯苯甲酰氯合成提纯方法
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