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[发明专利]反式右旋菊酸的制备方法-CN200810228476.5无效
发明人：黄春宝 -专利权人：沈阳市鑫源泉化工有限公司
申请日： 2008-10-31 - 公布日： 2010-06-09 - 主分类号： C07C61/37 文献下载
摘要：反式右旋菊酸的制备方法涉及反式右旋菊酸的制备方法的改进。本发明就是提供一种易操作的反式右旋菊酸的制备方法。本发明的制备步骤如下：(1)将D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐溶于水，将反式混旋菊酸溶于有机溶剂；或者将反式混旋菊酸溶于有机溶剂后，再一次性加入D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐；两者混合，用弱碱调pH值至5～9；反式混旋菊酸与D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐的摩尔比为1.5～2.5∶1；(2)在温度为0℃～40℃下析出D-(-)苯甘氨酸酯·反式右旋菊酸复盐；(3)分离由步骤(2)产生的复盐置于pH 1～4的酸性水溶液中，静置分层；(4)分离得到反式右旋菊酸产品，并将D-(-)苯甘氨酸酯的酸性水溶液用弱碱中和，回收D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐。
反式右旋制备方法

[发明专利]高光学纯度菊酸的制备方法-CN201010145061.9无效
发明人：钱绍松;赵博生;陈玲玲 -专利权人：山东理工大学
申请日： 2010-04-08 - 公布日： 2010-09-15 - 主分类号： C07C61/37 文献下载
摘要：本发明公开了一种高光学纯度菊酸的制备方法，其特征在于采用以下步骤：(1)由反式混旋菊酸与拆分剂D型苯甘氨酸酯或拆分剂D型苯甘氨酸酯的盐酸盐在溶剂体系中形成反式右旋菊酸苯甘氨酸酯的复盐；(2)将步骤(1)获得的复盐用酸溶液酸化，静置分层，上层为高光学纯度的反式右旋菊酸，下层为拆分剂D型苯甘氨酸酯的酸溶液；(3)分离得到反式右旋菊酸产品，并将D型苯甘氨酸酯的酸溶液用碱中和，回收拆分剂。
光学纯度制备方法

[发明专利]一种从甜叶菊废渣中获取绿原酸和异绿原酸的方法-CN202110936375.9在审
发明人：唐婷;覃蒙珍;陈久福;李杰;宋云飞 -专利权人：桂林莱茵生物科技股份有限公司
申请日： 2021-08-16 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C07C67/56 文献下载
摘要：本发明属于植物提取技术领域，尤其是涉及一种从甜叶菊废渣中提取绿原酸和异绿原酸的方法。一种从甜叶菊废渣中获取绿原酸和异绿原酸的方法，主要是以工业生产甜叶菊絮凝废渣为原料，用水分散甜叶菊废渣后，调节pH至3.0～4.0，过滤分离滤液和滤渣；滤液依次用陶瓷膜、有机膜过滤除去杂质，干燥后即得绿原酸；滤渣继续用乙醇溶解分散，过滤收集滤液，减压浓缩回收乙醇后，浸膏用乙酸乙酯萃取精制，干燥后即得异绿原酸。本方法充分利用了甜叶菊生产过程中的工业废渣，不影响甜菊糖苷生产的同时，利用废渣提取分离绿原酸和异绿原酸，生产全程不需要利用树脂进行分离纯化，操作简单，适合工业大生产。
一种甜叶菊废渣获取绿原酸异绿原酸方法

[发明专利]一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的检测方法-CN202211124080.2在审
发明人：刘增凡;潘春兰;莫诒杰 -专利权人：英德市东顺精细化工实业有限公司
申请日： 2022-09-15 - 公布日： 2022-11-15 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种右旋胺菊酯中右旋体相对含量的测定方法，属于化工分析技术领域。本发明将右旋胺菊酯用氢氧化钠甲醇溶液皂化后将甲醇吹走，用乙醚将有机物萃取分离，水层酸化后用乙醚萃取，用气相色谱法对DE菊酸的异构体进行分离，用面积归一化法进行定量，检测DE菊酸中右旋体相对含量，以此代替右旋胺菊酯中右旋体相对含量检测前处理步骤中，皂化反应后将溶液中的甲醇用水浴氮吹仪吹走，消除后续甲醇和菊酸的酯化产物对色谱峰的干扰；仪器分析过程中，通过控制色谱柱参数、柱温、气化室和检测室温度，载气及载气流量，空气和氢气流量，进样量和分流比，使得DE菊酸的不同异构体能较好地分离，本发明检测方法精密度达到0.08％。
一种右旋胺菊酯中相对含量检测方法

[发明专利]一种右旋顺式第一菊酸的制备方法-CN201910686864.6在审
发明人：冯广军;姜友法;王宝林;王振锋;吴必俊;余金建;程炎 -专利权人：江苏扬农化工股份有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司
申请日： 2019-07-29 - 公布日： 2021-02-02 - 主分类号： C12P7/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种右旋顺式第一菊酸的制备方法，消旋的第一菊酸酯在水溶液中，在生物催化剂酯酶存在的条下下，选择性水解得到ee值大于99％的右旋顺式第一菊酸。本发明通过选择合适的酯酶，提高了消旋第一菊酸酯的水解单一选择性，最终得到的右旋顺式第一菊酸的ee值大于99％，可以直接用于各类卫生用拟除虫菊酯的生产制造，避免了低ee值中间体的结晶提纯等步骤，简化了生产过程
一种右旋顺式第一制备方法

[发明专利]翅果菊为原料同时提取菊苣酸、单咖啡酰酒石酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和绿原酸的方法-CN201310442563.1有效
发明人：陈育如;柯小红;闫莽;钱媛媛 -专利权人：南京师范大学
申请日： 2013-09-25 - 公布日： 2014-01-22 - 主分类号： C07C69/732 文献下载
摘要：本发明公开了以翅果菊属植物为原料，同时提取菊苣酸，单咖啡酰酒石酸，3,5-二咖啡酰奎尼酸和绿原酸的方法。将翅果菊用溶剂浸提（也可用超声波、微波辅助提取）后，其中菊苣酸，单咖啡酰酒石酸，3,5-二咖啡酰奎尼酸和绿原酸四种成分的提取量最高可分别达到25.3mg/g、3.62mg/g、6.0mg/g、3.6mg/g.其中菊苣酸含量最高。翅果菊可作为提取这些天然产物的原料。本发明的实施是对翅果菊的有效利用，将作为杂草清除的翅果菊成为可主动利用的原料，为合理利用翅果菊提供科学依据，具有资源丰富、过程绿色的特点。
翅果原料同时提取菊苣酸咖啡酒石酸酰奎尼酸绿原酸方法

[发明专利]一种酒神菊属型蜂胶质量控制的方法及应用-CN201310543934.5有效
发明人：张翠平;胡福良;黄帅;刘嘉 -专利权人：浙江大学;蜂乃宝本铺（南京）保健食品有限公司
申请日： 2013-11-06 - 公布日： 2014-02-19 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供一种酒神菊属型蜂胶质量控制的方法，以绿原酸、p-香豆酸、咖啡酸、芦丁和ArtepillinC为参照指标，用高效液相色谱方法，检测蜂胶中绿原酸、p-香豆酸、咖啡酸、芦丁和ArtepillinC，真正实现酒神菊属型蜂胶的保真去伪。本发明方法鉴别酒神菊属型蜂胶的真实性具有准确度高，灵敏度强、相对时间短以及成本低等优点，解决了酒神菊属型蜂胶真实性鉴别及质量控制的技术难题。可以定性鉴别酒神菊属型蜂胶，有效辨别出是否添加了芦丁，是一种有效的酒神菊属型蜂胶保真去伪的方法。
一种酒神菊属型蜂胶质量控制方法应用

[发明专利]一种顺反比为80:20-25:75的DV-菊酰氯的制备工艺-CN201110083149.7无效
发明人：谭建平;周甦;谭金宝 -专利权人：南通天泽化工有限公司
申请日： 2011-04-02 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07C61/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种由四氯酯或三氯酯制备不同顺反比的DV-菊酸，然后将上述不同顺反比的DV-菊酸直接用于下部反应，制备DV-菊酰氯，且所得DV-菊酰氯含量≥98%。采用上述工艺由四氯酯或三氯酯制备不同顺反比的DV-菊酸过程中，用价廉的氢氧化钠水溶液代替甲醇钠，中间产品不需要使用任何精制方法，可以直接用于下部反应，制备DV-菊酰氯，且所得DV-菊酰氯含量≥98%。
一种反比 80 20 25 75 dv 菊酰氯制备工艺

[发明专利]从紫锥菊制备菊苣酸的方法-CN200410069076.6无效
发明人：袁其朋;吴启林 -专利权人：北京化工大学
申请日： 2004-07-20 - 公布日： 2005-03-02 - 主分类号： C07C69/732 文献下载
摘要：本发明从紫锥菊制备菊苣酸的方法，该方法以紫锥菊为原料，包括有机溶剂提取、酸化、溶剂萃取、树脂分离、溶剂结晶等工艺过程。在有机溶剂提取过程中采用乙醇水溶液作有机溶剂提取制备菊苣酸水溶液，乙醇水溶液的质量浓度为30～50％，紫锥菊与乙醇溶液的固液比为1∶4～10，提取温度为70℃～90℃；将菊苣酸水溶液进行酸化处理，用酸溶液调节菊苣酸水溶液的pH≤3；在分离提纯过程中采用大孔吸附树脂分离，用去离子水洗涤，乙醇水溶液洗脱，浓缩得到菊苣酸粗产品；将菊苣酸粗产品溶于水中，用酸溶液调节菊苣酸水溶液的pH＝1～3，经冷却结晶得到纯度在96％以上的菊苣酸精产品是一种适用于工业生产制备高纯度苣菊酸的方法。
紫锥菊制备菊苣酸方法

[发明专利]用固定化酯制备手性二氯菊酸的方法-CN01144909.8无效
发明人：邵昌平;刘韧;白长敏;潘桂枝;韩梅;郑卓 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2001-12-21 - 公布日： 2003-07-02 - 主分类号： C12P7/40 文献下载
摘要：一种固定化酯酶制备手性二氯菊酸的方法，由酯酶共价结合到双功能基活化的固体载体上，将消旋的二氯菊酸酯、非离子表面型表面活性剂和固定化酯酶加入到缓冲溶液中进行催化水解反应，将固定化酯酶与反应液分离，固定化酯酶用缓冲液冲洗后保存备用，反应液用浓盐酸酸化后，用有机溶剂萃取；有机相用碱水皂化，使反应生成的二氯菊酸进入水相，再用浓盐酸酸化，析出结晶。该方法明显地提高了酶反应速度和对手性二氯菊酸的选择。制备的固定化酯酶可以反复使用。
固定制备手性二氯菊酸方法

[发明专利]一种右旋反式第一菊酸的制备方法-CN201810199177.7在审
发明人：周其奎;姜友法;王宝林;冯广军;王振锋;吴必俊 -专利权人：江苏扬农化工股份有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司
申请日： 2018-03-12 - 公布日： 2018-09-04 - 主分类号： C12P7/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种右旋反式第一菊酸的制备方法，消旋的第一菊酸酯在氨水或碳原子数6以内的有机胺的水溶液中，在生物催化剂酯酶存在的条下下，选择性水解得到ee值大于99％的右旋反式第一菊酸。本发明通过选择特定缓冲体系，改变酯酶的生物环境，提高了消旋第一菊酸酯的水解单一选择性，最终得到的右旋反式第一菊酸的ee值大于99％，可以直接用于各类卫生用拟除虫菊酯的生产制造，避免了低ee值中间体的结晶提纯等步骤
反式菊酸右旋菊酸酯消旋酯酶制备氨水单一选择性拟除虫菊酯生物催化剂选择性水解缓冲体系生产过程生物环境碳原子数有机胺提纯水解卫生制造生产

[发明专利]提高甜叶菊中莱鲍迪苷A、甜菊糖苷、莱鲍迪苷C和/或总糖苷含量的方法-CN201310597285.7有效
发明人：肖玲;叶绍云;史一鸣;蔡南海;许骏 -专利权人：丰益(上海）生物技术研发中心有限公司
申请日： 2013-11-22 - 公布日： 2018-03-30 - 主分类号： A01C21/00 文献下载
摘要：本发明公开了提高甜叶菊中莱鲍迪苷A、甜菊糖苷、莱鲍迪苷C和/或总糖苷含量的方法。该方法包括在采收甜叶菊叶前，用茉莉酸、茉莉酸丙酮混合溶液等喷施甜叶菊植株的步骤。本发明的方法能显著提高采收期的甜叶菊叶中莱鲍迪苷A(Rebaudioside A，RA)含量、甜菊糖苷(Stevioside，ST)含量、莱鲍迪苷C含量和甜叶菊总糖苷含量。
提高甜叶菊中莱鲍迪苷甜菊糖莱鲍迪苷糖苷含量方法

[发明专利]外源水杨酸提高甜叶菊产量、RA苷和总糖苷含量的方法-CN201410192042.X有效
发明人：吴卫;易斌;侯凯;杨昭;陈艾萌;李兴娇 -专利权人：四川农业大学
申请日： 2014-05-08 - 公布日： 2017-12-19 - 主分类号： A01G1/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种提高甜叶菊产量、RA苷和总糖苷含量的方法，具体为外源水杨酸提高甜叶菊产量、RA苷和总糖苷含量的方法。甜叶菊幼苗期间或现蕾初期，晴天或阴天早上露水干后，8‑9时对叶片喷施水杨酸溶液，喷至甜叶菊幼苗叶片滴水为止，每3天喷施一次，共喷施4次。本发明提供的外源水杨酸提高甜叶菊产量、RA苷和总糖苷含量的方法，在对甜叶菊进行正常的移栽成活后至现蕾初期，进行水杨酸叶面喷施处理，叶面喷施过程简单、操作方便，容易掌握，投入少，安全、无残留等特点。用适宜浓度外源水杨酸叶面喷施后，可以有效提高其产量、RA苷和总糖苷含量，以期提高甜叶菊的经济价值。
水杨酸提高甜叶菊产量 ra 糖苷含量方法

[发明专利]一种同步制备甜叶菊绿原酸和甜菊糖苷的工业化方法-CN201811159815.9在审
发明人：连运河;徐美利;高伟;牛志平;王艳芳 -专利权人：晨光生物科技集团股份有限公司
申请日： 2018-09-30 - 公布日： 2019-03-08 - 主分类号： C07C67/48 文献下载
摘要：本发明涉及一种同步制备甜叶菊绿原酸和甜菊糖苷的工业化方法，以甜叶菊作为原料，经醇提后，调节料液状态，使绿原酸呈自由分子状态，用与水不互溶的中极性有机溶剂萃取分离，有机层富集甜叶菊绿原酸，水层富集甜菊糖苷较传统水提取工艺，本发明可防止甜叶菊中绿原酸成分水解，以保证甜叶菊绿原酸产品有效成分含量及功效。在不影响甜菊糖苷产品质量和生产效率前提下，实现有效分离，生产效率大幅提高，所得产品异绿原酸比例和原料接近。大幅降低了生产水耗，减少污水及絮凝渣的排放，为一种高效益的绿色生产工艺，可大幅度推进行业进步。
绿原酸甜叶菊甜菊糖苷生产效率富集制备中极性有机溶剂绿色生产工艺有效成分含量水提取工艺异绿原酸有效分离自由分子萃取分离不互溶生产水有机层醇提料液水解絮凝污水排放保证

[发明专利]一种从甜叶菊干叶或甜叶菊废渣提取绿原酸的生产方法-CN201910291152.4在审
发明人：焦绪杰 -专利权人：高密市瑞普生物科技有限公司
申请日： 2019-04-11 - 公布日： 2019-05-28 - 主分类号： C07C69/732 文献下载
摘要：本发明公开了一种从甜叶菊干叶或甜叶菊废渣提取绿原酸的生产方法，本发明将甜叶菊干叶或甜叶菊废渣用乙醇水溶液进行逆流连续提取制得浸提液，放入蒸馏釜减压回收乙醇制得提取液，提取液上陶瓷膜过滤后上大孔树脂层析分离，再用乙醇水溶液洗脱制得洗脱液，洗脱液通过纳滤膜回收、蒸馏釜减压回收乙醇，回收完毕后再用喷雾干燥制得绿原酸；本发明工艺便捷，大大提高了甜叶菊原料的利用率，从甜叶菊废渣中提取绿原酸，变废为宝，在有效降低目前绿原酸生产成本高的同时达到充分利用生物资源的目的
绿原酸甜叶菊甜叶菊干叶废渣提取减压回收提取液洗脱液蒸馏釜乙醇废渣乙醇水溶液洗脱大孔树脂层析陶瓷膜过滤乙醇水溶液连续提取喷雾干燥回收浸提液纳滤膜生物资源放入逆流生产成本生产

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