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[发明专利]提高脱水穿心莲内酯水溶性、酯-水分配系数的方法及新型脱水穿心莲内酯、制备、应用-CN201510501549.3在审
发明人：陈懿;王贞;吴飞鹏 -专利权人：中国科学院理化技术研究所
申请日： 2015-08-14 - 公布日： 2017-03-01 - 主分类号： C07D307/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高脱水穿心莲内酯水溶性、酯-水分配系数的方法，利用PEG类化合物作为亲水基团取代基对脱水穿心莲内酯类化合物进行结构修饰来提高脱水穿心莲内酯水溶性和/或酯-水分配系数；所述脱水穿心莲内酯类化合物为穿心莲内酯和/或脱水穿心莲内酯。本发明还公开了一种新型脱水穿心莲内酯及其制备和应用。
提高脱水穿心莲内酯水溶性水分系数方法新型制备应用

[发明专利]穿心莲药材或其制剂的检测方法-CN201180074042.4有效
发明人：李楚源;黄琳;林青;匡艳辉;姚小华;王德勤 -专利权人：广州白云山和记黄埔中药有限公司
申请日： 2011-11-16 - 公布日： 2017-10-20 - 主分类号： A61K36/19 文献下载
摘要：一种穿心莲药材或其制剂的检测方法，包括采用高效液相色谱法建立穿心莲药材或其制剂的色谱图，以穿心莲内酯为内标，运用新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和新穿心莲内酯苷元各自与所述穿心莲内酯的相对校正因子计算得出新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和新穿心莲内酯苷元中一种以上成分的含量。本发明的方法重复性高，稳定性好，操作简单方便，能有效的控制穿心莲药材或其制剂的质量。
穿心莲药材制剂检测方法

[发明专利]穿心莲总内酯与新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯的生产工艺-CN200910115426.0有效
发明人：周一君;杨增;石荣火;卢扬;陆荣 -专利权人：雷允上药业有限公司
申请日： 2009-05-21 - 公布日： 2009-10-21 - 主分类号： A61K36/19 文献下载
摘要：本发明公开了穿心莲总内酯与新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯的生产工艺，该工艺为先制备穿心莲茎叶提取物，经石油醚脱除叶绿素等脂溶性杂质，将其热溶于低级醇或含水低级醇，以活性炭回流脱色，析除大部分穿心莲内酯结晶后，经过氧化铝柱或碱洗脱去黄酮类，得到穿心莲总内酯，将其以三氯甲烷或二氯甲烷冷溶2-4次，过滤，得滤液与不溶物两部分，滤液浓缩，经溶剂结晶与重结晶，或柱层析分离分别得到脱水穿心莲内酯与去氧穿心莲内酯纯品。不溶物经溶剂结晶与重结晶或柱层析分离分别得到新穿心莲内酯及穿心莲内酯纯品。本发明生产设备简单，工艺路线简化易操作，可实现大批量工业化生产，所得穿心莲总内酯中新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及去氧穿心莲内酯所占比例高，杂质含量少。所得新穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯及去氧穿心莲内酯单体纯度均达98％以上，可作为中药化学对照品使用，或作为医药及化工原料应用。
穿心莲内酯脱水生产工艺

[发明专利]一种脱水穿心莲内酯二酸半酯的制备方法-CN201610179204.5有效
发明人：黄文峰;李胜伟;黄雄鸠;马缙;周和平 -专利权人：重庆莱美隆宇药业有限公司
申请日： 2016-03-25 - 公布日： 2018-06-12 - 主分类号： C07D307/60 文献下载
摘要：本发明提供了一种脱水穿心莲内酯二酸半酯新的制备方法。本方法以穿心莲内酯为原料，在弱碱性反应溶剂体系中，通过加入少量酸性催化剂，经加热生成脱水穿心莲内酯，中间体可不经分离，直接加酸酐酯化后，制备得到脱水穿心莲内酯二酸半酯。采用本方法可选择性对脱水及酯化反应分别进行，可避免产生很多副反应，减少杂质生成，进而可获得高纯度的脱水穿心莲内酯二酸半酯。同时意外发现，脱水产物可不经分离，直接酯化。为高收率制备脱水穿心莲内酯二酸半酯提供了保证。采用本方法制备的脱水穿心莲内酯二酸半酯纯度可达99.5％或以上，收率可达90％以上。
脱水穿心莲内酯半酯二酸制备收率反应溶剂体系穿心莲内酯酸性催化剂酸酐酯化脱水产物直接酯化酯化反应副反应高纯度弱碱性加热脱水保证发现

[发明专利]一种穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的工业化制备方法-CN202111435952.2在审
发明人：张瑜;肖红;王晓莹;冀瑜;杜蒙蒙;樊艳红 -专利权人：陕西嘉禾生物科技股份有限公司
申请日： 2021-11-29 - 公布日： 2022-02-08 - 主分类号： C12P17/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的工业化制备方法。克服现有穿心莲内酯的提取工艺存在的回收率低、成本高及周期长等问题。首先通过酶解，将原料中穿心莲内酯糖苷类物质转化为穿心莲内酯；之后再通过乙酸乙酯提取、浓缩、结晶等工序将穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行分离，实现原材料的综合利用，显著提高穿心莲内酯的回收率，从而达到降低生产成本的目的
一种穿心莲内酯脱水工业化制备方法

[发明专利]一种穿心莲总内酯乳剂的制备方法及用途-CN200510032990.8无效
发明人：吴巍 -专利权人：海口绿科南药研究开发有限公司
申请日： 2005-01-28 - 公布日： 2006-08-02 - 主分类号： A61K31/365 文献下载
摘要：本发明涉及医药技术领域，具体指涉及一种穿心莲总内酯乳剂的制备方法及用途。穿心莲总内酯是指包括穿心莲内酯(穿心莲乙素Andrographolide)，去氧穿心莲内酯(穿心莲deoxyandrographolide)，新穿心莲内酯(穿心莲丙素Neoandrographolide)及脱水穿心莲内酯(穿心莲丁素deoxydidehydroandrographolide)中的一种或几种的组合物。穿心莲总内酯乳剂含有穿心莲总内酯、油、水、乳化剂和表面活性剂，其中穿心莲总内酯∶油∶乳化剂∶表面活性剂的重量比为1∶1－200∶1－100∶0－30。穿心莲总内酯乳剂可用于制备抗炎、抗感染的药物。
一种穿心莲内酯乳剂制备方法用途

[发明专利]HPLC测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的方法-CN201711369659.4在审
发明人：张云平;黄林杰;赖秀梅 -专利权人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所
申请日： 2017-12-19 - 公布日： 2018-06-15 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种HPLC测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的方法，包括以下步骤：(1)制备对照品溶液：取脱水穿心莲内酯对照品与乙醇制成对照品溶液；(2)制备待测样品溶液：精密取穿心莲片样品加乙醇稀释，制得待测样品溶液；(3)取对照品溶液高效液相色谱仪测定，建立脱水穿心莲内酯标准曲线；(4)取待测样品溶液注入高效液相色谱仪测定，获得脱水穿心莲内酯的峰面积，从而根据标准曲线获得脱水穿心莲内酯含量；所述步骤(3)和(4)5μm，Agilent Eclipse XDB‑C18色谱柱；流动相：乙醇‑水＝65:35；流速：1.0mL.min‑1；检测双波长：254nm，进样量：10μL，柱温：室温，分离度：1.6，理论板数按脱水穿心莲内酯计大于
脱水穿心莲内酯待测样品溶液对照品溶液高效液相色谱仪标准曲线穿心莲乙醇制备穿心莲片理论板数色谱条件乙醇稀释对照品分离度进样量流动相双波长柱温精密检测

[发明专利]穿心莲药物组合物及其制备方法-CN201210441500.X无效
发明人：彭桂华;卢炜;梁明增 -专利权人：广西嘉进药业有限公司
申请日： 2012-11-08 - 公布日： 2013-02-13 - 主分类号： A61K36/19 文献下载
摘要：本发明公开一种穿心莲药物组合物及其制备方法，涉及中药组合物技术领域，其总组合物中包含有重量百分比为70%～99%的功效成分，所述功效成分为穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯，这两种功效成分比例为穿心莲内酯∶脱水穿心莲内酯=1∶3，所述总组合物中，穿心莲内酯在总组合物的重量百分比≥3%，脱水穿心莲内酯在总组合物的重量百分比≥10%，与现有技术相比，本发明的药物组合物具有清热解毒、凉血消肿的功效，用于邪毒内盛、咽喉肿痛、口舌生疮
穿心莲药物组合及其制备方法

[发明专利]脱水穿心莲内酯衍生物的新用途-CN201310737630.2有效
发明人：方同华;周广红;董雪婷;李振宇 -专利权人：哈尔滨珍宝制药有限公司
申请日： 2013-12-27 - 公布日： 2014-05-07 - 主分类号： A61K31/365 文献下载
摘要：本发明涉及脱水穿心莲内酯衍生物在制备治疗痴呆症中的应用。通过实验得知，在治疗痴呆方面，脱水穿心莲内酯衍生物如脱水穿心莲内酯甘氨酸半酯盐酸盐呈现比较明显的量效关系。本发明为脱水穿心莲内酯衍生物治疗阿尔茨海默病提供了全新的思路，具有较好的发展前景。
脱水穿心莲内酯衍生物用途

[发明专利]一种制备脱水穿心莲内酯的方法-CN200710048470.5有效
发明人：彭树林;丁立生;李邦经;周燕;廖循;梁健 -专利权人：中国科学院成都生物研究所
申请日： 2007-02-13 - 公布日： 2008-08-20 - 主分类号： C07D307/58 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种制备脱水穿心莲内酯的方法。本发明以穿心莲内酯为原料，通过丁二酸酐或乙酸酐与穿心莲内酯的β－不饱和仲醇作用，在吡啶中反应直接脱水一步合成脱水穿心莲内酯。
一种制备脱水穿心莲内酯方法

[发明专利]脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯及提纯工艺、以及穿琥宁-CN201611206563.1在审
发明人：张迎春 -专利权人：四川文龙药业有限公司
申请日： 2016-12-23 - 公布日： 2018-07-03 - 主分类号： C07D307/58 文献下载
摘要：本发明提供一种脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的提纯工艺，其特征在于：在脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯中加入乙醇，加热充氮溶解，脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯完全溶解后低温结晶、分离洗涤、干燥。采用上述提纯工艺提纯得到的脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯用于制备穿琥宁，使其穿琥宁的纯度提高，减少了不良的发生。
脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯提纯工艺穿琥宁低温结晶分离洗涤完全溶解提纯充氮乙醇加热制备溶解

[发明专利]一种脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯的提纯方法-CN201610178013.7有效
发明人：黄文峰;李胜伟;黄雄鸠;马缙;周和平 -专利权人：重庆莱美隆宇药业有限公司
申请日： 2016-03-25 - 公布日： 2018-04-06 - 主分类号： C07D307/58 文献下载
摘要：本发明提供了一种脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯新的提纯方法。以脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯或其药学上可接受的盐为纯化对象，在惰性气体保护下，将脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯或其药学上可接受的盐悬浮于水及特定有机溶剂组成的混合体系中，控制上述混合体系温度，通过调节体系的pH值至酸性，使脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯分配至有机相中，分液并洗涤，取有机相，减压浓缩，得脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯浓缩液，将上述浓缩液结晶，过滤并干燥，制备得到该化合物的纯品。采用本方法获得的脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯纯度高，流动性好。可以广泛应用于脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯及其药学上可接受的盐的提纯及回收利用。
一种脱水穿心莲内酯琥珀酸提纯方法

[发明专利]一种萃取穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法-CN201610259727.0在审
发明人：陈学松;陈江涛;廖强;梁慧敏;李亚;李澄 -专利权人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所
申请日： 2016-04-25 - 公布日： 2016-06-22 - 主分类号： G01N1/40 文献下载
摘要：本发明提供了一种萃取穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法，旨在提供一种操作简单，提取完全，提取效率高的萃取穿心莲片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法；该方法是取样品粉末1g，置于10mL萃取池中，
一种萃取穿心莲片中内酯脱水方法

[发明专利]一种UPLC测定穿心莲药材指纹图谱及四种二萜内酯的方法-CN201410452373.2有效
发明人：佟玲;刘小琳;周水平;黄竞怡 -专利权人：天士力医药集团股份有限公司
申请日： 2014-09-05 - 公布日： 2018-10-30 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种超高效液相色谱法测定穿心莲药材指纹图谱和穿心莲四种二萜内酯的含量测定方法。制备穿心莲药材供试品溶液，将供试品注入超高效液相色谱仪，在本发明特定的色谱条件下采用梯度洗脱，得到穿心莲药材指纹图谱和穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯的含量。综合其指纹图谱和四种二萜内酯类成分含量测定数据，为判断穿心莲药材真伪、保证穿心莲药材的内在质量、考察稳定性和一致性提供依据，并且在保证穿心莲药材临床的合理应用具有重要意义。
一种 uplc 测定穿心莲药材指纹图谱四种二萜内酯方法

[发明专利]一种可同时定量复方穿心莲片中的没食子酸、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的快速检测方法-CN201810593637.4有效
发明人：罗达龙;张云平;孙良广;陈启钊 -专利权人：梧州市食品药品检验所
申请日： 2018-06-11 - 公布日： 2021-04-16 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及复方穿心莲片中有效成分的检测方法，具体地公开了一种可同时定量复方穿心莲片中的没食子酸、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的快速检测方法，包括以下步骤：(1)制备标准品溶液；(2)制备供试品溶液；(3)取标准品溶液和供试品溶液上超临界色谱仪检测，同时获得供试品溶液中没食子酸、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量。本发明采用超临界色谱进行检测，超临界色谱分离能力强，供试品溶液制备时仅仅需要提取，省略了柱层析净化步骤，实验时间由4‑5小时缩短为40‑50分钟，大大提高了工作效率，节省了时间、人力、物力，同时又能对没食子酸、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量进行精准定量。
一种同时定量复方穿心莲中的没食子酸内酯脱水快速检测方法

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