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[发明专利]一组肟酯硫代磷酰胺化合物及其制备方法和应用-CN202111221624.2有效
发明人：孙家隆;张维杰;宋敬诚;李娜;侯婷;翟晓璐;刘柯 -专利权人：青岛农业大学
申请日： 2021-10-20 - 公布日： 2023-02-21 - 主分类号： C07D317/46 文献下载
摘要：DDA0003312831620000011.JPG" imgContent="drawing" imgFormat="JPEG" orientation="portrait" inline="yes" />结构的一组肟酯硫代磷酰胺化合物本发明还公开了具有式(I)结构的肟酯硫代磷酰胺化合物的制备方法和其在制备防治农业害虫的农药中的应用。本发明提供的一组具有结构的肟酯硫代磷酰胺化合物在制备过程中产生的“三废”较少，易于处理，作为杀虫剂农药生产时，具有绿色、环境相容性好的优点；可用于防治农业、林业等害虫，具有广谱、高效、低毒等优点，还可以应用于产生抗药性的害虫，在防治棉铃虫、玉米螟、小菜蛾、甜菜夜蛾等鳞翅目害虫具有很好的效果，远远高于现有技术中的有机磷农药品，具有很好的应用前景，而且成本低，经济效益好。
一组肟酯硫代磷酰胺化合物及其制备方法应用

[发明专利]一种O,O-二甲基硫代磷酰胺的生产方法-CN200810236831.3有效
发明人：罗方明;刘国;罗朝林 -专利权人：荆州市沙市东方有机化工研究所
申请日： 2008-12-12 - 公布日： 2009-07-22 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：一种O，O-二甲基硫代磷酰胺的生产方法，其原料为三氯化磷、无水甲醇、硫和氨水，其特征是：三氯化磷与无水甲醇反应生成亚磷酸三甲酯，再以亚磷酸三甲酯和三氯化磷在20-100℃反应生成O，O-二甲基一氯化磷，再加入硫即生成O，O-二甲基硫代磷酰氯，经分离后加入氨水生成O，O-二甲基硫代磷酰胺粗品，经脱水后为O，O-二甲基硫代磷酰胺精品。本发明的总收率可达到94％以上，O，O-二甲基硫代磷酰胺的含量可达到99％，生产中无污水排放，不污染环境。
一种甲基硫代磷酰胺生产方法

[发明专利]高纯度O,S－二甲基硫代磷酰胺的制备提纯方法-CN200710036144.2无效
发明人：罗和安;艾秋红;王良芥;刘平乐;殷宏;薛光才 -专利权人：湘潭大学
申请日： 2007-11-16 - 公布日： 2008-04-16 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：高纯度O，S－二甲基硫代磷酰胺的制备提纯方法，高纯度甲胺磷原油的制备提纯方法，原料O，O－二甲基硫代磷酰胺与硫酸二甲酯混合与反应，反应后的产物通过分子蒸馏的方式将原料中的O，O－二甲基硫代磷酰胺、部分易挥发副产物与产物O，S－二甲基硫代磷酰胺分离，将分离得到的O，O－二甲基硫代磷酰胺、硫酸二甲酯与新鲜原料混合循环使用。
纯度甲基硫代磷酰胺制备提纯方法

[发明专利]一种基于微通道反应器连续化制备O，S-二甲基硫代磷酰胺的方法-CN202211303209.6在审
发明人：郝树林;杨叶楠;邹会波;王凯峰;沈基达 -专利权人：浙江泰达作物科技有限公司
申请日： 2022-10-24 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：本申请涉及O，S‑二甲基硫代磷酰胺制备的领域，具体公开了一种基于微通道反应器连续化制备O，S‑二甲基硫代磷酰胺的方法。本申请的连续化制备O，S‑二甲基硫代磷酰胺的方法，包括以下步骤：步骤S1，将O，O‑二甲基硫代磷酰胺、硫酸二甲酯溶液或硫酸二甲酯与催化剂三丁基膦‑卤化镍通入反应器中，在温度10‑34℃，流速1～600mL/min的条件下反应；步骤S2，将步骤S1所得物再继续通入微通道反应器中，在温度35‑75℃，流速1～450mL/min的条件下进一步反应；步骤S3，将O，S‑二甲基硫代磷酰胺反应液搅拌，并控制温度在15℃以下，得到液体O，S‑二甲基硫代磷酰胺。本申请的制备方法具有在保证制得O，S‑二甲基硫代磷酰胺收率较高的同时，提高反应速率的效果。
一种基于通道反应器连续制备甲基硫代磷酰胺方法

[发明专利]一种副产物硫代磷酸三甲酯分离与提纯的方法-CN201010604033.9有效
发明人：钱柯伟;徐芸;邵生富;徐文梅;应春辉;陈其良 -专利权人：浙江嘉化集团股份有限公司
申请日： 2010-12-13 - 公布日： 2011-05-18 - 主分类号： C07F9/17 文献下载
摘要：一种副产物硫代磷酸三甲酯分离与提纯的方法，包括以下步骤：a、将低浓度O，O-二甲基硫代磷酰胺溶液与水混合后加热至50～90℃；b、减压汽提与精馏；c、气相冷凝；d、冷凝液分层得到油相硫代磷酸三甲酯；e、塔釜液经薄膜蒸发脱水，得到含量大于95％的O，O-二甲基硫代磷酰胺；f、薄膜蒸发器气相回收的冷凝液进入水储罐套用。副产物硫代磷酸三甲酯含量可达97％以上，可进一步合成制取甲基氯化物、O，O-二甲基硫代磷酰胺、磷酸酯等精细化工产品；得到的O，O-二甲基硫代磷酰胺含量可达95％以上，解决了现有工艺中O，O-二甲基硫代磷酰胺含有副产物硫代磷酸三甲酯造成乙酰甲胺磷精制过程产生大量副产物的问题
一种副产物硫代磷酸三甲酯分离提纯方法

[发明专利]氯胺磷的制备方法-CN200510018678.3无效
发明人：李坚;巨修练;陈呈新 -专利权人：武汉化工学院
申请日： 2005-05-11 - 公布日： 2006-01-11 - 主分类号： C07F9/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种氯胺磷的制备方法，以O，O－二甲基硫代磷酰胺和三氯乙醛为原料，制备O，O－二甲基(2，2，2－三氯－1－羟基－乙基)硫代磷酰胺中间体C，再将O，O－二甲基(2，2，2－三氯－1－羟基－乙基)硫代磷酰胺中间体C通过硫酸二甲酯或碳酸二甲酯将氧、硫转位，最终制备O，S－二甲基(2，2，2－三氯－1－羟基－乙基)硫代磷酰胺，也就是氯胺磷D。本发明的制备方法比较原有的制备方法，生产成本降低10％以上，杂质和废物处理量减少30％，制备的氯胺磷含量提高20％。
氯胺磷制备方法

[发明专利]高含量甲胺磷的制备方法-CN200410071778.8无效
发明人：李坚 -专利权人：李坚
申请日： 2004-07-29 - 公布日： 2006-02-01 - 主分类号： C07F9/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种新的提高甲胺磷含量的方法，以A(二氯硫代磷酰胺)、B(O一甲基一一氯硫代磷酰胺)、C(S一甲基一一氯硫代磷酰胺)为原料或中间体，制备不含有三甲酯[PS(CH₃O)
含量甲胺磷制备方法

[发明专利]一种含有芳香酸酯的吲哚胍类化合物及其制备方法和应用-CN202111267122.3有效
发明人：张杰;卢闻;潘晓艳;李靖 -专利权人：西安交通大学
申请日： 2021-10-28 - 公布日： 2023-06-27 - 主分类号： C07D209/14 文献下载
摘要：一种含有芳香酸酯的吲哚胍类化合物及其制备方法和应用，包括以下步骤：硫代氨基脲与溴乙烷发生反应制备硫代巴比妥酰肼乙酯；硫代巴比妥酰肼乙酯与戊胺发生反应制备N‑戊酰肼羧肟酰胺；N‑戊酰肼羧肟酰胺与5‑羟基吲哚‑3‑甲醛发生反应制备(E)‑2‑((5‑羟基‑1H‑吲哚‑3‑基)亚甲基)‑N‑戊基肼‑1‑羧酰胺。产物再与芳香酸缩合生成含有芳香酸酯的吲哚胍类化合物。该化合物能够在制备抗肿瘤药物中应用。
一种含有芳香吲哚化合物及其制备方法应用

[发明专利]一种由肟直接制备硫代酰胺的方法-CN201210011728.5无效
发明人：李江胜;程超;李志伟;李鹏宇;蔡菲菲;薛媛 -专利权人：长沙理工大学
申请日： 2012-01-16 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C07C327/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种以廉价易得的五硫化二磷为Beckmann重排转化试剂和硫化试剂，实现由肟直接转化制备硫代酰胺的方法。该方法反应条件温和，操作简单，成本低廉，收率较高。
一种直接制备硫代酰胺方法

[发明专利]一种丙硫菌唑、肟菌酯和氟吡菌酰胺的检测方法-CN202111435047.7有效
发明人：蒋金花;张昌朋;王卢燕;王祥云;何红梅;赵学平 -专利权人：浙江省农业科学院
申请日： 2021-11-29 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及农药残留检测技术领域，提供了丙硫菌唑、肟菌酯和氟吡菌酰胺的检测方法，将待测样品进行前处理，得到待测样品液；采用超高效液相色谱串联质谱法对所述待测样品液进行检测，得到丙硫菌唑、肟菌酯和氟吡菌酰胺的检测结果本发明采用高效液相色谱‑串联质谱法能够同时测定丙硫菌唑、肟菌酯和氟吡菌酰胺，实现对丙硫菌唑、肟菌酯和氟吡菌酰胺的快速定性定量分析，具有简便、快捷、灵敏度高的优点。本发明的检测方法弥补了目前针对同时检测丙硫菌唑、肟菌酯和氟吡菌酰胺3种物质检测方法的空白，值得推广应用。
一种丙硫菌唑肟菌酯氟吡菌酰胺检测方法

[发明专利]头孢克肟的制备方法-CN201310204734.7无效
发明人：苏忠海;郭永军;符畔 -专利权人：四川方向药业有限责任公司
申请日： 2013-05-29 - 公布日： 2013-08-28 - 主分类号： C07D501/22 文献下载
摘要：本发明为头孢克肟的制备方法，解决巳有的头孢克肟的制备方法所得产品稳定性差，收率低，物料损耗大的问题，采用2-甲氧基甲酰甲氧基亚氨基-4-氯-3-氧代丁酸（CMOBA）在N,N-二甲基甲酰胺（即DMF）作用下与三氯氧磷反应得到酰氯7-氨基-3-乙烯基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸（即7-AVCA）在乙酰胺作用下，与六甲基二硅胺烷（即HMDS）反应，以二氯甲烷作溶剂，将7AVCA的2位羧基和7再将得到的酰氯滴入7AVCA保护的二氯甲烷溶液中反应，再水解，再加入硫脲反应，调酸得到头孢克肟酯(MECEF)，经氢氧化钠水解，调酸得到头孢克肟。本发明的产品质量稳定和收率高，成本低，适合工业化生产。
头孢制备方法

[发明专利]一种新型磷氮硫阻燃剂及其制备方法-CN202011312349.0在审
发明人：闻辉;刘渊;陈荣;吴建国 -专利权人：江苏集萃先进高分子材料研究所有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2021-04-09 - 主分类号： C08G79/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型磷氮硫阻燃剂及其制备方法。反应装置中，三氯氧磷与硫代吗啉以摩尔比1：1混合，反应温度为0‑10℃摄氏度，得到氯代磷酰胺化合物。氯代磷酰胺化合物经水解得到硫代吗啉磷酸酰胺化合物。硫代吗啉磷酸酰胺与1％‑5％的氨基三亚甲基膦酸充分混合后，在惰性气氛下或高沸点溶剂中经脱水反应制得新型磷氮硫阻燃剂，反应温度为250℃‑320℃。
一种新型磷氮硫阻燃及其制备方法

[发明专利]一种O，O-二甲基硫代磷酰胺的合成方法-CN202310210573.6有效
发明人：周月根;明月 -专利权人：江苏莱科化学有限公司
申请日： 2023-03-07 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07F9/24 文献下载
摘要：本申请涉及杀虫剂中间体合成技术领域，具体公开了一种O，O‑二甲基硫代磷酰胺的合成方法。所述合成方法中使用甲醇钠的甲醇溶液与三氯硫磷混合后经过一步反应直接得到O，O‑二甲基硫代磷酰一氯的甲醇溶液，继而向O，O‑二甲基硫代磷酰一氯的甲醇溶液通入氨发生反应，即可合成O，O‑二甲基硫代磷酰胺。本申请的方法不仅节约了水资源，减少了污水的产生量，而且充分缩短了生产O，O‑二甲基硫代磷酰胺的总时间，提高了O，O‑二甲基硫代磷酰胺的生产效率。
一种甲基硫代磷酰胺合成方法

[发明专利]炔酰胺介导的硫代酰胺制备方法及其在硫代多肽合成中的应用-CN201810280726.3有效
发明人：赵军锋;王辉;杨进华;王长流 -专利权人：江西师范大学
申请日： 2018-04-02 - 公布日： 2021-01-26 - 主分类号： C07C327/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种炔酰胺介导的选择性合成硫羰基酯与普通硫酯的方法，并进一步将普通硫酯用于制备酰胺和多肽，将硫羰基酯用于制备硫代酰胺和硫代多肽。‑40摄氏度条件下，在间二甲苯中炔酰胺和硫代羧酸发生加成反应选择性得到硫羰基酯和普通硫酯(3:1)；普通硫酯可以与胺类化合反应生成酰胺、多肽；硫羰基酯可以与胺类化合反应生成硫代酰胺或者硫代多肽。对于羧基α位有手性的硫代羧酸，无论是硫羰基酯在形成硫代酰胺键或硫代肽键时，还是普通硫酯在形成酰胺键或肽键时，均无消旋现象发生。
炔酰胺介导硫代酰胺制备方法及其多肽合成中的应用

[发明专利]一种头孢唑肟酸的合成方法-CN201210566507.4无效
发明人：韩振玉;孟宪丽;高博;齐步祥;杨林青;郭雪莲 -专利权人：菏泽睿智科技开发有限公司
申请日： 2012-12-25 - 公布日： 2013-03-20 - 主分类号： C07D501/20 文献下载
摘要：本发明属于药物合成领域，特别公开了一种头孢唑肟酸的合成方法。本发明采用7-氨基-3-无-3-头孢环-4-羧酸和新型中间体二乙基硫代磷酰-（Z）-（2氨基噻唑-4-基）-甲氧酰胺-乙酸酯为原料，在碱性环境下进行反应，经萃取、酸化、结晶而制得产品。
一种头孢唑肟酸合成方法

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