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[发明专利]一种合成联苯四甲酸二酐的方法-CN200610117600.1有效
发明人：刘少华 -专利权人：上海固创化工新材料有限公司
申请日： 2006-10-26 - 公布日： 2007-04-11 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：一种合成联苯四甲酸二酐的方法，以4－氯代苯酐为原料，钯碳－锌或钯碳作为催化剂，以甘油为还原剂于100℃反应10～12小时制成联苯四甲酸，经由醋酐脱水环化成联苯四甲酸二酐，结果为4－氯代苯酐转化率为100％，联苯四甲酸二酐收率为90－95％，熔程299～301℃，纯度99.5～99.8％。
一种合成联苯甲酸方法

[发明专利]一种3.4.3'.4'—联苯四酸二酐制备方法-CN200710005071.0无效
发明人：吴俊英;赵玉峰;陈印山;郭存林 -专利权人：北京益利精细化学品有限公司
申请日： 2007-02-13 - 公布日： 2007-08-15 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明涉及一种3.4.3’.4’－联苯四酸二酐的制备方法。它以4－氯代邻苯二甲酸酐为原料，包括4－氯代邻苯二甲酸二甲酯的制备、3.3’.4.4’－联苯四甲酸四甲酯和3.3’.4.4’－联苯四甲酸的制备、3.4.3’.4’－联苯四甲酸二酐的制备步骤，在3.3’.4.4’－联苯四甲酸四甲酯和3.3’.4.4’－联苯四甲酸的制备中又包括偶联反应、水解反应、精制步骤，其特征在于：(1)、在4－氯代邻苯二甲酸二甲酯的制备步骤中，以对—甲苯磺酸作为酯化反应催化剂；(2)、在偶联反应中采用乙腈作为溶剂；(3)、在精制中，是将水解反应中制得的3.3’.4.4’－联苯四甲酸用去离子水处理纯化；(4)、在3.4.3’.4’－联苯四甲酸二酐的制备中，3.4.3’.4’－联苯四酸二酐粗品用丙酮洗涤纯化。用去离子水处理3.4.3’.4’－联苯四甲酸是于常压下进行避开了高压。3.4.3’.4’－联苯四甲酸用醋酸脱水成酐，粗品用丙酮洗涤纯化。
一种 3.4 联苯四酸二酐制备方法

[发明专利]联苯四甲酸二酐及其制造方法、以及使用该联苯四甲酸二酐的聚酰亚胺及其制造方法-CN201210001179.3无效
发明人：三上洋;新田诚;野口直树 -专利权人：三菱化学株式会社
申请日： 2005-06-28 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明提供联苯四甲酸二酐(BPDA)及其制造方法、以及使用该联苯四甲酸二酐的聚酰亚胺及其制造方法，所述BPDA的制造方法在维持高纯度的同时可获得高生产性。该联苯四甲酸二酐的制造方法中，通过对联苯四甲酸进行加热处理来制造联苯四甲酸二酐，其中所述加热处理是在下述条件下进行的：在1×102Pa～1.1×105Pa的压力下，使最高到达温度为210℃～250℃的范围内
联苯甲酸及其制造方法以及使用聚酰亚胺

[发明专利]联苯四甲酸二酐及其制备方法以及采用该联苯四甲酸二酐合成的聚酰亚胺-CN200910110526.4无效
发明人：彭卫国 -专利权人：比亚迪股份有限公司
申请日： 2009-10-17 - 公布日： 2011-05-04 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明提供一种联苯四甲酸二酐的制备方法，该方法通过对联苯四甲酸加热制备联苯四甲酸二酐时，热处理过程在下述条件下进行：在-0.1MPa～-0.07MPa之间任一真空度条件下，进行加热处理，温度从室温升温至160℃时，升温速度控制在50℃/h～150℃/h，从160℃升温至最高温度t时，升温速度控制在30℃/h～50℃/h，达到最高温度后在该温度下保温，获得联苯四甲酸二酐，其中，160℃＜t≤200℃，最高温度t与真空度之间遵循函数Yt＝750X+C关系，t表示最高温度，X为真空度，Y＝1MPa/℃，C＝250MPa，本发明还提供采用上述方法制备的联苯四甲酸二酐，以及采用该联苯四甲酸二酐制备的聚酰亚胺树脂。
联苯甲酸及其制备方法以及采用合成聚酰亚胺

[发明专利]一种4,4’-联苯二硫酐的制备方法-CN202210847745.6在审
发明人：张云堂;郭少康;朱玉梅;王晶晓 -专利权人：河北海力香料股份有限公司
申请日： 2022-07-19 - 公布日： 2022-11-08 - 主分类号： C07D333/72 文献下载
摘要：本发明属于精细化工有机材料的制备技术领域，提供了一种4,4’‑联苯二硫酐的制备方法。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将3,3’,4,4’‑联苯四甲酸二酐、相转移催化剂和碱金属硫化盐溶解，进行硫代反应，得到所述4,4’‑联苯二硫酐。本发明提供的制备方法以3,3’,4,4’‑联苯四甲酸二酐和碱金属硫化盐为制备原料，在相转移催化剂的作用下，发生硫代反应，提高了4,4’‑联苯二硫酐的摩尔比收率。同时，3,3’,4,4’‑联苯四甲酸二酐价格低廉，适合工业化。实施例的数据，4,4’‑联苯二硫酐的摩尔收率为90～98.5％。
一种联苯二硫酐制备方法

[发明专利]联苯四甲酸二酐及其制造方法、以及使用该联苯四甲酸二酐的聚酰亚胺及其制造方法-CN200580021805.3有效
发明人：三上洋;新田诚;野口直树 -专利权人：三菱化学株式会社
申请日： 2005-06-28 - 公布日： 2007-06-06 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明提供联苯四甲酸二酐(BPDA)及其制造方法、以及使用该联苯四甲酸二酐的聚酰亚胺及其制造方法，所述BPDA的制造方法在维持高纯度的同时可获得高生产性。该联苯四甲酸二酐的制造方法中，通过对联苯四甲酸进行加热处理来制造联苯四甲酸二酐，其中所述加热处理是在下述条件下进行的：在1×10²Pa～1.1×10⁵Pa的压力下
联苯甲酸及其制造方法以及使用聚酰亚胺

[发明专利]一种3,3’，4,4’-联苯四甲酸二酐的生产废水处理方法-CN202010908321.7有效
发明人：刘少华 -专利权人：上海固创化工新材料有限公司
申请日： 2020-09-01 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： C02F9/10 文献下载
摘要：本发明涉及有机物合成技术领域，公开了一种3,3'，4,4'‑联苯四甲酸二酐的生产废水处理方法，在3,3'，4,4'‑联苯四甲酸二酐的生产废水中加入氢氧化钠，生成溶于水的联苯四甲酸钠，而废水中的杂质不溶于水，通过过滤可以去除杂质，方便后续的回收；去除杂质后的滤液加入盐酸，能够形成联苯四甲酸，不溶于水，过滤使联苯四甲酸和水分离，不仅方便其分离出去进行水洗、高温成酐后得到工业用3,3'，4,4'‑联苯四甲酸二酐
一种联苯甲酸生产废水处理方法

[发明专利]聚酰亚胺树脂前体-CN201710059071.2有效
发明人：松山浩幸;佐藤义德 -专利权人：株式会社有泽制作所
申请日： 2017-01-23 - 公布日： 2021-03-12 - 主分类号： C08G73/10 文献下载
摘要：本发明聚酰亚胺树脂前体是使二胺成分与四羧酸酐成分反应得到，相对于上述二胺成分整体，对苯二胺的含量为75mol％以上，上述四羧酸酐成分包含式(1)表示的含有酯的四羧酸酐、和选自3,4,3’,4’‑联苯四甲酸二酐、2,3,3’,4’‑联苯四甲酸二酐及2,3,2’,3’‑联苯四甲酸二酐中的至少1种联苯四甲酸酐，相对于上述四羧酸酐成分整体，(i)上述含有酯的四羧酸酐与上述联苯四甲酸酐的总含量为75mol％以上，并且，(ii)上述含有酯的四羧酸酐的含量为15～80mol％，上述联苯四甲酸酐的含量为85～20mol％。
聚酰亚胺树脂

[发明专利]2，3，3’，4’－联苯四甲酸二酐及其衍生物的制备方法-CN03105026.3有效
发明人：王震;吴雪娥;高昌录;丁孟贤;高连勋 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2003-03-03 - 公布日： 2003-08-20 - 主分类号： C07D407/10 文献下载
摘要：本发明属于2，3，3’，4’－联苯四甲酸二酐及其衍生物的制备方法。本发明采用3－和4－氯代邻苯二甲酸二酯或3－和4－氯代酞酰亚胺为基本原料，以卤化镍为催化剂；以三烷基膦为配体；以锌粉为还原剂，在非质子极性溶剂中进行偶联反应，制得联苯四甲酸四酯或联苯四甲酰双亚胺，将其在NaOH溶液中水解，用浓HCl酸化后可得到2，3，3’，4’－联苯四甲酸，将其在甲苯或二甲苯中回流带水成酐或者真空高温升华，则可得2，3，3’，4’－联苯二酐。
联苯甲酸及其衍生物制备方法

[发明专利]2,3,3,4-联苯四甲酸二酐的合成方法-CN202310394819.X在审
发明人：胡锦平;吴建华;孙连盛 -专利权人：常州市阳光药业有限公司
申请日： 2023-04-13 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种2,3,3',4'‑联苯四甲酸二酐的合成方法，具有以下步骤：①3‑卤代邻二甲苯先与锂化试剂经锂化反应得到3‑锂代邻二甲苯，再与4‑卤代邻二甲苯经偶联反应得到2,3,3',4'‑四甲基联苯；②2,3,3',4'‑四甲基联苯经氧化反应得到2,3,3',4'‑联苯四甲酸；③2,3,3',4'‑联苯四甲酸经脱水成酐得到2,3,3',4'‑联苯四甲酸二酐。本发明先采用锂化试剂将3‑卤代邻二甲苯制得3‑锂代邻二甲苯，然后再与4‑卤代邻二甲苯偶联制得2,3,3',4‑四甲基联苯，该偶联反应具有较高的选择性，产物基本都是交叉偶联得到的2,3,3',4'‑四甲基联苯
联苯甲酸合成方法

[发明专利]一种2,3,3’,4’-联苯四甲酸二酐生产工艺-CN202310303242.7在审
发明人：请求不公布姓名 -专利权人：安徽秀朗新材料科技有限公司
申请日： 2023-03-24 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明属于光刻胶材料领域，具体涉及一种2,3,3’,4’‑联苯四甲酸二酐生产工艺，包括如下步骤：S1、4‑氯邻苯二甲酸甲酯的合成：S2、3‑氯邻苯二甲酸甲酯的合成：S3、2,3,3’,4’‑联苯四甲酸甲酯的合成；S4、2,3,3’,4’‑联苯四甲酸的合成：S5、2,3,3’,4’‑联苯四甲酸二酐的合成。本发明的有益效果是：在2,3,3’,4’‑联苯四甲酸甲酯的合成中，发明人开发出了多种不同的配体，极大的提高了产物中2,3,3’,4’‑联苯四甲酸甲酯的含量，提高了反应的选择性。
一种联苯甲酸生产工艺

[发明专利]具有改良介电性质的聚酰亚胺薄膜及其制备方法-CN201980101955.7在审
发明人：赵珉相;白承烈;田珍硕 -专利权人：聚酰亚胺先端材料有限公司
申请日： 2019-12-02 - 公布日： 2022-06-10 - 主分类号： C08J5/18 文献下载
摘要：本发明提供一种具有改良介电性质的聚酰亚胺薄膜，所述聚酰亚胺薄膜包含嵌段共聚物，所述嵌段共聚物包含：第一嵌段，所述第一嵌段是使包含二苯酮四甲酸二酐(BTDA)及联苯四甲酸二酐(BPDA)的二酐成分与包含对苯二胺(PPD)的二胺成分发生酰亚胺化而获得的；以及第二嵌段，所述第二嵌段是使包含联苯四甲酸二酐(BPDA)及均苯四甲酸二酐(PMDA)的二酐成分与包含间联甲苯胺(m‑tolidine)的二胺成分发生酰亚胺化而获得的
具有改良性质聚酰亚胺薄膜及其制备方法

[发明专利]一种3;3';4;4'-联苯四甲酸二酐的制备方法-CN201910978241.6在审
发明人：刘少华 -专利权人：上海固创化工新材料有限公司
申请日： 2019-10-15 - 公布日： 2019-12-13 - 主分类号： C07D307/89 文献下载
摘要：本发明公开一种3,3',4,4'‑联苯四甲酸二酐的制备方，包括如下反应：（1）氯代反应：以苯酐为原料，滴加次氯酸钠水溶液和氢氧化钠水溶液的混合液，发生氯代反应，调节PH值生成4‑氯代邻苯二甲酸单钠盐；（2）偶联并水解：4‑氯代邻苯二甲酸单钠盐在催化剂、助催化剂和碱性条件下发生偶联反应和水解反应生成3,3',4,4'‑联苯四甲酸钠，所述催化剂为钯炭催化剂或镍钯炭催化剂，所述助催化剂为硫酸羟胺或盐酸羟胺；（3）酸化成3,3',4,4'‑联苯四甲酸，再干燥脱水得到3,3',4,4'‑联苯四甲酸二酐。本发明使用苯酐作为原材料,与次氯酸钠反应合成3,3',4,4'‑联苯四甲酸二酐，生产成本低廉，避免使用高锰酸钾氧化，简化生产工艺，污染小得率高。
联苯四甲酸二酐氯代邻苯二甲酸联苯四甲酸氯代反应助催化剂单钠盐苯酐催化剂高锰酸钾次氯酸钠水溶液氢氧化钠水溶液简化生产工艺钯炭催化剂次氯酸钠反应合成碱性条件硫酸羟胺偶联反应水解反应炭催化剂盐酸羟胺混合液再干燥水解得率滴加镍钯偶联酸化脱水制备生产成本污染

[发明专利]具有低热膨胀系数的聚酰亚胺溶剂流延膜及其制备方法-CN201310512834.6无效
发明人：陈国邦;埃里克.哈格伯格;塔拉.J.马伦;罗伊.R.奥德尔 -专利权人：沙伯基础创新塑料知识产权有限公司
申请日： 2007-06-14 - 公布日： 2014-04-02 - 主分类号： C08L79/08 文献下载
摘要：溶剂流延膜，包括：聚酰亚胺，其包括源自二酐组分与二胺组分的聚合反应的结构单元，所述二酐组分包括选自3,4′-氧联二邻苯二甲酸二酐、3,3′-氧联二邻苯二甲酸二酐、4,4′-氧联二邻苯二甲酸二酐及其组合的二酐；其中所述聚酰亚胺的玻璃化转变温度为至少190℃；其中所述膜具有小于60ppm/℃的热膨胀系数，0.1至250微米的厚度，和小于5wt%的残留溶剂；其中所述聚酰亚胺具有小于15mol%的源自选自联苯四羧酸、联苯四羧酸的二酐、联苯四羧酸的酯及其组合的结构单元。
具有低热膨胀系数聚酰亚胺溶剂流延膜及其制备方法

[发明专利]具有低热膨胀系数的聚酰亚胺溶剂流延膜及其制备方法-CN200780030917.4无效
发明人：陈国邦;埃里克·哈格伯格;塔拉·J·马伦;罗伊·R·奥德尔 -专利权人：沙伯基础创新塑料知识产权有限公司
申请日： 2007-06-14 - 公布日： 2009-08-12 - 主分类号： C08K3/08 文献下载
摘要：溶剂流延膜，包括：聚酰亚胺，其包括源自二酐组分与二胺组分的聚合反应的结构单元，所述二酐组分包括选自3，4′-氧联二邻苯二甲酸二酐、3，3′-氧联二邻苯二甲酸二酐、4，4′-氧联二邻苯二甲酸二酐及其组合的二酐；其中所述聚酰亚胺的玻璃化转变温度为至少190℃；其中所述膜具有小于60ppm/℃的热膨胀系数，0.1至250微米的厚度，和小于5wt％的残留溶剂；其中所述聚酰亚胺具有小于15mol％的源自选自联苯四羧酸、联苯四羧酸的二酐、联苯四羧酸的酯及其组合的结构单元。
具有低热膨胀系数聚酰亚胺溶剂流延膜及其制备方法

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