[发明专利]一种3;3';4;4'-联苯四甲酸二酐的制备方法在审
| 申请号： | 201910978241.6 | 申请日： | 2019-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN110563678A | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 刘少华 | 申请（专利权）人： | 上海固创化工新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 11508 北京维正专利代理有限公司 | 代理人： | 谢绪宁;薛赟 |
| 地址： | 201512 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开一种3,3',4,4'‑联苯四甲酸二酐的制备方，包括如下反应：（1）氯代反应：以苯酐为原料，滴加次氯酸钠水溶液和氢氧化钠水溶液的混合液，发生氯代反应，调节PH值生成4‑氯代邻苯二甲酸单钠盐；（2）偶联并水解：4‑氯代邻苯二甲酸单钠盐在催化剂、助催化剂和碱性条件下发生偶联反应和水解反应生成3,3',4,4'‑联苯四甲酸钠，所述催化剂为钯炭催化剂或镍钯炭催化剂，所述助催化剂为硫酸羟胺或盐酸羟胺；（3）酸化成3,3',4,4'‑联苯四甲酸，再干燥脱水得到3,3',4,4'‑联苯四甲酸二酐。本发明使用苯酐作为原材料,与次氯酸钠反应合成3,3',4,4'‑联苯四甲酸二酐，生产成本低廉，避免使用高锰酸钾氧化，简化生产工艺，污染小得率高。 | ||
| 搜索关键词： | 联苯四甲酸二酐 氯代邻苯二甲酸 联苯四甲酸 氯代反应 助催化剂 单钠盐 苯酐 催化剂 高锰酸钾 次氯酸钠水溶液 氢氧化钠水溶液 简化生产工艺 钯炭催化剂 次氯酸钠 反应合成 碱性条件 硫酸羟胺 偶联反应 水解反应 炭催化剂 盐酸羟胺 混合液 再干燥 水解 得率 滴加 镍钯 偶联 酸化 脱水 制备 生产成本 污染 | ||
【主权项】：
1.一种3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的制备方法，其特征在于，包括如下反应：/n（1）氯代反应：以苯酐为原料，滴加次氯酸钠水溶液和氢氧化钠水溶液的混合液，发生氯代反应，调节PH值生成4-氯代邻苯二甲酸单钠盐；/n（2）偶联并水解反应：4-氯代邻苯二甲酸单钠盐在催化剂、助催化剂和碱性条件下发生偶联反应和水解反应生成3,3',4,4'-联苯四甲酸钠，所述催化剂为钯炭催化剂或镍钯炭催化剂，所述助催化剂为硫酸羟胺或盐酸羟胺；/n（3）酸化成3,3',4,4'-联苯四甲酸，再干燥脱水得到3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐。/n
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