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- [发明专利]一种联苯乙酸的合成方法-CN201110372151.6无效
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张卫东
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太仓市运通化工厂
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2011-11-22
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2012-05-02
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C07C57/38
- 本发明公开了一种联苯乙酸的合成方法，它包括如下步骤：向二氯甲烷中加入联苯和无水AlCl3，然后在氮气保护下，加入乙酰氯，且控制滴加温度为0～5℃，然后保持0-5℃反应2～4h，后处理得到联苯乙酮；将联苯乙酮吗啉和NaS.9H2O混合，控制温度为110±2℃，搅拌反应2～5h，然后冷却至室温，加入5％的NaOH水溶液和70％的乙醇溶液，搅拌反应3～5h，冷却至室温，抽滤，将滤液调节pH值至2～2.5，过滤得到联苯乙酸粗品，将联苯乙酸粗品进行后处理得到联苯乙酸成品。本发明所述的联苯乙酸的合成方法，通过对反应硫化试剂进行的改进，具有原料安全易得、工艺简单、收率高的优点。
- 一种联苯乙酸合成方法
- [发明专利]利用重排反应制备4-联苯乙酸的方法-CN201110327861.7有效
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褚长虎;赵谦
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上海图帕医药科技有限公司
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2011-10-26
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2012-06-20
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C07C57/38
- 本发明涉及医药化学合成技术，是利用重排反应制备4-联苯乙酸的方法，其步骤包括：①以联苯、氯乙酰氯为原料，三氯化铝为催化剂，氯仿、二氯甲烷或者1,2-二氯乙烷为溶剂，通过傅克酰基化反应得到4-苯基-a-氯代苯乙酮；②将4-苯基-a-氯代苯乙酮与新戊二醇在对甲苯磺酸的催化下通过缩合反应制备缩酮；③利用重排反应，水解酸化得到4-联苯乙酸粗品；④将4-联苯乙酸粗品用乙醇、乙酸乙酯或者40～70%的乙酸进行重结晶，得到纯度达99.8%的4-联苯乙酸；本发明的积极效果是：原料价廉易得，毒性小，生产中也不会产生新的毒性大的化合物；使用常规设备，粗品的收率为70～80%，制成的4-联苯乙酸纯度可达99.8%。
- 利用重排反应制备联苯乙酸方法
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