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- [发明专利]一种CBZ-缬更昔洛韦的制备方法-CN201610246350.5有效
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张小顺
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安徽海康药业有限责任公司
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2016-04-20
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2018-07-20
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C07D473/18
- 本发明公开了一种CBZ‑缬更昔洛韦制备方法，属于缬更昔洛韦的制备领域。它包括如下步骤，将起始物料投入反应釜中进行缩合反应；蒸除催化剂和溶剂一；加溶剂二，水解；蒸除溶剂二，加水溶清脱色过滤，结晶，离心烘干得更昔洛韦粗品；将更昔洛韦粗品和溶剂三放入反应釜中升温搅拌，冷却压滤得滤饼一和滤液一，将滤液一直接进行缬更昔洛韦的合成。本发明有效解决了更昔洛韦缩合物异构体的处理问题，并且在9位更昔洛韦合成的滤液中直接进行CBZ缬更昔洛韦的合成，采用“一锅煮”式的制备工艺，简化了CBZ缬更昔洛韦的合成工艺步骤，减少其原料残存，降低了生产成本，并提高CBZ缬更昔洛韦的合成质量，生产效率高，适合大规模工业化生产。
- 一种cbz缬更昔洛韦制备方法
- [发明专利]一种缬更昔洛韦的制备方法-CN202011067622.8在审
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付均元;黄琳军;张兵红
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湖北益泰药业股份有限公司
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2020-10-06
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2021-01-01
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C07D473/18
- 本发明公开了一种缬更昔洛韦的制备方法，包括如下步骤：S1.以更昔洛韦为原料制备单氧更昔洛韦；S2.将步骤S1制备的单氧更昔洛韦加保护基并与4‑二甲氨基吡啶反应，制得单氧CBZ缬更昔洛韦；S3.将步骤S2制得的单氧CBZ缬更昔洛韦在氢溴酸的甲醇溶液中脱保护基，反应液用盐酸酸化处理，而后浓缩结晶，最后经重结晶制得缬更昔洛韦盐酸盐粗品；S4.将步骤S3制得的缬更昔洛韦盐酸盐粗品加异丙醇和水混合溶解，而后降温结晶，制得最终的缬更昔洛韦。本发明能够通过工艺步骤的改进，降低生产成本，而且能在不增加工艺难度、不会大幅影响收率的情况下提高最终产物的非对映异构体比例，制备出非对映异构体比率指标更佳的缬更昔洛韦。
- 一种缬更昔洛韦制备方法
- [发明专利]一种CBZ-缬更昔洛韦的制备方法-CN201610246694.6有效
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张小顺
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安徽海康药业有限责任公司
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2016-04-20
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2018-11-30
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C07D473/18
- 本发明公开了一种CBZ‑缬更昔洛韦制备方法，属于缬更昔洛韦的制备领域。它包括如下步骤，将更昔洛韦、溶剂一、DCC、DMAP和CBZ‑L‑缬氨酸室温下搅拌反应后加水，搅拌，抽滤，得到的滤液浓缩至干，加入反应物一升温回流，冷却至0度以下，滴加碱溶液一，压滤得到滤饼一和滤液一；将滤饼一溶解在溶剂二中，再加水，析出白色固体即得到CBZ‑缬更昔洛韦单酯粗品二；再将其和反应物二投入反应釜中升温，冷却，压滤得到滤饼三即纯品CBZ缬更昔洛韦单酯。本发明将剩余的双酯继续浓缩分离产生单酯，解决双酯的浪费，提高单酯的转化率及产率，节约成本，使得最终制备的纯品CBZ‑缬更昔洛韦单酯纯度在98％以上。
- 一种cbz缬更昔洛韦制备方法
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