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[发明专利]克拉维酸叔丁胺盐的制备方法-CN201810378902.7有效
发明人：白延峰;刘君臣;刁夏;冯涛;李树有 -专利权人：国药集团威奇达药业有限公司
申请日： 2018-04-25 - 公布日： 2021-06-25 - 主分类号： C07D503/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种克拉维酸叔丁胺盐的制备方法。所述制备方法包括：克拉维酸的水溶液经酸化处理后，使用与水不混溶的有机溶剂从克拉维酸水溶液中萃取克拉维酸，得到克拉维酸萃取液；之后将克拉维酸萃取液与有机胺供体叔丁胺混合反应成盐，静置分层，收集重相，得到高浓度的克拉维酸叔丁胺盐溶液；最后在克拉维酸叔丁胺盐溶液中加入共溶剂，并经反溶剂结晶、过滤、洗涤和干燥，即可得到克拉维酸叔丁胺盐。本发明的克拉维酸叔丁胺盐的制备方法，操作简便，能耗低，能够降低制备成本且产品品质高。
克拉维酸叔丁胺盐制备方法

[发明专利]从结晶母液中回收克拉维酸叔丁胺盐的方法-CN201810494114.4有效
发明人：白延峰;刁夏;刘君臣;冯涛;赵国亮;李东红 -专利权人：国药集团威奇达药业有限公司
申请日： 2018-05-22 - 公布日： 2019-10-11 - 主分类号： C07D498/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种从结晶母液中回收克拉维酸叔丁胺盐的方法。本发明的方法为：首先在低温条件下通过减压蒸馏的方式浓缩克拉维酸叔丁胺盐结晶母液，同时回收乙酸乙酯和甲醇，然后降温结晶并经过滤后得到克拉维酸叔丁胺盐粗品；其次采用甲醇溶解克拉维酸叔丁胺盐粗品，经活性炭脱色、乙酸乙酯结晶等方式即可得到质量符合标准的克拉维酸叔丁胺盐。采用本发明的工艺回收母液中的克拉维酸叔丁胺盐，不仅能够增加新的经济效益，而且结晶母液循环利用，实现了废水零排放，确保了环保清洁绿色生产。
克拉维酸叔丁胺结晶母液粗品回收母液结晶母液循环乙酸乙酯结晶废水零排放活性炭脱色低温条件工艺回收环保清洁甲醇溶解减压蒸馏降温结晶绿色生产乙酸乙酯质量符合盐结晶甲醇浓缩

[发明专利]综合回收克拉维酸叔丁胺盐结晶母液中有效成分的方法-CN201810474957.8有效
发明人：刘君臣;白延峰;冯涛;李树有;刁夏 -专利权人：国药集团威奇达药业有限公司
申请日： 2018-05-17 - 公布日： 2019-09-17 - 主分类号： C07D503/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种综合回收克拉维酸叔丁胺盐结晶母液中有效成分的方法。首先通过加入稀硫酸调节克拉维酸叔丁胺盐结晶母液pH至酸性，将结晶母液中的叔丁胺转化成盐并沉淀析出，经过滤后得到叔丁胺硫酸盐和含有克拉维酸的母液；然后，叔丁胺硫酸盐经加水溶解、调节pH至碱性、精馏塔精馏等步骤后可回收叔丁胺；而含有克拉维酸的母液经过树脂脱色、耐有机溶剂膜浓缩、克拉维酸与叔丁胺成盐等过程而回收了克拉维酸。本发明使用全新的工艺成功回收了结晶母液中的有效成分克拉维酸和叔丁胺，不仅能够增加新的经济效益，而且极大地减少了高浓度废水的排放，降低了处理污水的成本，实现了环保清洁绿色生产。
克拉维酸母液叔丁胺克拉维酸叔丁胺盐结晶叔丁胺硫酸盐结晶母液综合回收成盐高浓度废水耐有机溶剂回收析出环保清洁绿色生产树脂脱色精馏塔可回收膜浓缩稀硫酸加水精馏沉淀溶解污水排放转化成功

[发明专利]克拉维酸钾釜残液中有效成分的综合回收方法-CN202111319471.5在审
发明人：白延峰;冯涛;刘君臣;刘新山;张鹏 -专利权人：国药集团威奇达药业有限公司
申请日： 2021-11-09 - 公布日： 2022-01-28 - 主分类号： C07C209/86 文献下载
摘要：本发明属于制药技术领域，涉及一种克拉维酸钾釜残液中有效成分的综合回收方法，该方法包括：通过加入稀硫酸调节克拉维酸钾釜残液pH至酸性，静置分层，得到含有硫酸叔丁胺盐的水相和异辛酸油相；对含有硫酸叔丁胺盐的水相使用碱调节pH至碱性，然后进行蒸馏，得到叔丁胺；异辛酸油相通过硅胶柱层析、大孔吸附树脂脱色除杂，并经蒸馏去除溶剂后便可得到高质量的异辛酸。本发明回收得到的叔丁胺可以用于克拉维酸叔丁胺的制备，回收得到的异辛酸可以用于异辛酸钠或异辛酸钾的制备，实现了釜残液的回收再利用，为企业创造了新的经济增长点，同时减少和避免了有机物对环境的污染，达成企业安全环保双赢的战略目标
克拉维酸钾釜残液中有效成分综合回收方法

[发明专利]从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法-CN202111319452.2在审
发明人：刘君臣;刘新山;白延峰;冯涛;张鹏 -专利权人：国药集团威奇达药业有限公司
申请日： 2021-11-09 - 公布日： 2022-01-28 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明属于制药技术领域，涉及一种从克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺和异辛酸盐的方法，该方法包括：通过加入稀硫酸调节克拉维酸钾釜残液pH至酸性，静置分层，得到含有硫酸叔丁胺盐的水相和异辛酸油相；对含有硫酸叔丁胺盐的水相使用碱调节pH至碱性，然后进行蒸馏，得到叔丁胺；异辛酸油相则通过加入碱液，转化成异辛酸盐水溶液，经超滤、大孔吸附树脂脱色除杂而纯化，再经蒸发浓缩结晶，得到高质量的异辛酸盐。
克拉维酸钾釜残液中回收叔丁胺辛酸方法

[发明专利]克拉维酸钾/微晶纤维素组合物的制备方法-CN201010615208.6有效
发明人：袁国强;康辉;陈雅洁;李宁;赵静 -专利权人：石药集团河北中润制药有限公司
申请日： 2010-12-30 - 公布日： 2011-05-18 - 主分类号： A61K31/424 文献下载
摘要：本发明公开了一种克拉维酸钾/微晶纤维素组合物的制备方法，属于药品原料制备领域。本发明的制备方法：以克拉维酸叔丁胺粉末为原料溶解于异丙醇溶液中制得克拉维酸叔丁胺-异丙醇溶液，再向克拉维酸叔丁胺-异丙醇溶液中滴加异辛酸钾-异丙醇溶液，至晶体析出完全，而后加入微晶纤维素粉末，所述微晶纤维素粉末的加入量为克拉维酸叔丁胺粉末质量60%-70%，然后经过抽滤、洗涤、干燥得到克拉维酸钾/微晶纤维素组合物。
克拉维酸钾纤维素组合制备方法

[发明专利]一种制备克拉维酸叔辛胺的制备方法-CN201710860206.5在审
发明人：黄勤;陈俊良 -专利权人：联邦制药（内蒙古）有限公司
申请日： 2017-09-21 - 公布日： 2019-03-29 - 主分类号： C07D503/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备克拉维酸钾的新型中间体盐克拉维酸叔辛胺的制备方法，是以棒酸链霉菌发酵得到克拉维酸发酵液，其发酵液经酸化、膜过滤、萃取、浓缩后，与叔辛胺的丙酮溶液发生反应并结晶，得到克拉维酸叔辛胺。本发明公开了一种新型制备克拉维酸钾的中间体盐的制备工艺，提供了一条全新的制备克拉维酸钾的制备方法。
制备克拉维酸辛胺克拉维酸钾发酵液链霉菌发酵新型中间体丙酮溶液制备工艺膜过滤棒酸酸化萃取浓缩

[发明专利]一种瑞舒伐他汀叔丁胺盐及其制备方法-CN202010561051.7在审
发明人：孙学喜;杨会来;毛杰 -专利权人：安徽鼎旺医药有限公司
申请日： 2020-06-18 - 公布日： 2020-08-11 - 主分类号： C07D239/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种瑞舒伐他汀叔丁胺盐及其制备方法，先将3‑羟基戊二酸二乙酯的醇羟基进行保护，再在碱性条件下进行水解，进而制得中间体1，将中间体1与1‑苯乙胺反应制得手性试剂，经2‑碘‑2‑甲基丙烷酯化，进一步还原制得中间体2，中间体2与氯甲酸甲酯进行取代反应后，与三苯基甲基碘化磷反应制得中间体3，中间体3进一步反应，制得中间体4，中间体4在碱性条件下水解并与叔丁胺反应，制得瑞舒伐他汀叔丁胺盐，本发明制备瑞舒伐他汀叔丁胺盐的制备方法制得的瑞舒伐他汀叔丁胺盐的产率高，且与现有制备方法相比，使用的原料多为价格较低的原料，工艺相对简单，大大降低了瑞舒伐他汀叔丁胺盐的生产成本。
一种瑞舒伐汀叔丁胺盐及其制备方法

[发明专利]一种光学活性N-叔丁氧羰基-2-氨基-8-壬烯酸二环己胺盐的合成方法-CN201710237996.1在审
发明人：叶文发;孙海;李敏 -专利权人：浙江九洲药物科技有限公司
申请日： 2017-04-12 - 公布日： 2018-10-23 - 主分类号： C07D209/48 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备光学活性N‑叔丁氧羰基‑2‑氨基‑8‑壬烯酸二环己胺盐的方法，其中该方法通过光延反应实现构型反转，能够高收率和高纯度获得光学纯度产品N‑叔丁氧羰基‑2‑氨基‑8‑壬烯酸二环己胺盐。
氨基二环己胺盐壬烯叔丁氧羰基光学活性构型反转光学纯度高纯度收率制备合成

[发明专利]一种克拉维酸叔辛胺制备克拉维酸钾的方法-CN201710861574.1有效
发明人：黄勤;张建昕 -专利权人：联邦制药（内蒙古）有限公司
申请日： 2017-09-21 - 公布日： 2020-11-20 - 主分类号： C07D503/18 文献下载
摘要：本发明涉及制药技术领域，涉及一种由克拉维酸叔辛胺制备克拉维酸钾的方法。该方法包括：(1)克拉维酸叔辛胺的溶解和过滤：在有机溶剂正丁醇中加入克拉维酸叔辛胺、纯化水、活性炭过滤；(2)成盐剂溶解及过滤：在有机溶剂正丁醇中加入异辛酸钾、活性炭过滤；(3)克拉维酸叔辛胺与异辛酸钾结晶反应：溶解在正丁醇中的克拉维酸叔辛胺与异辛酸钾混合，搅拌结晶，养晶后得到克拉维酸钾晶体。本发明通过优化工艺方法获得了高品质，高纯度的克拉维酸钾。
一种克拉维酸叔辛胺制备维酸钾方法

[发明专利]一种顺式-(1S,2R)-N-叔丁氧羰基-1,2-环己二胺的制备方法-CN202310752759.4在审
发明人：叶永蓁;陈龙;朱海岸 -专利权人：泰州葛林美克医药科技有限公司
申请日： 2023-06-21 - 公布日： 2023-10-03 - 主分类号： C07B57/00 文献下载
摘要：本发明提出一种制备顺式‑(1S,2R)‑N‑叔丁氧羰基‑1,2‑环己二胺的方法，其中包括：1、顺式‑1,2‑环己二胺与酸成盐后再与二碳酸二叔丁酯反应得到顺式‑N‑叔丁氧羰基‑1,2‑环己二胺；2、随后与L‑扁桃酸拆分、解离得到顺式‑(1S,2R)‑N‑叔丁氧羰基‑1,2‑环己二胺；3、上述拆分母液解离，在有机碱条件下消旋化得到顺式‑N‑叔丁氧羰基‑1,2‑环己二胺，最后再进行拆分。本发明的新方法更经济、更高效地实现工业化规模来生产顺式‑(1S,2R)‑N‑叔丁氧羰基‑1,2‑环己二胺。
一种顺式叔丁氧羰基己二胺制备方法

[发明专利]氨基酸的固体的制造方法-CN201380007108.7在审
发明人：大贯雅俊;西山章 -专利权人：株式会社钟化
申请日： 2013-01-21 - 公布日： 2014-10-08 - 主分类号： C07C227/42 文献下载
摘要：本发明的课题为在不进行繁杂的操作、简便且高效地以高纯度固体的形式获得作为农药医药的合成中间体有用的碳原子数为2～7的氨基酸。本发明的特征在于，通过在非质子性极性溶剂中、向由氨基酸和磺酸形成的盐中添加胺或向由氨基酸和胺形成的盐中添加磺酸，将副产生的由磺酸和胺形成的盐移至母液，以高纯度的固体形式获得氨基酸。氨基酸的磺酸盐例如可通过使N-(叔丁氧基羰基)氨基酸和磺酸反应或使氨基酸叔丁酯和磺酸反应来得到。
氨基酸固体制造方法

[发明专利]一种稳定的培哚普利叔丁胺盐片剂及其制备方法-CN200810012251.6有效
发明人：何仲贵;张永强;孙进;杨亚军;刘晓红 -专利权人：沈阳药科大学
申请日： 2008-07-10 - 公布日： 2008-12-31 - 主分类号： A61K9/20 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，公开了一种稳定的培哚普利叔丁胺盐片剂及其制备方法。本发明主要由以下成分组成：培哚普利叔丁胺盐0.1％－10％，崩解剂3％－30％，填充剂20％－90％，稳定剂2％－70％，润滑剂0.5％－5％。采用内外同时加入崩解剂的方法制备培哚普利叔丁胺盐片剂。本发明所制备的培哚普利叔丁胺盐片剂可显著加强培哚普利叔丁胺盐的稳定性，可以用来制备治疗心血管疾病，高血压和心力衰竭等的药物。其制备方法对设备无特殊要求，适合规模化大生产。
一种稳定培哚普利叔丁胺盐片剂及其制备方法

[发明专利]一种培哚普利叔丁胺盐含量的测定方法-CN201410104469.X无效
发明人：姜允菊;姜丽华;张秋;陈丽 -专利权人：东英（江苏）药业有限公司
申请日： 2014-03-20 - 公布日： 2014-05-28 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种培哚普利叔丁胺盐含量的测定方法，包括以下步骤：系统适用性试验；填充剂及流动相的选择；取培哚普利叔丁胺盐样品适量及培哚普利叔丁胺盐对照品适量加流动相溶解并稀释摇匀，制成溶液后量取适量注入液相色谱仪，记录色谱图并测量峰面积或峰高，最后通过外标法计算得出培哚普利叔丁胺盐的含量。本发明的测定方法解决了现有技术中电位滴定法测量准确度不高的缺点，有效提高了培哚普利叔丁胺盐含量测定的准确度、精密度。
一种培哚普利叔丁胺盐含量测定方法

[发明专利]用于异丁烯胺化反应的分子筛及其合成方法-CN200710040455.6无效
发明人：金杏妹;李健;侯永周 -专利权人：华东理工大学
申请日： 2007-05-09 - 公布日： 2008-11-12 - 主分类号： B01J29/26 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于异丁烯胺化反应的分子筛及其合成方法，合成方法包括如下步骤：(1)将金属盐(M)和硅酸盐的水溶液甲加入由铝盐、模板剂(Q)、矿物酸和水的混合溶液乙中，搅拌反应，得到反应混合物，(2)然后在有或无晶种的条件下，进行水热晶化，然后过滤、洗涤、干燥、焙烧，即可获得所说的用于异丁烯胺化反应的分子筛。用于异丁烯胺化时，能够得到较好的叔丁胺得率，叔丁胺得率可达到10％以上。
用于异丁烯反应分子筛及其合成方法

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