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[发明专利]一种泼尼松龙磷酸钠中间体泼尼松龙磷酸酯的制备方法-CN201910977931.X有效
发明人：黄燕鸽;孟栋梁;李合兴;段爱朝 -专利权人：河南利华制药有限公司
申请日： 2019-10-15 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07J51/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种泼尼松龙磷酸钠中间体泼尼松龙磷酸酯的制备方法，包括泼尼松龙磷酸钠中间体泼尼松龙磷酸酯的配方与泼尼松龙磷酸钠中间体泼尼松龙磷酸酯的制备方法，泼尼松龙磷酸钠中间体泼尼松龙磷酸酯的配方，由下列重量份的原料制成：1w泼尼松龙、9～11w质量比的四氢呋喃和1.5～2.0w质量比的焦磷酰氯；一种泼尼松龙磷酸钠中间体泼尼松龙磷酸酯的制备方法，包括以下步骤：S1：添加主料；S2：启动换热器并设定换热器温度；S3：启动反应器搅拌；S4：得到泼尼松龙磷酸酯固体。本发明主要针对一种利用切向流管式反应器合成泼尼松龙磷酸酯的生产工艺，提高了反应的效率和产品竞争力，降低了能耗，节约了辅料的使用，占用厂房面积小。
一种泼尼松龙磷酸钠中间体磷酸酯制备方法

[发明专利]磷酸酯油基压裂液胶凝剂及其制备方法-CN97116660.9无效
发明人：吴安明;陈茂涛;王满学 -专利权人：西安石油学院
申请日： 1997-08-07 - 公布日： 2000-08-02 - 主分类号： C10M137/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种成本低、产率高，能使煤油、柴油及原油形成良好冻胶的磷酸酯油基压裂液胶凝剂及其制备方法，该胶凝剂包括二烷基磷酸酯、二甲苯和煤油，其特点是二烷基磷酸酯含长碳链烷基。其制备方法包括（１）磷酸三乙酯与五氧化二磷反应生成聚磷酸酯中间体；（２）聚磷酸酯中间体与混合醇反应生成二烷基磷酸酯，其特点是混合醇由丁醇、辛醇、十六至十八醇组成；聚磷酸酯中间体与混合醇在８８—９８℃下反应
磷酸酯油基压裂液胶凝剂及其制备方法

[发明专利]一种磷酸酯铝油基压裂液胶凝剂及其制备方法-CN00100278.3无效
发明人：王满学;陈茂涛;郭小莉 -专利权人：西安石油学院
申请日： 2000-01-13 - 公布日： 2000-07-05 - 主分类号： C09K7/02 文献下载
摘要：石油开采压裂时使用的磷酸酯铝油基压裂液胶凝剂,含二烷基磷酸酯铝和甲苯,二烷基磷酸酯铝包含短碳链烷基(C1～C4)、中等长度碳链烷基(C6～C10)和长碳链烷基(C12～C18),其制备步骤为(1)磷酸三乙酯与五氧化二磷反应生成聚磷酸酯中间体;(2)聚磷酸酯中间体与丁醇、辛醇、十六至十八醇的混合醇反应生成二烷基磷酸酯中间体;(3)二烷基磷酸酯与硫酸铝反应生成二烷基磷酸酯铝;(4)加入甲苯溶剂,配成胶凝剂。
一种磷酸酯铝油基压裂液胶凝剂及其制备方法

[发明专利]一种泼尼松磷酸酯及其盐的制备方法和应用-CN202210802691.1在审
发明人：龚智华;古双喜;朱园园;江海鹏;刘烨;张锋;张锦;肖雅琪;司小宝;周冰雨 -专利权人：武汉工程大学
申请日： 2022-07-07 - 公布日： 2022-10-25 - 主分类号： C07J51/00 文献下载
摘要：本发明属于制药技术领域，具体涉及一种泼尼松磷酸酯及其盐的制备方法和应用。本发明以泼尼松和焦磷酰氯为原料，反应得到泼尼松磷酸酯的中间体；再将泼尼松磷酸酯的中间体水解后加碱成盐；再将盐酸化，得到泼尼松磷酸酯。经测定，泼尼松磷酸酯的溶解度(2.68mg/mL)与原料药泼尼松的溶解度为0.11mg/mL相比，增加了24倍以上。
一种泼尼松磷酸酯及其制备方法应用

[发明专利]一种高纯度泰地唑胺磷酸酯的制备方法-CN201510448852.1有效
发明人：彭立增;朱富强 -专利权人：济南爱思医药科技有限公司
申请日： 2015-07-28 - 公布日： 2017-05-03 - 主分类号： C07F9/6558 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度泰地唑胺磷酸酯的制备方法，其特点在于该制备方法在起始原料泰地唑胺与三氯氧磷反应生成磷酰氯泰地唑胺中间体后，将磷酰氯泰地唑胺中间体再与苄醇反应生成磷酸二苄酯泰地唑胺中间体，在催化剂作用下脱苄基得到泰地唑胺磷酸酯，并系统性的调整了工序的各参数，引入的磷酸二苄酯中间体稳定好，脱苄基保护基反应条件温和，相比现有制备泰地唑胺的副反应大大减少，大大减少了杂质的产生，制备的泰地唑胺磷酸酯纯度可达99.9%以上，省去了产品纯化步骤，步骤更加简化，提高了泰地唑胺磷酸酯的制备效率。
一种纯度磷酸酯制备方法

[发明专利]一种Gemini型聚醚磷酸酯的制备方法及其应用-CN201710077189.8有效
发明人：罗菊香;程德书;肖旺钏 -专利权人：三明学院
申请日： 2017-02-14 - 公布日： 2018-11-30 - 主分类号： C08G65/335 文献下载
摘要：本发明公开了一种Gemini型聚醚磷酸酯的制备方法及其应用，属于高分子材料制备领域。其先用氨基亚甲基二磷酸四乙酯和端环氧基聚醚反应得到中间体a，然后将中间体a和三甲基溴硅烷反应得到中间体b，再将中间体b进行醇解，得到所述Gemini型聚醚磷酸酯。本发明制备的Gemini型聚醚磷酸酯在涂料、油墨或者粘合剂的制备中用作为分散剂时，可使所制备的产品具有较高的性能，如较低的粘度、较高的颜料处理能力、较高的抗凝絮性和优异的储存稳定性能，特别是在处理透明氧化铁时
一种 gemini 型聚醚磷酸酯制备方法及其应用

[发明专利]一种含均三嗪结构的螺环磷酸酯阻燃剂，制备方法及其应用-CN201510106766.2有效
发明人：李德江;刘义稳;谢益碧 -专利权人：三峡大学
申请日： 2015-03-10 - 公布日： 2017-08-29 - 主分类号： C08K5/527 文献下载
摘要：一种含均三嗪结构的螺环磷酸酯阻燃剂的制备方法及其应用。在丙酮‑水溶液作用下，酚钠与三聚氯氰反应生成中间体Ⅰ，中间体Ⅰ与对羟基苯甲醛作用得到中间体Ⅱ，中间体Ⅱ经硼氢化钠还原获得中间体Ⅲ，最后中间体Ⅲ与中间体Ⅳ(螺环磷酸酯二酰氯)反应得到外观为白色固体粉末的含双均三嗪结构的螺环磷酸酯阻燃剂
一种含均三嗪结构磷酸酯阻燃制备方法及其应用

[发明专利]一种福沙匹坦磷酸酯中间体的制备方法-CN201610300890.7有效
发明人：何先亮;张继承;栗增;黄鲁宁;陈茜;陶安平;顾虹 -专利权人：上海奥博生物医药技术有限公司
申请日： 2016-05-09 - 公布日： 2020-09-01 - 主分类号： C07F9/6558 文献下载
摘要：本发明的目的是提供一种福沙匹坦磷酸酯中间体(Fosaprepitant phosphate，IV)的制备方法，该制备方法具有原料易得，条件温和，收率高，工艺简洁等优点，降低了生产成本，适合工业化生产。DDA0000985102560000011.JPG" imgContent="drawing" imgFormat="JPEG" orientation="portrait" inline="no" />具体的，本发明涉及一种福沙匹坦磷酸酯中间体的制备方法，其特征在于，阿瑞匹坦(Aprepitant，I)与亚磷酸酯(II)在卤代烷烃和碱的作用下在溶剂中发生磷酰化反应得到福沙匹坦关键中间体的福沙匹坦磷酸酯中间体(Fosaprepitantphosphate
一种福沙匹坦磷酸酯中间体制备方法

[发明专利]一种β-羰基磷酸酯的制备方法-CN201710304116.8有效
发明人：郑书岩;董洪峰;汤庆刚 -专利权人：南通书创药业科技有限公司;南通市通腾药业有限公司
申请日： 2017-05-03 - 公布日： 2019-02-26 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明提供了一种β‑羰基磷酸酯的制备方法，以环氧化合物与亚磷酸三烷基酯进行区域选择性的开环反应生成β‑羟基磷酸酯中间体，随后氧化得到β‑羰基磷酸酯，该方法反应条件温和，操作简便，无需无水溶剂及氧气的保护该制备方法所合成的β‑羰基磷酸酯，可以作为多种前列腺素药物合成的重要中间体，例如曲沃前列腺素、比马前列腺素及他氟前列腺素等。
前列腺素羰基磷酸制备亚磷酸三烷基酯规模化生产环氧化合物区域选择性重要中间体羟基磷酸酯反应条件开环反应无水溶剂药物合成氧气合成

[发明专利]一种高纯度低色号间苯二酚（二苯基磷酸酯）的制备方法-CN201910402495.3在审
发明人：王秋伟;牛丽丹;金译平 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2019-05-15 - 公布日： 2019-08-02 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度低色号间苯二酚(二苯基磷酸酯)的制备方法，该方法包括以下步骤：1)间苯二酚的前处理：将间苯二酚通入干燥的氯化氢；2)缩聚磷酰氯中间体的制备：将三氯氧磷、催化剂中通入处理后的间苯二酚，反应完全后减压蒸馏三氯氧磷，得到缩聚磷酰氯中间体；3)间苯二酚(二苯基磷酸酯)粗品的制备：缩聚磷酰氯中间体中用苯酚进行封端，得到间苯二酚(二苯基磷酸酯)粗品；4)间苯二酚(二苯基磷酸酯)粗品的纯化：用混合分离塔对间苯二酚(二苯基磷酸酯)粗品进行碱洗、水洗，洗涤过的产品减压蒸馏，得到间苯二酚(二苯基磷酸酯)。
间苯二酚二苯基磷酸酯粗品制备磷酰氯缩聚减压蒸馏三氯氧磷高纯度低色操作环境工业规模大生产分离塔氯化氢前处理催化剂苯酚封端碱洗洗涤

[发明专利]一种含DOPO及苯并恶嗪的螺环磷酸酯阻燃剂制备方法及其应用-CN201810301027.2在审
发明人：李德江;鄢柳柳;杨香萍;邹德荣 -专利权人：三峡大学;湖北三江航天江河化工科技有限公司
申请日： 2018-04-04 - 公布日： 2018-09-28 - 主分类号： C08K5/5313 文献下载
摘要：一种含DOPO及苯并恶嗪的螺环磷酸酯阻燃剂的制备方法及其应用。在甲醇作用下，4‑氨基苯酚、2‑羟基苯甲醛、DOPO、甲醛一锅煮合成中间体Ⅰ，三氯氧磷和季戊四醇反应合成中间体Ⅱ（螺环磷酸酯二酰氯），中间体Ⅰ与中间体Ⅱ反应得到外观为白色固体粉末的含DOPO及苯并恶嗪的螺环磷酸酯阻燃剂
螺环磷酸酯阻燃剂阻燃剂恶嗪残炭率制备聚丙烯白色固体粉末羟基苯甲醛氨基苯酚反应合成季戊四醇甲醇作用热稳定性三氯氧磷无卤阻燃二酰氯磷酸酯一锅煮失重可用阻燃甲醛应用合成分解

[发明专利]环状膦酸酯或环状磷酸酯阻燃剂的制备方法-CN200710191995.4无效
发明人：杨锦飞;章庚柱;严慧;顾慧丹 -专利权人：南京师范大学;连云港海水化工有限公司
申请日： 2007-12-27 - 公布日： 2008-07-30 - 主分类号： C09K21/12 文献下载
摘要：环状膦酸酯或环状磷酸酯阻燃剂的制备方法，步骤是：(1)以三羟甲基丙烷与亚磷酸三甲酯或亚磷酸三乙酯为原料，在催化剂的条件下反应合成中间体；(2)在上述中间体中加入膦酸酯或磷酸酯，加热，即得到产品环状膦酸酯或环状磷酸酯亚磷酸酯选自：亚磷酸三甲酯、亚磷酸三乙酯；膦酸酯选自：甲基膦酸二甲酯、乙基膦酸二乙酯；磷酸酯选自：磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三丁酯、磷酸三芳酯。本发明克服了现有技术的不足，新的环状膦酸酯和环状磷酸酯阻燃剂的制备方法绿色环保，不需要溶剂，操作简单。而且最终产品的色泽较好，酸值低，黏度好，不需要另外的脱色处理。
环状膦酸酯磷酸酯阻燃制备方法

[发明专利]一种涤纶织物浸轧用阻燃剂环状磷酸酯的合成方法-CN201310421801.0无效
发明人：曹国兰;王建军;翟涛 -专利权人：苏州志向纺织科研股份有限公司
申请日： 2013-09-16 - 公布日： 2013-12-25 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明涉及一种涤纶织物浸轧用阻燃剂环状磷酸酯的合成方法，包括如下步骤：（1）制备中间体乙基双环亚磷酸酯；（2）制备环状磷酸酯：将原料甲基磷酸二甲酯和Cat2加入到中间体产物乙基双环亚磷酸酯中，对反应体系进行氮气置换，反应过程通人氮气严格隔绝空气，在一定温度下反应一定时问后，减压抽去未反应的原料，得到无色透明粘稠液体，即为产物涤纶耐久阻燃剂环状磷酸酯。由此制得的涤纶织物浸轧用阻燃剂环状磷酸酯不含卤素，不含甲醛，热稳定性好，挥发低，处理后对织物的性能几乎没有影响。
一种涤纶织物浸轧用阻燃环状磷酸酯合成方法

[发明专利]以对苯二酚磷酸酯为骨架的有机磷系阻燃剂的制备方法-CN201210042362.8有效
发明人：杨林;付全军;王辛龙;张志业;钟本和 -专利权人：四川大学
申请日： 2012-02-23 - 公布日： 2012-08-01 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明公开了以对苯二酚磷酸酯为骨架的有机磷系阻燃剂的制备方法，其特点是采用摩尔量过量1～300％的三氯氧磷与对苯二酚，加入对苯二酚摩尔量0.1～5％的催化剂，在温度10～150℃催化反应0.5～5h，反应完成后减压干燥0.5～5h，除去未反应的三氯氧磷，得到对苯二酚磷酸酯中间体；对苯二酚磷酸酯中间体与过量0～100％摩尔的含羟基化合物，加入对苯二酚磷酸酯中间体摩尔量0.1～5％的催化剂，在温度30～300℃，催化反应0.1～24h，反应完成后，采用温度25～100℃的0.05～5.0％草酸溶液、0.05～5.0％氢氧化钠溶液以及蒸馏水分别各洗涤三次，然后采用冷水结晶，减压干燥得到以对苯二酚磷酸酯为骨架的有机磷系阻燃剂
苯二酚磷酸酯骨架有机磷阻燃制备方法

[发明专利]一种酸性磷酸酯胺盐的制备方法-CN201910617953.5在审
发明人：王世俊;徐坤;范金凤 -专利权人：新乡市瑞丰新材料股份有限公司
申请日： 2019-07-10 - 公布日： 2019-09-20 - 主分类号： C10M137/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种酸性磷酸酯胺盐的制备方法，包括：将正丁醇、异辛醇和溶剂石油醚混合，分批加入五氧化二磷，反应制得酸性磷酸酯中间体；在酸性磷酸酯中间体中分批加入十二胺，反应一段时间后，常减压蒸出溶剂石油醚，加入一定量环烷基基础油，过滤得到丁基异辛基酸性磷酸酯十二胺盐，即为酸性磷酸酯胺盐。
酸性磷酸酯胺盐酸性磷酸酯十二胺石油醚制备环烷基基础油石油醚作溶剂五氧化二磷产品低温醇和溶剂凝固现象蒸出溶剂减压异辛基正丁醇丁基收率过滤

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