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[发明专利]一种自清洁太阳能涂料及其制备方法-CN201410643234.8在审
发明人：黄新东;刘天人 -专利权人：无锡中洁能源技术有限公司
申请日： 2014-11-13 - 公布日： 2015-02-25 - 主分类号： C09D163/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种自清洁太阳能涂料及其制备方法，涂料包括：环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、二苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮、2，4-二甲基苯甲酸乙酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、硅酸乙酯、脂肪酰二乙醇胺、磷酸三丁酯、醋酸丁酸纤维素、磷酸二甲酚酯、丙烯酸二甲胺基乙酯、填料、颜料和去离子水。先将环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、二苯甲酮和丙烯酸二甲胺基乙酯加入去离子水，搅拌后加入二苯甲酮、2-异丙基硫杂蒽酮、2，4-二甲基苯甲酸乙酯和1，6-己二醇二丙烯酸酯，搅拌后加入磷酸三丁酯、醋酸丁酸纤维素和磷酸二甲酚酯
一种清洁太阳能涂料及其制备方法

[发明专利]一种1,1,3-三取代联二烯基磷酸二甲酯化合物的制备方法-CN201610037050.6在审
发明人：王剑波;吴承贵;叶飞;吴国骄;徐帅;邓桂胜;张艳 -专利权人：北京大学
申请日： 2016-01-20 - 公布日： 2016-04-27 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种1,1,3-三取代联二烯基磷酸二甲酯化合物的制备方法，将芳基磷酯重氮/烷基磷酯对甲苯磺酰腙和末端炔在铜催化剂和碱的作用下，于有机溶剂中反应得到1,1,3-三取代联二烯基磷酸二甲酯化合物。本发明方法首次实现了芳基磷酯重氮/烷基磷酯对甲苯磺酰腙和末端炔的偶联而得到1,1,3-三取代联二烯基磷酸二甲酯化合物，反应效率高，反应成本低。芳基磷酯重氮由已知方法制备；烷基磷酯对甲苯磺酰腙可以经由苯甲酰磷酸二甲酯和对甲基苯磺酰肼生成腙，然后用碳酸钾处理制备。所涉及的反应操作方便简单，且对官能团具有很好的容忍性和普适性，可广泛用于制备1,1,3-三取代联二烯基磷酸二甲酯化合物。
一种取代联二烯基磷酸二甲酯化制备方法

[发明专利]一种二甲氧基磷酸酯类农药通用半抗原的合成方法-CN200710134520.1无效
发明人：胥传来;尹丽梅;陶冠军;秦昉;李雅丽;陈伟;彭池方;袁媛 -专利权人：江南大学
申请日： 2007-10-31 - 公布日： 2008-05-07 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：一种二甲氧基磷酸酯类农药通用半抗原的合成方法，属于生物化工技术领域。本发明的合成过程分酯化、酰化、水解三个步骤，首先将对羟基苯丙酸与甲醇发生酯化反应，使羧基甲酯化；然后所得的对羟基苯丙酸甲酯再与二甲氧基磷酰氯反应，得到二甲氧基磷酸酯；最后是将第一步酯化形成的甲酯再水解，将羧基还原出来得O，O－二甲基－O－(4－丙酸基苯基)磷酸酯；此磷酸酯与卵清蛋白偶联，作为二甲氧基磷酸酯类农药多残留ELISA分析的包被抗原。
一种二甲磷酸酯农药通用半抗原合成方法

[发明专利]一种亚磷酸二甲酯的精馏方法-CN201610168344.2在审
发明人：黄中桂;徐占友;段利滢;余玉好 -专利权人：安徽东至广信农化有限公司
申请日： 2016-03-19 - 公布日： 2016-07-13 - 主分类号： C07F9/142 文献下载
摘要：本发明提供了一种亚磷酸二甲酯的精馏方法,先将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢相对的喷入酯化反应釜，且同时在反应釜的上半部充满氮气，采用冷凝器进行冷凝，且同时通过控制甲醇的喷入量来控制反应温度，反应完成后酯化反应釜内的固体为亚磷酸二甲酯粗品；再将的亚磷酸二甲酯粗品过滤；其次将过滤后的物料进行密封碱水洗，再次将碱水洗后的物料送入精馏塔精馏，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；最后将精馏残液经过分子筛进行过滤后，再将精馏残液进行精馏。本发明采用上述生产工艺，可以将亚磷酸二甲酯的纯度提高，相对现有的精馏的工艺有了很大的进步，因此由于温度和时间的很好控制减少了副产物的产生。
一种磷酸二甲精馏方法

[发明专利]一种亚磷酸二甲酯精馏残液的回收方法-CN201610172288.X在审
发明人：刘心龙;段利莹;杨华;左照庆 -专利权人：安徽东至广信农化有限公司
申请日： 2016-03-19 - 公布日： 2016-07-13 - 主分类号： C07F9/142 文献下载
摘要：本发明提供了一种亚磷酸二甲酯精馏残液的回收方法，其制备工艺如下：将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢的喷入酯化反应釜；对中和罐中的亚磷酸二甲酯粗品加入适量的氨进行中和，氨的加入速度要缓慢；将中和罐内物料送入精馏塔精馏，亚磷酸二甲酯全部馏出，余下亚磷酸二甲酯的精馏残液；将亚磷酸二甲酯的精馏残液转移至反应釜中；将精馏残液进行活性炭脱色；脱色后的液体进行过滤；向过滤后的溶液中滴加适量的盐酸充分搅拌至酸解完全；同时将酸解过程中生成的尾气并入车间氯甲烷回收管线；酸解结束后，将釜内亚磷酸的水溶液进行浓缩，结晶。
一种磷酸二甲精馏回收方法

[发明专利]一种二甲基次磷酸盐的制备方法及其产品和应用-CN201410207220.1有效
发明人：雷华;李金忠;陈章明;朱贵 -专利权人：江苏利思德新材料有限公司;浙江大学
申请日： 2014-05-15 - 公布日： 2014-07-30 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种二甲基次磷酸盐的制备方法，首先将卤代甲烷和甲基亚磷酸二甲酯按摩尔比为0.1～10:100混合，90～150℃下反应4～6h，得到二甲基次磷酸甲酯；再将所述的二甲基次磷酸甲酯与去离子水混合，在80～120℃的酸性条件下水解反应6～8h，得到二甲基次磷酸；将金属的可溶性盐与所述的二甲基次磷酸混合，反应得到沉淀物，再经后处理得到二甲基次磷酸盐；所述金属为Al、Zn、Ti、Ca、Mg或Fe。本发明还公开了所述方法制备得到的二甲基次磷酸盐，具有更高的磷含量，将其应用于工程塑料，尤其是在玻纤增强的尼龙和玻纤增强的聚酯中将获得更佳的阻燃效果。
一种甲基磷酸盐制备方法及其产品应用

[发明专利]一种提高亚磷酸二甲酯利用率的草甘膦合成方法-CN202110506550.0在审
发明人：周曙光;秦龙;詹波;钱志刚;张斌;沈涵;李杭斌 -专利权人：浙江新安化工集团股份有限公司
申请日： 2021-05-10 - 公布日： 2021-07-30 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明提供了一种提高亚磷酸二甲酯利用率的草甘膦合成方法。所述草甘膦合成方法以亚磷酸二甲酯、三乙胺、多聚甲醛和甘氨酸为原料，本发明通过增加反应原料中三乙胺与甘氨酸的添加量促进反应体系中甲醛底物完全反应，降低副产物增甘膦的生成，实现了提高亚磷酸二甲酯利用率，并回收多余的甘氨酸进行套用所述的亚磷酸二甲酯、三乙胺、多聚甲醛和甘氨酸的摩尔比为1:(0.82‑0.99):(1.60‑1.80):(0.88‑1.17)。
一种提高磷酸二甲利用率草甘膦合成方法

[发明专利]一种亚磷酸二甲酯的合成新方法-CN201710982030.0在审
发明人：孙晓峰;徐建生;徐书建;范红奎;郭凯锐;韩永胜 -专利权人：河南红东方化工股份有限公司
申请日： 2017-10-20 - 公布日： 2017-12-19 - 主分类号： C07F9/142 文献下载
摘要：本发明涉及一种亚磷酸二甲酯的合成新方法，可从黄磷、氯气、甲醇连续化生产亚磷酸二甲酯。酯化后的物料经过二级减压脱酸后进粗酯精馏塔，控制压力和温度，得到含量在98%以上的亚磷酸二甲酯。废水废气处理后得到副产物氯甲烷、盐酸、亚磷酸，甲醇回收利用。本发明实现了从黄磷连续生产亚磷酸二甲酯，提高了生产效率和产能，节约了生产成本，得到高纯度的产品，原料得到充分利用，具有较高的实用价值。
一种磷酸二甲合成新方法

[实用新型]一种亚磷酸二甲酯连续精制生产装置-CN201921835148.1有效
发明人：胡付超;覃立忠;王鹏;胡波;张果;张萌;万义昭 -专利权人：湖北泰盛化工有限公司
申请日： 2019-10-29 - 公布日： 2020-07-21 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型提供一种亚磷酸二甲酯连续精制生产装置，脱低沸塔顶部与进料预热器连接，进料预热器与脱低沸塔冷凝器连接，脱低沸塔冷凝器与脱低沸塔缓冲罐连接，脱低沸塔缓冲罐经脱低沸塔回流泵与脱低沸塔连接；脱低沸塔经脱低沸塔出料泵与脱高沸塔连接，脱高沸塔顶部冷凝器连接；脱高沸塔一级冷凝器及脱高沸塔二级冷凝器分别与脱高沸塔缓冲罐连接。该装置为利用现有亚磷酸二甲酯粗酯精馏生产技术，解决亚磷酸二甲酯间歇式精馏生产过程中多方面不可控环节，提高了粗酯的利用率2%，降低釜残液中亚磷酸二甲酯含量5%以内，增加亚磷酸二甲酯3250吨/年，节约蒸汽单耗
一种磷酸二甲连续精制生产装置

[发明专利]一种含有水溶性增塑剂和聚氨酯的树脂的制备方法-CN201610011289.6有效
发明人：姜琪 -专利权人：姜琪
申请日： 2016-01-06 - 公布日： 2018-08-24 - 主分类号： C08L75/04 文献下载
摘要：一种制备含有水溶性增塑剂和聚氨酯的树脂的方法，其包括以下步骤：将一定量的戊二酸二甲酯或其同系物加入密闭的反应釜中，充入二甲胺气体，按摩尔比，二甲胺和戊二酸二甲酯或其同系物的比值为2.1‑2.4之间，发生酯交换为酰胺的反应；在上述反应釜中加入一定量的磷酸水溶液，生成二甲胺磷酸盐和磷酸钠；将步骤二处理后的混合物移至过滤釜中，经过滤去除二甲胺磷酸盐和磷酸钠；减压蒸馏去除甲醇和水；加入一定量的环己基异氰酸酯，以去除二甲胺和水，
一种含有水溶性增塑剂聚氨酯树脂制备方法

[发明专利]一种2-（咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基）乙腈的制备方法-CN201210417980.6有效
发明人：戈文兰;苗燕飞;高盼;陈国广 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2012-10-26 - 公布日： 2013-01-23 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：一种2-（咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基）乙腈的制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将2,2-二甲氧基乙醛与氰甲基磷酸二酯缩合反应制得4,4-二甲氧基-2-丁烯腈；其中，反应溶剂为环己烷；催化剂为甲醇钠甲醇溶液；反应温度为0-25℃，反应时间为2-4小时；（2）4,4-二甲氧基-2-丁烯腈与2-氨基吡啶或其盐酸盐闭环反应制得2-（咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基）乙腈；其中，步骤“（1）”中，氰甲基磷酸二酯为氰甲基磷酸二甲酯或氰甲基磷酸二乙酯
一种咪唑吡啶制备方法

[发明专利]一种副产物硫代磷酸三甲酯分离与提纯的方法-CN201010604033.9有效
发明人：钱柯伟;徐芸;邵生富;徐文梅;应春辉;陈其良 -专利权人：浙江嘉化集团股份有限公司
申请日： 2010-12-13 - 公布日： 2011-05-18 - 主分类号： C07F9/17 文献下载
摘要：一种副产物硫代磷酸三甲酯分离与提纯的方法，包括以下步骤：a、将低浓度O，O-二甲基硫代磷酰胺溶液与水混合后加热至50～90℃；b、减压汽提与精馏；c、气相冷凝；d、冷凝液分层得到油相硫代磷酸三甲酯；e、塔釜液经薄膜蒸发脱水，得到含量大于95％的O，O-二甲基硫代磷酰胺；f、薄膜蒸发器气相回收的冷凝液进入水储罐套用。副产物硫代磷酸三甲酯含量可达97％以上，可进一步合成制取甲基氯化物、O，O-二甲基硫代磷酰胺、磷酸酯等精细化工产品；得到的O，O-二甲基硫代磷酰胺含量可达95％以上，解决了现有工艺中O，O-二甲基硫代磷酰胺含有副产物硫代磷酸三甲酯造成乙酰甲胺磷精制过程产生大量副产物的问题
一种副产物硫代磷酸三甲酯分离提纯方法

[发明专利]一种合成甲基磷酸二甲酯的方法-CN201210431309.7有效
发明人：李焰;李国璋;杨梅;魏文彬;刘畅;杨玲;陈祖兴 -专利权人：湖北兴发化工集团股份有限公司;湖北大学
申请日： 2012-11-02 - 公布日： 2013-03-13 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：一种合成甲基磷酸二甲酯的方法。在惰性气体保护下，原料亚磷酸三甲酯与适量苯磺酸类催化剂混合搅拌，通过增压加热方式发生重排反应合成出目标产物甲基磷酸二甲酯，反应产率可达93％以上，纯度可达99%以上。
一种合成甲基磷酸二甲方法

[发明专利]杀虫组合物-CN92112043.5无效
发明人：波多腰信 -专利权人：住友化学工业株式会社
申请日： 1992-09-28 - 公布日： 1994-04-06 - 主分类号： A01N57/10 文献下载
摘要：本发明的杀螟蛉组合物包括(a)(S)-α-氰基-3-苯氧苄基-S-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸酯和(b)至少一种选自O，O-二甲基-O-(4-硝基-间甲苯基硫代磷酸酯、S-1，2-双(乙氧羰基)-乙基-O，O-二甲基二硫代磷酸酯、O，O-二甲基-S-[2-(甲氨基)-2-氧代乙基]二硫代磷酸酯、O，O-二甲基-S-[2-(甲氨基)-2-氧代乙基]硫代磷酸酯和O-(4-溴-2-氯苯基)-O-乙基-S-丙基硫代磷酸酯的有机磷化合物作为活性组分以及惰性载体。
杀虫组合

[发明专利]一种阻燃聚氨酯泡沫及其制备方法-CN201210225588.1无效
发明人：曹晖;贾佳;张亮亮 -专利权人：江苏科泰绝热新材料有限公司
申请日： 2012-07-02 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C08L75/08 文献下载
摘要：所述的复合阻燃剂包括石墨和磷酸二甲酯，且石墨和磷酸二甲酯的重量比为0.8~3：1。本发明选用的石墨和甲基磷酸二甲酯有互相协同的效应，石墨在高温的情况下会迅速膨胀成一种高效绝热、隔氧层，会阻止聚氨酯的燃烧。而甲基磷酸二甲酯则主要起到催化多羟基化合物脱水成炭进而达到阻燃效果。要提高聚氨酯硬泡的阻燃性能，二者同时使用比单一使用，聚氨酯硬泡的氧指数可提高5。
一种阻燃聚氨酯泡沫及其制备方法