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[发明专利]一种降低硝基甲烷粗产品中过氧化值的方法-CN202110323401.0在审
发明人：田童;李锋;黄进虎;余登峰;王义智 -专利权人：湖北富博化工有限责任公司;湖北远大富驰医药化工股份有限公司
申请日： 2021-03-26 - 公布日： 2022-09-30 - 主分类号： C07C205/02 文献下载
摘要：本发明涉及化学工艺技术领域，具体涉及一种降低硝基甲烷粗产品中过氧化值的方法。其方法为通过降低硝基甲烷粗产品中的杂质，使处理后硝基甲烷粗产品的过氧化值≤500meq/kg，其中，降低硝基甲烷粗产品中的杂质采用惰性气体吹扫或抽真空，其中夹带的硝基甲烷通入冷凝回收装置进行冷凝回收。本发明的工艺简单，操作方便，能降低生产安全风险，降低生产成本，降低硝基甲烷产品的损耗，处理后的硝基甲烷粗产品指标更优，可提高硝基甲烷精馏环节的生产效率。
一种降低硝基甲烷产品过氧化方法

[发明专利]硝基甲烷的精制方法及装置-CN202111356154.0在审
发明人：田童;李延升;丁红林;黄进虎;曹帅;时嘉鸿 -专利权人：湖北富博化工有限责任公司;湖北远大富驰医药化工股份有限公司
申请日： 2021-11-16 - 公布日： 2023-05-19 - 主分类号： C07C201/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种硝基甲烷的精制方法及装置，方法包括以下步骤：S1、制备三氟化硼负载MOF；S2、向容器中投入三氟化硼负载MOF搅拌均匀，滤除三氟化硼负载MOF，得到硝基甲烷初筛品；S3、向硝基甲烷初筛品中加入分子筛，过滤得到硝基甲烷复筛品；S4、向硝基甲烷复筛品中加入脱色碳，适当搅拌一段时间后，滤除体系中的脱色碳，得到硝基甲烷成品。本发明提供的硝基甲烷的精制方法，通过制备MOF制备形成三氟化硼团聚体，再通过三氟化硼和甲醇形成络合物，去除硝基甲烷粗品中的甲醇，再通过分子筛去除水份，脱色碳将其他杂质脱除，脱色得到成品硝基甲烷，本方法制备的硝基甲烷纯度高
硝基甲烷精制方法装置

[发明专利]一种水相硝基甲烷回收方法-CN201510593774.4有效
发明人：雷大有;李应征;叶秀旭 -专利权人：湖北远大富驰医药化工股份有限公司
申请日： 2015-09-17 - 公布日： 2018-01-09 - 主分类号： C07C205/02 文献下载
摘要：本发明提出了一种水相硝基甲烷回收方法，是将由硫酸二甲酯与亚硝酸钠溶液发生取代反应后进行蒸馏所得馏出产物进行沉降分层，分出下层硝基甲烷粗品，所剩上层即为硝基甲烷的饱和水溶液，向硝基甲烷的饱和水溶液中加入硫酸钠、亚硝酸钠、氯化钠中的其中一种，搅拌溶解形成盐的饱和溶液，静置分层，分出下层水相，所剩上层即为硝基甲烷粗品。本发明能够较为彻底地促使水相中硝基甲烷的析出，有效回收饱和硝基甲烷的水溶液中的硝基甲烷，将硝基甲烷的回收率反由传统的返复蒸馏方式的65％左右提升至90％以上。
一种硝基甲烷回收方法

[发明专利]一种硝基甲烷的连续精馏提纯工艺-CN202110575233.4有效
发明人：孙博;王明磊;孟祥海;王永超 -专利权人：山东中盛药化设备有限公司
申请日： 2021-05-26 - 公布日： 2022-09-13 - 主分类号： C07C205/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种硝基甲烷的连续精馏提纯工艺，包括以下步骤，1)脱高沸处理：将硝基甲烷粗品连续送入刮板蒸发器，底部脱除高沸物，顶部蒸出气态硝基甲烷‑甲醇‑水混合物；2)脱醇处理：步骤1)产出的气态混合物连续从脱醇塔中部进入，塔顶除去甲醇，塔底产出硝基甲烷‑水混合物；3)脱水处理：步骤2)产出的混合物连续从脱水塔中部进入，塔顶设有分层装置，除去上层水相，塔底产出不含水的硝基甲烷粗品；4)产品精制：步骤3)产出的硝基甲烷粗品连续从产品精制塔中部进入，塔顶采出合格的硝基甲烷产品。本发明采用硝基甲烷连续精馏提纯工艺取代间歇精馏提纯工艺，能够有效提高精馏分离操作的稳定性，硝基甲烷产品的纯度达99.85％以上。
一种硝基甲烷连续精馏提纯工艺

[发明专利]一种硝基甲烷尾气资源化处理方法-CN202111631717.2在审
发明人：李延升;田童;丁红林;黄进虎;时嘉鸿;曹帅 -专利权人：湖北富博化工有限责任公司;湖北远大富驰医药化工股份有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07D257/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种硝基甲烷尾气资源化处理方法。该方法包括将硝基甲烷尾气通入异氰酸酯的溶液中或先将硝基甲烷尾气通入溶剂中再加入异氰酸酯进行处理的步骤，再将吸收液进行资源化处理。本发明提供的方法不仅可以高效处理硝基甲烷尾气，降低尾气处理成本，促进硝基甲烷生产工业的健康、持续发展，还可以产生附加价值，进一步提高硝基甲烷生产企业的经济收益。
一种硝基甲烷尾气资源处理方法

[发明专利]一种硝基甲烷的精制方法-CN202010489478.0有效
发明人：雷大有;杨长云;田童;丁红林;时嘉鸿 -专利权人：湖北远大富驰医药化工股份有限公司;湖北富博化工有限责任公司
申请日： 2020-06-02 - 公布日： 2022-09-09 - 主分类号： C07C201/16 文献下载
摘要：本发明提出了硝基甲烷的精制方法，所述精制方法是采用精馏处理方式进行的，包括以下步骤：(1)将硝基甲烷粗品进行精馏，收集气相馏分进行冷凝处理，得到精馏液相馏分；(2)将所述精馏液相馏分经第一膜过滤，收集精馏透过液，得到硝基甲烷精制成品；其中，所述第一膜为能将硝基甲烷和水相分离的亲油疏水膜。本发明的硝基甲烷的精制方法可快速、高效地除去硝基甲烷粗品及预精制产物中的水分等杂质，减少精馏回流次数及精馏回流时间，提高硝基甲烷产品的纯度及得率，降低精馏能耗，操作简便、快捷，具有广泛的应用前景。
一种硝基甲烷精制方法

[发明专利]一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法-CN202110558343.X有效
发明人：刘俊成;刘晓;张迪;樊靖华;詹石玉;刘东东;南彦冬 -专利权人：涉县津东经贸有限责任公司
申请日： 2021-05-21 - 公布日： 2022-04-15 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种三（羟甲基）氨基甲烷的制备方法，包括如下步骤：步骤A：多聚甲醛与硝基甲烷在碱性条件下生成三（羟甲基）硝基甲烷；步骤B：三（羟甲基）硝基甲烷加氢还原生成三（羟甲基）氨基甲烷粗品；步骤C：精制得到三（羟甲基）氨基甲烷，本发明得到的三（羟甲基）氨基甲烷摩尔收率为85%以上，产品含量达到99.95%。
一种甲基氨基甲烷制备方法

[发明专利]一种硝基甲烷的荧光测定方法-CN201911374294.3有效
发明人：吴一微;雷大有;占鑫;孙泽雨;杨玉宁;曹杰;胡倩;占进城;张波;霍佳茹 -专利权人：湖北富博化工有限责任公司;湖北师范大学
申请日： 2019-12-27 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： G01N21/64 文献下载
摘要：本发明属于荧光传感技术领域，具体涉及一种硝基甲烷的荧光测定方法。使用二水柠檬酸钠与三聚氰胺反应制备了石墨氮化碳荧光探针，其荧光强度随着硝基甲烷浓度的改变在发射波长434nm呈线性猝灭关系，由此建立标准工作曲线，可以测定硝基甲烷馏出液的水相样品以及硝基甲烷生产废水中的硝基甲烷
一种硝基甲烷荧光测定方法

[发明专利]一种硝基甲烷自动加注装置及加注方法-CN202010235849.2在审
发明人：雷平;邓建安;聂堃;俞河;李松达;孔令择;肖祁山;王敏辉 -专利权人：江南工业集团有限公司
申请日： 2020-03-30 - 公布日： 2020-06-05 - 主分类号： B67D7/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种硝基甲烷自动加注装置，包括硝基甲烷桶、电动隔膜泵、料斗、回流收集桶和控制电路，所述硝基甲烷桶通过管道连接料斗上部，管道上设有电动隔膜泵，料斗中部通过溢流管连接回流收集桶，料斗底部通过放料管连接捏合锅本发明将工厂目前人工称量硝基甲烷、转运硝基甲烷、倾注硝基甲烷等一系列动作改造成自动输送以及自动倾注的方式，降低了员工劳动强度，提高了工作效率，保证了称取的准确性。
一种硝基甲烷自动加注装置方法

[发明专利]饮用水中消毒副产物三氯硝基甲烷的快速分析方法-CN200910046377.X无效
发明人：楚文海;高乃云;段友丽;赵世嘏;胡澄澄 -专利权人：同济大学
申请日： 2009-02-20 - 公布日： 2009-07-22 - 主分类号： G01N1/28 文献下载
摘要：一种饮用水中消毒副产物三氯硝基甲烷的快速分析方法，包括：样品预处理、仪器条件控制和运行测定，样品预处理过程中，调节pH范围为4.5-5.5；以及采用抗坏血酸和氯化铵作为氯化反应终止剂，以利于三氯硝基甲烷的稳定化所述仪器条件控制包括：采用气相色谱/质谱联用仪作为检测三氯硝基甲烷的主要仪器；控制进样量为3μL；进样口温度控制在105～115℃。本发明具有以下有益效果：大大减少了三氯硝基甲烷的损失；提高了三氯硝基甲烷的回收率和富集倍数；揭示了三氯硝基甲烷在不同pH条件下的稳定性、不同常用氯化反应终止剂对三氯硝基甲烷的影响。
饮用水中消毒副产物硝基甲烷快速分析方法

[实用新型]一种硝基甲烷自动加注装置-CN202020430163.4有效
发明人：雷平;邓建安;聂堃;俞河;李松达;孔令择;肖祁山;王敏辉 -专利权人：江南工业集团有限公司
申请日： 2020-03-30 - 公布日： 2020-10-30 - 主分类号： B67D7/58 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种硝基甲烷自动加注装置，包括硝基甲烷桶、电动隔膜泵、料斗、回流收集桶和控制电路，所述硝基甲烷桶通过管道连接料斗上部，管道上设有电动隔膜泵，料斗中部通过溢流管连接回流收集桶，料斗底部通过放料管连接捏合锅本实用新型将工厂目前人工称量硝基甲烷、转运硝基甲烷、倾注硝基甲烷等一系列动作改造成自动输送以及自动倾注的方式，降低了员工劳动强度，提高了工作效率，保证了称取的准确性。
一种硝基甲烷自动加注装置

[发明专利]三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成方法-CN201410771682.6有效
发明人：刘亚静;姬月萍;莫洪昌;张丽洁;陈斌;丁峰;闫争锋;卢先明;潘永飞 -专利权人：西安近代化学研究所
申请日： 2015-08-02 - 公布日： 2015-07-29 - 主分类号： C07C247/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成方法，该方法包括以下步骤：搅拌下，在温度15℃～30℃，将三(氯乙酰氧甲基)硝基甲烷加入到75％～95％体积浓度的丙酮水溶液中，再加入叠氮化钠，30℃～60℃反应1h～10h，反应液降温至20℃～30℃后加入水，二氯甲烷萃取反应液，有机相经水洗、无水硫酸镁干燥后，浓缩有机相得三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷，其中三(氯乙酰氧甲基)硝基甲烷与叠氮化钠的摩尔比为本发明主要用于三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成。
乙酰甲基硝基甲烷合成方法

[发明专利]一种循环制备硝基甲烷的方法-CN202011423792.5在审
发明人：雷大有;李焰;代璐瑶;田童;时嘉鸿 -专利权人：湖北远大富驰医药化工股份有限公司;湖北富博化工有限责任公司
申请日： 2020-12-08 - 公布日： 2022-06-10 - 主分类号： B01D53/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种循环制备硝基甲烷的方法，其包括如下步骤：(1)通过亚硝酸盐与硫酸二甲酯反应制备硝基甲烷，并收集反应后的尾气；(2)将所述尾气通入包含碱、有机溶剂、催化剂的体系中得到混合溶液；(3)将所述混合溶液在密闭条件下进行升温，使其进行反应；(4)将步骤(3)的反应液降温后进行固液分离，将得到的固相亚硝酸盐返回至步骤(1)制备硝基甲烷。上述方法利用硝基甲烷尾气循环生产硝基甲烷，很好地实现了尾气的资源化利用，变废为宝，既解决了环保问题，也降低了尾气处理成本，提高了硝基甲烷生产的经济效益。
一种循环制备硝基甲烷方法

[发明专利]一种卷烟主流烟气气相中硝基甲烷的冷阱捕集‑气相色谱/质谱联用检测方法-CN201510489303.9有效
发明人：许蔼飞;李小兰;田兆福;陈志燕;周芸;范忠;王维刚 -专利权人：广西中烟工业有限责任公司
申请日： 2015-08-11 - 公布日： 2017-05-31 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种冷阱捕集‑气相色谱/质谱联用仪检测卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量的方法。该方法采用异丙醇‑干冰在低温条件下(≤‑70℃)甲醇溶剂冷阱捕集卷烟主流烟气气相中硝基甲烷，准确加入硝基甲烷‑d3内标，试样手摇均匀后，使用气相色谱/质谱仪进行检测，保留时间及离子丰度比定性，特征离子定量本发明采用气相色谱/质谱仪准确定量分析卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量，方法重复性好，方法前处理简单，容易操作，回收率高，可实现对卷烟主流烟气气相中硝基甲烷含量的准确测定。
一种卷烟主流烟气相中硝基甲烷冷阱捕集色谱联用检测方法

[发明专利]甲醇－硝基甲烷共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法-CN201310270986.X无效
发明人：姜占坤;李志卓;孙国新 -专利权人：济南大学
申请日： 2013-07-01 - 公布日： 2013-09-25 - 主分类号： C07C29/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲醇－硝基甲烷共沸混合物的间歇萃取精馏分离方法。属于甲醇－硝基甲烷共沸混合物的分离技术。二甲基甲酰胺为萃取剂，萃取精馏塔操作条件，常压或减压下，萃取剂和该塔顶馏出物的质量比为0.5：1－10：1，萃取剂的进料温度为20－60℃，控制萃取精馏塔顶不同温度和不同回流比，由萃取精馏塔顶分别采出甲醇产品、甲醇－硝基甲烷过渡段I、硝基甲烷产品和硝基甲烷－萃取剂过渡段II；当加热釜的萃取剂组成达到要求时，将萃取剂泵入高位储槽，加料进行下批间歇萃取精馏分离。本发明的优点在于采用萃取剂破坏甲醇－硝基甲烷共沸体系，分离出高纯甲醇、硝基甲烷产品，单塔操作灵活，设备费用低。
甲醇硝基甲烷混合物间歇萃取精馏分离方法

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