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- [发明专利]一种3,4,5-三甲氧基氯苄的合成方法-CN201110372308.5无效
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张卫东
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太仓市运通化工厂
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2011-11-22
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2012-06-27
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C07C43/225
- 本发明公开了一种3,4,5-三甲氧基氯苄的合成方法,包括如下步骤:将3,4,5-三甲氧基苯甲醛和硼氢化钠溶于甲醇中,室温下搅拌反应0.5~1h,调节PH值至8~9,萃取、洗涤、干燥、过滤、滤液浓缩,得到油状物3,4,5-三甲氧基苄醇备用;将备用的3,4,5-三甲氧基苄醇溶于氯仿,加入浓盐酸搅拌0.5~1h,静置分层,将水层萃取,然后合并有机层,干燥,过滤,滤液浓缩,重结晶,抽滤,滤饼干燥后得白色晶体3,4,5-三甲氧基氯苄。本发明的3,4,5-三甲氧基氯苄的合成方法具有成本低廉、操作简单安全、条件易控制,收率高易于实现工业化生产的优点。
- 一种三甲氧基氯苄合成方法
- [发明专利](3R)-1-[(1R,2R)-2-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙氧基]环己基]-3-吡咯烷醇的制备方法-CN201410075116.1有效
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吴水长;王洁琼;郭玉辉
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上海博志研新药物技术有限公司
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2014-03-03
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2014-05-28
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C07D207/12
- 本发明公开了一种新型抗心律失常药:(3R)-1-[(1R,2R)-2-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙氧基]环己基]-3-吡咯烷醇的制备方法:以(3R)-羟基吡咯烷为原料与硅烷保护剂反应得(R)-N-硅烷保护基-3-羟基吡咯烷,再与氯苄反应得(R)-N-硅烷保护基-3-苄氧基吡咯烷,脱去硅烷保护基得(3R)-苄氧基吡咯烷,与顺-1,2环氧环己烷经开环反应,经拆分得(1R,2R)-[(3R)-3-苄氧基-1-吡咯烷基]环己醇,再与4-(2-氯乙基)-1,2-二甲氧基苯基反应得(3R)-1-[(1R,2R)-2-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙氧基]环己基]-3-苄氧基吡咯烷,再经脱苄基得(3R)-1-[(1R,2R)-2-[2-(3,4-二甲氧基苯基)乙氧基]环己基]-3-吡咯烷醇。
- 二甲苯基乙氧基环己基吡咯烷制备方法
- [发明专利]一种间甲氧基苄醇的合成方法-CN202110341998.1有效
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郭建国;吴孝兰;夏晓晗;孙蔚晨
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国药集团化学试剂有限公司
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2021-03-30
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2022-07-08
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C07C41/26
- 本发明公开一种间甲氧基苄醇的合成方法:包括(1)以乙二醇和间氯苯甲醛作为原料,以硫酸作为催化剂,在溶剂中经缩合反应,制得乙二醇缩间氯苯甲醛;(3)将所述乙二醇缩间氯苯甲醛溶于有机溶剂中得到混合液;(4)搅拌条件下,向所述混合液中加入缩合剂,加热反应,形成含有乙二醇缩间甲氧基苯甲醛的反应体系;(5)蒸发除去所述反应体系中的所述有机溶剂,然后冷却,调节体系pH,pH调节后对反应体系分相,得到有机相一;(6)向所述有机相一中加入催化剂和金属还原剂,解析缩醛并还原,得到含有间甲氧基苄醇粗品的反应液;(7)将所述反应液继续分相,得到有机相二,将所述有机相二洗涤,干燥,精馏,得到精制间甲氧基苄醇。
- 一种间甲氧基苄醇合成方法
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