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[发明专利]一种采用甲基氯化铝制备甲基亚磷酸酯的系统及制备方法-CN201810226486.9在审
发明人：周曙光;秦龙;李培国;余神銮;祝小红;陈华涛;徐亚卿 -专利权人：浙江新安化工集团股份有限公司
申请日： 2018-03-19 - 公布日： 2019-09-27 - 主分类号： C07F9/48 文献下载
摘要：本发明提供了一种采用甲基氯化铝制备甲基亚磷酸酯的系统及制备方法，所述系统包括甲基氯化铝合成单元、甲基二氯化磷合成单元和甲基亚磷酸酯合成单元；其中，所述甲基氯化铝合成单元包括流化床反应器，甲基氯化铝合成单元合成的甲基氯化铝进入甲基二氯化磷合成单元，甲基二氯化磷合成单元合成的甲基二氯化磷进入甲基亚磷酸酯合成单元。本发明在流化床反应器中进行气固催化反应制备甲基氯化铝产品，再以甲基氯化铝为原料制备甲基二氯化磷，进而连续合成甲基亚磷酸酯产品。通过优化反应器结构和反应条件，提升了甲基二氯化磷的产率，进而提升甲基亚磷酸酯产品的收率，操作简便，基本无三废产生，无需溶剂，绿色环保。
甲基氯化合成单元氯化磷甲基亚磷酸制备甲基流化床反应器亚磷酸酯酯合成制备合成气固催化反应反应器结构氯化铝产品反应条件连续合成绿色环保原料制备溶剂产率收率优化

[发明专利]一种采用甲基氯化铝制备甲基亚膦酸酯的系统及制备方法-CN201810225155.3有效
发明人：周曙光;秦龙;李培国;余神銮;祝小红;陈华涛;徐亚卿 -专利权人：浙江新安化工集团股份有限公司
申请日： 2018-03-19 - 公布日： 2021-03-23 - 主分类号： C07F9/48 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备甲基亚膦酸酯的系统及制备方法，所述系统包括甲基氯化铝合成单元、甲基二氯化膦合成单元和甲基亚膦酸酯合成单元；其中，所述甲基氯化铝合成单元包括依次连接的流化床反应器和分离单元，甲基氯化铝合成单元合成的甲基氯化铝进入甲基二氯化膦合成单元，甲基二氯化膦合成单元合成的甲基二氯化膦进入甲基亚膦酸酯合成单元。本发明在流化床反应器中进行气固催化反应并优化分离设备，制备甲基氯化铝产品，再以甲基氯化铝为原料制备甲基二氯化膦，进而连续合成甲基亚膦酸酯产品。提升了甲基二氯化膦的产率，进而提升甲基亚膦酸酯产品的收率，操作简便，基本无三废产生，无需溶剂，绿色环保。
一种采用甲基氯化铝制备亚膦酸酯系统方法

[发明专利]一种采用甲基氯化铝制备甲基亚磷酸酯的系统及制备方法-CN201810226487.3有效
发明人：周曙光;秦龙;李培国;余神銮;祝小红;陈华涛;徐亚卿 -专利权人：浙江新安化工集团股份有限公司
申请日： 2018-03-19 - 公布日： 2022-02-22 - 主分类号： C07F9/48 文献下载
摘要：本发明提供了一种采用甲基氯化铝制备甲基亚磷酸酯的系统及制备方法，所述系统包括依次连接的甲基氯化铝合成单元、甲基二氯化磷合成单元和甲基亚磷酸酯合成单元；甲基氯化铝合成单元包括依次连接的流化床反应器和分离单元，甲基二氯化磷合成单元包括甲基二氯化磷合成装置，甲基二氯化磷合成装置为闭式反应釜。本发明在流化床反应器中进行气固催化反应并优化分离设备，制备甲基氯化铝产品，再以甲基氯化铝为原料制备甲基二氯化磷，进而连续合成甲基亚磷酸酯产品。提升了甲基二氯化磷的产率，进而提升甲基亚磷酸酯产品的收率，操作简便，基本无三废产生，无需溶剂，绿色环保。
一种采用甲基氯化铝制备磷酸酯系统方法

[发明专利]一种制备甲基亚膦酸酯的系统及方法-CN201810226489.2有效
发明人：周曙光;秦龙;李培国;余神銮;祝小红;陈华涛;徐亚卿 -专利权人：浙江新安化工集团股份有限公司
申请日： 2018-03-19 - 公布日： 2021-03-23 - 主分类号： C07F9/48 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备甲基亚膦酸酯的系统及其制备方法，所述系统包括甲基氯化铝合成单元、甲基二氯化膦合成单元和甲基亚膦酸酯合成单元；其中，所述甲基氯化铝合成单元包括流化床反应器，所述甲基亚膦酸酯合成单元包括甩盘反应釜；甲基氯化铝合成单元得到的甲基氯化铝进入甲基二氯化膦合成单元，甲基二氯化膦合成单元得到的甲基二氯化膦进入甲基亚膦酸酯合成单元。本发明以流化床反应器作为甲基氯化铝的反应器，以甩盘反应釜作为甲基亚膦酸酯的合成反应器，连续合成甲基亚膦酸酯产品，工艺收率高，操作简便，基本无三废产生，无需溶剂，绿色环保。
一种制备甲基亚膦酸酯系统方法

[发明专利]用于硫醇甲基锡合成工艺的甲基氯化锡的检测方法-CN201610789584.4有效
发明人：戴百雄;宫庭;钱军;张建广;温志鹏;罗斌 -专利权人：湖北犇星化工有限责任公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2019-02-05 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及用于硫醇甲基锡合成工艺的甲基氯化锡的检测方法，将甲基氯化锡样品溶于四氢呋喃中，配制好的样品溶液经过滤后进行气相色谱GC‑FPD检测，将一甲基氯化锡和二甲基氯化锡摩尔比符合20‑40：80‑60的样品用于硫醇甲基锡合成工艺。本发明采用GC‑FPD法控制用于硫醇甲基锡合成工艺的甲基氯化锡原料中一甲基氯化锡和二甲基氯化锡的比例，进而控制硫醇甲基锡合成中一甲基硫醇锡和二甲基硫醇锡的比例，可实现对反应程度提前控制，使反应可控，能有效提高收率，控制成本低，准确可靠，为硫醇甲基锡生产中的质量控制提供了保障，具有较好的工业应用前景。
用于硫醇甲基合成工艺氯化检测方法

[发明专利]利用三甲基铝和三氯化锑制备高纯度三甲基锑的方法-CN202110887309.7有效
发明人：姜永要;许澄城;张俊杰 -专利权人：安徽亚格盛电子新材料有限公司
申请日： 2021-08-03 - 公布日： 2022-09-02 - 主分类号： C07F9/90 文献下载
摘要：本发明的目的是提供一种利用三甲基铝和三氯化锑制备高纯度三甲基锑的方法，通过将三甲基铝和三氯化锑反应生成三甲基锑和氯化二甲基铝，副产物氯化甲基铝在催化剂氟化钠的条件下和金属钠反应生成三甲基铝继续和三氯化锑反应生成三甲基锑，安全性高，三甲基锑合成收率高，纯度高，而且不易引入其他有机杂质并且操作简单。
利用甲基氯化制备纯度方法

[发明专利]甲基-氯化物的绿色合成方法-CN201910730112.5有效
发明人：徐先金;杜端;陈刚;竺来发;王胜得;曾敬;刘伟;吴曼;曾雪云;李敏;陈明 -专利权人：湖北驰顺化工有限公司;武汉凯美科达生物科技有限公司
申请日： 2019-08-08 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： C07F9/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基‑氯化物的绿色合成方法，包括如下步骤：S1、在以甲基硫化物和氯气为原料制备甲基‑氯化物的反应体系中，利用二氯化二硫能使甲基硫化物氯化的特性，通过控制氯气的通入量，使反应过程产生的二氯化二硫继续与甲基硫化物反应转化为甲基‑氯化物和硫；S2、待反应完成后，往反应体系中加入催化剂A和催化剂B，使体系中的硫以疏松状晶体析出，分离得到硫磺和甲基‑氯化物粗品，经减压精馏得到高纯度甲基‑氯化物。本发明不仅可制备高纯度甲基‑氯化物，提高收率，而且能得到性状优良的晶体硫磺，可再次利用；有效避免了大量含盐废水和弹性硫废渣产生，也避免了废气带来的污染，绿色环保，社会效益环境效益显著。
甲基氯化物绿色合成方法

[发明专利]一种制备甲基二氯化磷的系统及方法-CN201810225123.3有效
发明人：周曙光;秦龙;李培国;余神銮;祝小红;陈华涛;徐亚卿 -专利权人：浙江新安化工集团股份有限公司
申请日： 2018-03-19 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C07F5/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备甲基二氯化磷的系统及方法，所述系统包括依次连接的中间体合成反应单元、中间体分离单元和甲基二氯化磷合成单元；其中，所述中间体合成反应单元包括流化床反应器，流化床反应器顶部物料出口与中间体分离单元相连，中间体分离单元的产品出料口连接甲基二氯化磷合成单元。本发明以流化床反应器作为合成中间体的反应器，在流化床反应器中进行气固催化反应制备甲基氯化铝产品，再以甲基氯化铝和三氯化磷反应生成配体，配体与碱金属卤化物反应得到甲基二氯化磷。本发明将现有甲基氯化铝的制备由间歇改为连续，并通过优化反应器结构和反应条件，提升了甲基氯化铝产率，进而提升了甲基二氯化磷的产率。
一种制备甲基氯化系统方法

[实用新型]一种制备甲基二氯化磷的系统-CN201820370702.2有效
发明人：周曙光;秦龙;李培国;余神銮;祝小红;陈华涛;徐亚卿 -专利权人：浙江新安化工集团股份有限公司
申请日： 2018-03-19 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： C07F5/06 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种制备甲基二氯化磷的系统，所述系统包括依次连接的中间体合成反应单元、中间体分离单元和甲基二氯化磷合成单元；其中，所述中间体合成反应单元包括流化床反应器，流化床反应器顶部物料出口与中间体分离单元相连，中间体分离单元的产品出料口连接甲基二氯化磷合成单元。本实用新型以流化床反应器作为合成中间体的反应器，在流化床反应器中进行气固催化反应制备甲基氯化铝产品，再以甲基氯化铝和三氯化磷反应生成配体，配体与碱金属卤化物反应得到甲基二氯化磷。本实用新型将现有甲基氯化铝的制备由间歇改为连续，并通过优化反应器结构和反应条件，提升了甲基氯化铝产率，进而提升了甲基二氯化磷的产率。
氯化磷流化床反应器本实用新型分离单元甲基氯化制备甲基中间体合成反应单元合成单元产率配体碱金属卤化物气固催化反应反应器结构氯化铝产品反应条件三氯化磷物料出口依次连接反应器出料口制备合成优化

[发明专利]一种硫醇甲基锡的制备方法-CN201110123750.4无效
发明人：高尔金;唐伟;瞿英俊;陈建军;孟建新;王志勇;梁生贵 -专利权人：浙江海普顿化工科技有限公司
申请日： 2011-05-13 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C07F7/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫醇甲基锡的制备方法：甲基锡氯化物加水搅拌至完全溶解，加入无机碱性物质，控制pH值6～8，搅拌，反应温度为30℃～60℃，反应时间为3～5小时，得到白色的浑浊液；再加入巯基乙酸异辛酯，控制反应温度为40℃～80℃，反应时间2～5小时，停止搅拌，反应液分为上下两层，将下层反应液水洗，过滤，滤液减压蒸馏除去水分即得所述硫醇甲基锡；所述甲基锡氯化物为一甲基三氯化锡，二甲基二氯化锡或一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡的混合物；所述甲基锡氯化物与巯基乙酸异辛酯的质量比为1∶1.5～3.0。本发明分为两步进行，反应过程中不会有氯化氢气体逸出，绿色环保，而且可以确保甲基锡氯化物反应充分，加快反应速度，有效提高产率。
一种硫醇甲基制备方法

[发明专利](氯亚甲基)二甲基氯化铵的制备方法-CN201410747440.3在审
发明人：张泰铭;孙丰春;谢圣斌;薛居强 -专利权人：山东凯盛新材料有限公司
申请日： 2014-12-09 - 公布日： 2016-07-06 - 主分类号： C07C251/30 文献下载
摘要：本发明属于精细化工领域，具体涉及一种(氯亚甲基)二甲基氯化铵的制备方法。所述的制备方法是以2-甲基-1-丙醇与水为混合溶剂，N,N-二甲基甲酰胺中滴加等摩尔量的氯化亚砜进行反应，经减压脱除二氧化硫后制得(氯亚甲基)二甲基氯化铵。本发明提供的固体(氯亚甲基)二甲基氯化铵中SO2≤0.5％，使用过程中基本无废气产生，符合绿色环保要求；生产过程中产生的SO2经回收可套用于氯化亚砜的生产，实现循环经济；根据本发明生产的新型固体氯化剂(氯亚甲基)二甲基氯化铵，活性氯含量≥99.0％，SO2≤0.5％，收率＞98％。
甲基氯化铵制备方法

[发明专利]一种高效混凝剂及制备方法-CN202111499772.0在审
发明人：赵洋 -专利权人：河南嘉洋环保科技有限公司
申请日： 2021-12-09 - 公布日： 2022-04-01 - 主分类号： C02F1/52 文献下载
摘要：本申请提供了一种高效混凝剂及制备方法，由聚合氯化铝和聚二甲基二烯丙基氯化铵按质量比为12:1～8:1的比例复配制得；在常温下边搅拌聚二甲基二烯丙基氯化铵胶体溶液，边加入聚合氯化铝铁溶液，得到聚合氯化铝和聚二甲基二烯丙基氯化铵胶体的混合液；搅拌至聚二甲基二烯丙基氯化铵胶体与聚合氯化铝完全互溶，得到高效混凝剂。本申请将聚二甲基二烯丙基氯化铵与聚合氯化铝复合，得到的高效混凝剂，其混凝效果优于聚二甲基二烯丙基氯化铵；同时，可以调整聚合氯化铝与聚二甲基二烯丙基氯化铵，形成混凝性能可以随水质和处理要求调整的复合型高效的混凝剂
一种高效混凝剂制备方法

[发明专利]粘弹性表面活性剂及其制作方法和应用-CN201510417438.4在审
发明人：瑞安·范桑特恩;道格拉斯·J·哈里森 -专利权人：哈里伯顿能源服务公司
申请日： 2010-03-17 - 公布日： 2015-11-25 - 主分类号： C09K8/035 文献下载
摘要：公开了维修井筒的方法，包括向下钻进地放置包含表面活性剂混合剂的组合物，该表面活性剂混合剂包含阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂，其中阳离子表面活性剂包括硬脂基三甲基氯化铵、甲苯磺酸十六烷基三甲基铵、辛基三甲基氯化铵、二十二碳烯基二(羟乙基)甲基氯化铵、二十二碳烯基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、癸基三甲基氯化铵、癸基三甲基溴化铵或它们的组合；在存在少于约30wt.
粘弹性表面活性剂及其制作方法应用

[发明专利]甲基二氯化膦的萃取分离方法及精馏装置-CN201910355096.6有效
发明人：范谦;曾柏清;张继旭;彭启才;蔡隆昌;李俊儒;周波;左翔 -专利权人：利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司
申请日： 2019-04-29 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： C07F9/52 文献下载
摘要：本发明涉及甲基二氯化膦的萃取分离方法及精馏装置，属于精馏分离技术领域。本发明解决的技术问题是现有技术从三氯化磷中分离甲基二氯化膦时，三氯化磷纯度低，回流比较高。本发明公开了甲基二氯化膦的萃取分离方法，在含有三氯化磷和甲基二氯化膦的混合物中加入萃取剂，混合后依次蒸馏得到三氯化磷和甲基二氯化膦，剩余液体中的萃取剂回收后循环套用。
甲基氯化萃取分离方法精馏装置

[发明专利]一种氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法-CN201610015757.7有效
发明人：陈海庆 -专利权人：溧阳市智行新材料有限公司
申请日： 2016-01-08 - 公布日： 2019-01-22 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种氯化精馏工艺制备一氯甲基三氯硅烷的方法，以氯气和甲基三氯硅烷进行氯化反应，所述氯化反应采用反应精馏原理，反应生成后的氯化液进入反应精馏系统，在该精馏系统中，未反应的原料甲基三氯硅烷通过精馏又回到氯化反应器，而一氯甲基三氯硅烷留在精馏塔釜中经过精馏制得。本发明氯化反应采用反应精馏原理，有效减少了二氯甲基三氯硅烷副产物的生成，一氯甲基三氯硅烷的选择性可以达到90％以上。
一种氯化精馏工艺制备甲基硅烷方法

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