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- [发明专利]一种2,6-二氮杂双环[3,3,0]辛烷类化合物的制备方法-CN201911028967.X有效
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海龙;姜苏;刘玉强;凌青;徐久振
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上海阿拉丁生化科技股份有限公司
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2019-10-28
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2021-10-26
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C07D487/04
- 本发明涉及一种2,6‑二氮杂双环[3,3,0]辛烷类化合物的制备方法:3‑氨基丙酸乙酯盐酸盐转化为N‑乙氧羰基‑3‑氨基丙酸乙酯,再与富马酸二乙酯进行环合、酸解反应,生成2‑(乙氧羰基)甲基‑3‑氧代吡咯烷‑1‑甲酸乙酯;催化还原胺化,原位关环得到2‑乙氧羰基‑6‑苄基‑7‑羰基‑2,6‑二氮杂双环[3,3,0]辛烷;脱氧还原反应,生成2‑苄基‑6‑乙氧羰基‑2,6‑二氮杂双环[3,3,0]辛烷;水解、脱羧等反应,形成2‑苄基‑6‑叔丁氧羰基‑2,6‑二氮杂双环[3,3,0]辛烷;通入氢气,氢解脱苄反应即得。本发明提供了一条有效制备2,6‑二氮杂双环[3,3,0]辛烷类化合物的工艺路线方法。
- 一种二氮杂双环辛烷化合物制备方法
- [发明专利]拉米夫啶适合工业化的制备方法-CN200410023744.1有效
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冉东升
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济南久创化学有限责任公司
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2004-03-17
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2005-01-12
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C07D417/04
- 该拉米夫啶适合工业化的制备方法,包括如下步骤(合成路线图);(1)以水合乙醛酸、薄荷醇在溶剂和催化剂存在下生成稳定的中间体乙醛酸(1′R,2′S,5′R)薄荷酯(V);此中间体和2,5-二羟基-1,4-二硫噻烷合成5-羟基-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸(1′R,2′S,5′R)-薄荷酯,结晶得到反-5-羟基-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸-(1′R,2′S,5′R)-薄荷酯(IV);(2)反-5-羟基-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸-(1′R,2′S,5′R)-薄荷酯(IV)经羟基的酰化反应得到5R-乙酸氧基-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸(1′R,2′S,5′R)-薄荷酯(III);(3)5R-乙酸氧基-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸(1′R,2′S,5′R)-薄荷酯(III)进而在硅烷化试剂保护下与胞嘧啶缩合,精制得到纯的5S-胞嘧啶基-1′-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸-(1′R,2′S,5′R)薄荷酯(II);(4)5S-胞嘧啶基-1′-1,3-氧硫杂环戊烷-2-羧酸-(1′R,2′S,5′R)薄荷酯(II)经还原剂还原得到拉米夫啶(I)。
- 拉米夫啶适合工业化制备方法
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