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- [发明专利]一种普拉克索杂质的制备方法-CN201810737967.6在审
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张富强;常森;刘旭亮
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山东新华制药股份有限公司
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2018-07-06
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2018-11-02
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C07D277/82
- 本发明提供了一种普拉克索杂质的制备方法，特别是涉及杂质(R,Z)‑N,N,3‑三丙基‑2‑(丙氨基)‑2,3,4,5,6,7‑六氢苯并噻唑‑6‑氨基的制备，属于药物合成技术领域，包括以下步骤：将配量的s‑6‑丙氨基‑2‑氨基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑加入到有机溶剂中，然后加入配量的无机碱，然后在特定温度下滴加溴丙烷；滴加完毕后，升温至回流，保温回流；反应完毕后，抽滤出固体，然后浓缩滤液，趁还剩余20％母液时，停止蒸馏，冰浴冷却搅拌析晶；抽滤，滤饼用少量无水乙醇洗涤，真空干燥后得到(R,Z)‑N,N,3‑三丙基‑2‑(丙氨基)‑2,3,4,5,6,7‑六氢苯并噻唑‑6‑氨基；本发明制备(R,Z)‑N,N,3‑三丙基‑2‑(丙氨基)‑2,3,4,5,6,7‑六氢苯并噻唑‑6‑氨基的目的是研究其存在对普拉克索原料药的影响，该化合物可以作为杂质对照品控制普拉克索原料药或者其制剂的纯度。
- 氨基普拉克索氢苯制备丙基原料药抽滤滴加配量无水乙醇洗涤杂质对照品保温回流药物合成有机溶剂无机碱溴丙烷蒸馏冰浴滤饼母液析晶冷却浓缩研究
- [发明专利]间苯二甲酸二烯丙酯合成方法-CN201410570079.1在审
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李科
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李科
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2014-10-23
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2016-05-18
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C08F118/16
- 间苯二甲酸二烯丙酯合成方法，包括如下步骤：步骤101将间苯二甲酸二烯丙酯原料与催化剂、溶剂混合后加入反应容器在恒温下进行反应；步骤102依次将破乳剂和碱液加入反应容器，第一次搅拌后沉降，排放水洗液和乳化层；加入抗氧剂和改性剂第二次搅拌；步骤103加热蒸馏，利用真空泵汽提得到间苯二甲酸二烯丙酯石油树脂、采用本发明所述间苯二甲酸二烯丙酯合成方法，通过加入少量的单烯烃来精确控制其旋转粘度和软化点，得到的间苯二甲酸二烯丙酯石油树脂软化度可以灵活控制，从而使间苯二甲酸二烯丙酯树脂的生产控制易于进行，产品质量更加稳定，满足客户多档次需求，提高经济效益。
- 间苯二甲酸二烯丙酯合成方法
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