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[发明专利]一种凝华法咔唑提纯工艺及系统-CN202210669371.3在审
发明人：陈新;沈鲁敏;穆春广;陆卫民;闻科;宋任政;徐新华;郭海;陈本清;朱刚 -专利权人：宝武碳业科技股份有限公司
申请日： 2022-06-14 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07D209/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种凝华法咔唑提纯工艺及系统，其中凝华法咔唑提纯工艺将咔唑原料在蒸发器内经加热蒸发，汽化后的咔唑气体经冷却器降温后进入到凝华器，咔唑气体在凝华器中迅速凝华成咔唑固体；咔唑固体从凝华器底部随废气排出，经精咔唑过滤器分离后得到精咔唑，所述精咔唑进入到压实系统中经压实处理后称重、封装。本发明通过将85‑93％含量的咔唑加热蒸发后部分汽化，再通过冷却凝华获得纯度在97％以上的咔唑固体，从而解决现有技术中提纯工艺能耗高的问题。
一种凝华法咔唑提纯工艺系统

[发明专利]一种煤焦油精咔唑的提纯方法-CN201410415342.X有效
发明人：刘东玉;周霞萍 -专利权人：山西永东化工股份有限公司
申请日： 2014-08-22 - 公布日： 2014-12-10 - 主分类号： C07D209/84 文献下载
摘要：一种煤焦油精咔唑的提纯方法，目的是避免使用大量有机溶剂、减少加热冷却重结晶次数；本发明方法以溶剂法提取精蒽后的固体咔唑蒽渣或以萃取精馏溶剂法提取精咔唑后的半精咔唑为原料，与亲脂溶剂混合，通过亲脂溶剂溶解结晶，使油性组分蒽、菲等芳烃化合物呈液相与咔唑分离；再与亲水性溶剂混合去除咔唑重组分甲基菲、9,10-二甲基吖啶、甲基蒽、甲基菲衍生物、甲基咔唑衍生物、芴衍生物；再采用与亲脂-亲水性溶剂混合去除夹在咔唑中的甲基咔唑衍生物、甲基蒽及衍生物，得到纯度>99精咔唑。
一种煤焦油精咔唑提纯方法

[发明专利]一种高纯度3-溴-N-苯基咔唑的制备方法-CN201110382138.9无效
发明人：吕宏飞;白雪峰;李猛;徐虹;李淑辉;魏文通 -专利权人：黑龙江省科学院石油化学研究院
申请日： 2011-11-25 - 公布日： 2012-06-13 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：一种高纯度3-溴-N-苯基咔唑的制备方法，它涉及一种咔唑类化合物的制备方法。本发明要解决现有技术制备3-溴-N-苯基咔唑存在纯度低，且分离困难的问题。方法：一、在低温条件下，采用分次加料的方式制备反应产物；二、依次采用水洗分离法、无水硫酸镁干燥和旋转蒸发法干燥处理即得到产物粗品；三、依次采用高真空精馏方法和重结晶方法得到高纯度3-溴-N-苯基咔唑。优点：一、产物粗品中3-溴-N-苯基咔唑的质量分数为90％～95％；二、高纯度3-溴-N-苯基咔唑中3-溴-N-苯基咔唑的质量分数大于99.5％以上；三、分离方法简单，降低了制备成本。本发明主要用于制备高纯度3-溴-N-苯基咔唑。
一种纯度苯基制备方法

[发明专利]一种固定床法合成咔唑的方法-CN201410299640.7无效
发明人：曹宏生;徐志华;王忠冬;吴开运 -专利权人：江苏飞亚化学工业有限责任公司
申请日： 2014-06-30 - 公布日： 2014-09-24 - 主分类号： C07D209/86 文献下载
摘要：本发明公开了一种固定床法合成咔唑的方法。它的技术方案是这样实现的：一种固定床法合成咔唑的方法，其是以二苯胺为原料，在催化剂的作用下合成咔唑的方法，所述催化剂选用金属型催化剂，以固定床为反应容器，向所述催化剂所在床层通入所述二苯胺、水蒸气，在所述固定床的水蒸气氛围下气相法合成咔唑本发明具有以下有益效果：本发明首次采用了固定床法二苯胺脱氢环化合成咔唑，并以水蒸气为载气，其优点在于，装置结构简单易操作；原料二苯胺价格便宜；催化剂制备简便、活性稳定；高温下的水蒸气除去反应器内的积碳，
一种固定床合成方法

[发明专利]一种采用耦合分离法从蒽油中提取咔唑的工艺-CN201910034535.3有效
发明人：王守凯;王广兴;赵巍;姜辉;金丹;许浩然 -专利权人：中钢集团鞍山热能研究院有限公司
申请日： 2019-01-15 - 公布日： 2020-09-22 - 主分类号： C07D209/84 文献下载
摘要：本发明涉及一种采用耦合分离法从蒽油中提取高纯咔唑的工艺，包括：1)将原料蒽油馏分及催化剂加入高压加氢釜进行加氢反应；2)将反应液过滤，回收催化剂；滤液通过减压蒸馏/常压蒸馏分离出包括氢化蒽、氢化菲在内的轻馏分，剩余釜液加入溶剂一后加热溶解再冷却，重结晶得到咔唑产品；3)得到的咔唑产品经真空干燥后得到纯度大于98.5％的高纯咔唑。本发明通过对蒽油馏分选择性加氢，有效降低了分离组分的沸点和熔点，通过简单的减压蒸馏/常压蒸馏即可分离出蒽、菲等加氢产物，剩余咔唑富集液通过结晶法得到高纯咔唑产品；解决了传统咔唑分离提取过程中工艺流程复杂
一种采用耦合分离法蒽油中提取工艺

[发明专利]一类吡啶衍生物的合成方法及其应用-CN201410308725.7在审
发明人：陶友田;黄维;汤超;王芳芳 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2014-06-27 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： C07D401/14 文献下载
摘要：本发明开发了一种原料廉价易得，无需加入贵金属催化剂，操作简便，反应条件温和，生产成本低，产率高，便于商业化的一步法合成吡啶和咔唑系列化合物的方法，涉及有机电致发光材料领域，具体涉及一步法合成一种具有双极载流子传输性能的材料及其做为电致磷光主体在电致发光领域的应用本发明所说的具有双极载流子传输性能的材料，既含空穴传输性能的咔唑单元又含电子传输性能的吡啶单元，化合物分别为2，4-二咔唑基吡啶，2，3-二咔唑基吡啶，2，3，5，6-四咔唑基吡啶，2，3，4，6-四咔唑基吡啶
一类吡啶衍生物合成方法及其应用

[发明专利]咔唑C2位直接C-H硼化的9H-咔唑-2-硼酸频哪醇酯的合成方法-CN202111222898.3在审
发明人：杨修光;裴晓东;骆艳华;朱叶峰;吴忠凯;张玲;张倩倩 -专利权人：中钢集团南京新材料研究院有限公司
申请日： 2021-10-20 - 公布日： 2021-12-17 - 主分类号： C07F5/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种咔唑C2位直接C‑H硼化的9H‑咔唑‑2‑硼酸频哪醇酯的合成方法，步骤包括：将咔唑、三氟乙酸乙酯、联硼酸频那醇酯在催化剂、配体和碱的作用下经C‑H硼化反应，一锅法一步合成9H‑咔唑‑2‑本发明9H‑咔唑‑2‑硼酸频哪醇酯合成方法以邻菲罗啉类衍生物作为配体，具有强螯合作用和大位阻，与铱催化剂配位可增强间位硼化的选择性，采用的三氟乙酸乙酯起到保护N‑H键从而间位导向合成9H‑咔唑‑2‑硼酸频哪醇酯，使用咔唑为原料，经铱催化咔唑C2位C‑H直接硼化反应，一锅法合成9H‑咔唑‑2‑硼酸频哪醇酯产品，采用的原料易得，后处理纯化简单，合成路线简单、反应条件温和、生产成本低、反应收率高。
咔唑 c2 直接硼酸频哪醇酯合成方法

[发明专利]一种4-溴咔唑制备方法-CN202010883943.9有效
发明人：朱叶峰;裴晓东;杨修光;张玲;吴忠凯;骆艳华 -专利权人：中钢集团南京新材料研究院有限公司
申请日： 2020-08-28 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C07D209/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑溴咔唑制备方法，属于化学技术领域。一种4‑溴咔唑制备方法，将邻溴苯胺、间二溴苯在催化剂、配体和碱的作用下，经过C‑N偶联和C‑C偶联串联反应，一锅法一步合成4‑溴咔唑，其中，所述间二溴苯既为反应物，同时间二溴苯也作为反应溶剂，反应结束后可回收剩余的间二溴苯本发明的制备方法使用廉价易得的邻溴苯胺、间二溴苯作原料，经过一锅法串联反应一步得到产品4‑溴咔唑，与现有技术相比，避免了硝基还原成环步骤，即缩短了反应步骤，具有生产成本低，环境友好等优势。
一种溴咔唑制备方法

[发明专利]结晶蒸馏法提取精蒽及咔唑的生产方法及其系统-CN201110411781.X无效
发明人：赵刚山;芮盛;冯志安 -专利权人：宝钢工程技术集团有限公司;鞍山市中控自动化工程有限公司
申请日： 2011-12-12 - 公布日： 2012-06-27 - 主分类号： C07C15/28 文献下载
摘要：本发明涉及一种结晶蒸馏法提取精蒽及咔唑的生产方法及其系统，步骤为：多步结晶，将原料加入少量溶剂油，经多步结晶和洗涤，除去原料中的蒽及咔唑以外杂质，分离出含菲溶剂油，得到蒽、咔唑混合油；两步蒸馏，将结晶最后一段熔融排出的含溶剂蒽/咔唑油，首先送往蒽/咔唑蒸馏塔，再次从塔顶分离出少量含菲溶剂油，塔底的蒽/咔唑混合物，送蒽/咔唑分离塔，经蒸馏分离，得到精蒽及咔唑产品。该生产系统包括多台结晶器、溶剂回收塔、蒽咔唑蒸馏塔及蒽咔唑分离塔。结晶器之间依次管道连接，最后一台结晶器分别通过管道连接溶剂回收塔及蒽咔唑蒸馏塔。
结晶蒸馏提取生产方法及其系统

[发明专利]将提蒽、咔唑后残渣中低含量蒽、咔唑浓缩分离的方法-CN201010142364.5无效
发明人：徐兆桐 -专利权人：江苏海润化工有限公司
申请日： 2010-03-24 - 公布日： 2010-08-25 - 主分类号： C07C15/28 文献下载
摘要：将提蒽、咔唑后残渣中低含量蒽、咔唑浓缩分离的方法，涉及一种提取方法技术领域，采用多个熔融结晶分离釜，从100℃至180℃逐级提升熔融结晶温度，将低熔点组份予以逐级分离，取得蒽、咔唑质量分数较高的高熔点的结晶物本发明就是利用上述物质之间存在较大熔点差的特性，采用区域熔融、多级熔融的方法，将低熔点的物质逐级分离，而获得高熔点物质，使原残渣中低质量分数的蒽、咔唑逐级汇集于高熔点物质区域，在该高熔点物质区域中，蒽质量分数可提升到30～35％，咔唑质量分数可提升到25～30％。该高熔点物质既可再采用常规溶剂法继续提纯，也可继续多级熔融分离继续提高蒽、咔唑的纯度，获得高质量分数的蒽、咔唑产品。
将提蒽咔唑后残渣含量浓缩分离方法

[发明专利]一种N-芳基咔唑-3-硼酸的制备方法-CN202011367915.8在审
发明人：张进;郭伟伟;刘增仁;张朋岳;霍超;冷延国 -专利权人：沧州普瑞东方科技有限公司;沧州市生态环境监控中心
申请日： 2020-11-28 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑芳基咔唑‑3‑硼酸的制备方法，属于液晶中间体领域。从咔唑出发，与芳基卤在碱存在下偶联生成N‑芳基咔唑，接着与溴化试剂反应生成N‑芳基‑3,6‑二溴咔唑后，再与硼酸酯和丁基锂一锅法反应，水解后得到N‑芳基基咔唑‑3‑硼酸。
一种芳基咔唑硼酸制备方法

[发明专利]可溶性功能咔唑衍生物及其制备方法与应用-CN200810029213.1有效
发明人：朱旭辉;赵利;黄菊;李远;曹镛 -专利权人：华南理工大学
申请日： 2008-07-03 - 公布日： 2008-12-10 - 主分类号： C07D209/86 文献下载
摘要：本发明公开了可溶性功能咔唑衍生物及其制备方法与应用。该可溶性功能咔唑衍生物以4，4′－N，N′－二咔唑基联苯为中心，在其中一个咔唑的3，6位接入烷基，烷氧基，或者氟原子取代的苯基；在另外一个咔唑的3，6位接入刚性基团Ar。制备时，以3，6－二溴咔唑作为反应原料，通过钯催化Suzuki偶联反应在咔唑的3，6位引入可溶性基团，然后引入可溶性基团的咔唑溴化物，再引入刚性基团从而得到目标产物。该材料在沸点较高的非极性溶剂中具有较好的溶解性，能够方便用溶液法纯化，同时又具有良好的热稳定性和薄膜形态稳定性，在合成、纯化、薄膜制备等方面具有优势，在有机薄膜电致发光显示、照明以及激光上具有重要应用前景
可溶性功能衍生物及其制备方法应用

[发明专利]咔唑的一种制造方法-CN201310482657.1无效
发明人：石见明 -专利权人：石见明
申请日： 2013-09-29 - 公布日： 2015-04-15 - 主分类号： C07D209/84 文献下载
摘要：本发明“咔唑的一种制造方法”，属于化工技术领域。解决技术问题：发明人对咔唑生产的工艺进行了二十多年的研究，在溶剂结晶法工艺方面进行了多次创新，技术遥遥领先，在咔唑车间淘汰了烘干机、离心机、真空吸滤等，减轻了劳动强度，本工艺创新点是产量大、消耗低、产品含量高年产300吨咔唑的车间，90个劳动定员，减少到30个劳动定员，年消耗500吨溶剂，减少到年消耗50吨溶剂，咔唑的含量达到98％以上，收率达到80％以上。本技术应用于煤焦油深加工业。
一种制造方法

[发明专利]一种含有二氰基异佛尔酮基的咔唑衍生物荧光探针及其制备方法和用途-CN202210250858.8有效
发明人：朱维菊;杨逸娴;刘丽;方敏;李村;吴振玉 -专利权人：安徽大学
申请日： 2022-03-15 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07D409/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种含有二氰基异佛尔酮基的咔唑衍生物荧光探针及其制备方法和用途，其中含有二氰基异佛尔酮基的咔唑衍生物荧光探针的结构式为：本发明咔唑衍生物荧光探针具有多功能性，可以通过紫外‑可见分光光度法和比率荧光法实现对ClO‑离子的可视识别及定量检测，在其它离子存在的情况下有很好的抗干扰性、高选择性和灵敏性。
一种含有二氰基异佛尔酮基衍生物荧光探针及其制备方法用途

[发明专利]一种混合蒽油提取精蒽和咔唑的方法-CN201710270589.0在审
发明人：谢东 -专利权人：邯郸鑫宝煤化能源科技开发有限公司
申请日： 2017-04-24 - 公布日： 2017-09-15 - 主分类号： C07C7/00 文献下载
摘要：本发明属于煤化工技术领域，具体涉及适用于工业规模的一种混合蒽油提取精蒽和咔唑的方法。所述方法包括将混合蒽油经过精馏工序得到洗油馏份、恩菲馏份、咔唑油馏分和脱晶恩油；蒽油馏分结晶制取精蒽；咔唑油馏分结晶制取咔唑。本发明采用精馏‑溶剂法，多种工艺和设备有机组合而成，具有流程简便，工作稳定，溶剂油回收量大，产品收率高等特点；大大提高了煤焦油中一蒽油馏份、二蒽油馏份的利用价值。
一种混合提取方法

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