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[发明专利]无水氯化镨的制备方法-CN201710818303.8在审
发明人：韩继龙;孙庆国;都永生;火焱 -专利权人：中国科学院青海盐湖研究所
申请日： 2017-09-12 - 公布日： 2018-03-23 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种无水氯化镨的制备方法，包括步骤S1、将七水氯化镨于60℃～100℃下进行一段流化脱水，获得三水氯化镨粗品；S2、将三水氯化镨粗品于120℃～130℃下进行二段流化脱水，获得一水氯化镨粗品；S3、将一水氯化镨粗品于140℃～160℃下进行三段流化脱水，获得无水氯化镨；其中，三段流化脱水在氯化氢气体氛围内进行。根据本发明的无水氯化镨的制备方法，通过将七水氯化镨进行分段流化脱水，并提供氯化氢保护气体氛围，从而有效抑制了中间产物一水氯化镨在脱水至无水氯化镨过程中的水解作用，大大提高了产品纯度；并且该无水氯化镨的制备方法脱水温度低
无水氯化制备方法

[发明专利]氧化镨钕的制备方法-CN201910745284.X在审
发明人：马莹;郝先库;张文娟;郝一凡;张瑞祥;斯琴毕力格;刘海旺;王士智 -专利权人：包头稀土研究院;包头市京瑞新材料有限公司
申请日： 2019-08-13 - 公布日： 2019-11-05 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种氧化镨钕的制备方法，包括如下步骤：(1)将钕钐萃取分离得到的含有镨和钕元素的稀土氯化物料液通过树脂柱，得到除杂后的稀土氯化物料液；(2)将除杂后的稀土氯化物料液，进行铈镨萃取分离，得到氯化镨钕溶液；(3)将氯化镨钕溶液沉淀，然后灼烧，得到氧化镨钕。该方法制备得到的氧化镨钕中氧化铈杂质含量低。
氧化镨钕稀土氯化制备氯化镨钕萃取分离除杂溶液沉淀树脂柱氧化铈钕元素灼烧钕钐铈镨

[发明专利]一种基于喷雾干燥-熔融脱水法制备无水氯化镨的方法-CN201711297113.2在审
发明人：都永生;韩继龙;孙庆国;山发寿;樊启顺;秦占杰;魏海成 -专利权人：中国科学院青海盐湖研究所
申请日： 2017-12-08 - 公布日： 2018-04-24 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种基于喷雾干燥‑熔融脱水法制备无水氯化镨的方法，包括步骤S1、将七水氯化镨配制成浓度不低于200g/L的氯化镨溶液；S2、将氯化镨溶液于110℃～120℃下进行喷雾干燥，获得三水氯化镨；S3、将三水氯化镨进行加热熔融，获得熔融清液和杂质液；其中，在加热熔融过程中，温度为760℃～1000℃，真空度为50mm～100mm汞柱；S4、将熔融清液分离并冷却，获得无水氯化镨。根据本发明的方法，通过采用喷雾干燥‑熔融脱水法即实现了由七水氯化镨制备无水氯化镨，该方法工艺简单，无污染，对设备要求低，易于实现工业化生产；相比现有技术中的一般脱水方法，不需要保护气氛，也不需要引入有机物或其它重金属，也没有氯化氢或者氨气等有毒气体产生。
一种基于喷雾干燥熔融脱水法制无水氯化方法

[发明专利]一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法-CN202210352987.8有效
发明人：钟学明;田鑫智;张儒洋;黄智敏 -专利权人：南昌航空大学
申请日： 2022-04-06 - 公布日： 2023-05-26 - 主分类号： C22B3/38 文献下载
摘要：本发明一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法以2N级氯化镨钕水溶液为料液，P507为萃取剂，通过LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系直接制备3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液。目标产品3N级氯化镨水溶液中镨的纯度为99.91%～99.97%，镨的收率为96%～98%；4N级氯化钕水溶液中钕的纯度为99.991%～99.996%，钕的收率为97%～99%。
一种萃取分离氯化制备方法

[发明专利]一种降低氯化镨钕中铈含量的方法、一种氧化镨钕的制备方法-CN202111474870.9在审
发明人：饶向东;李炳伟;南胜刚;高云龙;孙继锋 -专利权人：淄博包钢灵芝稀土高科技股份有限公司
申请日： 2021-12-03 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C01F17/241 文献下载
摘要：本发明涉及氧化镨钕制备技术领域，尤其涉及一种降低氯化镨钕中铈含量的方法、一种氧化镨钕的制备方法。本发明提供了的方法：将氯化镨钕有机相溶液和水相洗液进行多级逆流洗涤，在所述多级逆流洗涤的至少一级洗涤时，加入抗坏血酸。本发明提供的方法到的纯化氯化镨钕有机相溶液中Ce离子含量低，由此，纯化氯化镨钕有机相溶液依次经多级逆流反萃取、沉淀和焙烧后得到的氧化镨钕中Ce离子含量低。
一种降低氯化镨钕中铈含量方法氧化制备

[发明专利]一种低成本电解氯化镨生产金属镨的方法-CN201811192280.5有效
发明人：石忠宁;张保国;姚宇;胡宪伟;高炳亮;王兆文 -专利权人：东北大学
申请日： 2018-10-12 - 公布日： 2020-04-28 - 主分类号： C25C1/22 文献下载
摘要：本发明涉及一种低成本电解氯化镨生产金属镨的方法，属于稀土金属低温提取领域。一种低成本电解氯化镨生产金属镨的方法，包括下述工艺步骤：室温下，将硝酸锂溶于DMI中得硝酸锂的DMI电解液；将硝酸锂的DMI电解液置于电解槽中，再向其内加入无水氯化镨，在电解槽内搅拌混合，使之形成均一体系，控制整个体系温度在30～80℃，电解电压范围‑2.0～‑2.4V vs Ag；电解过程中，每隔一段时间向电解槽内补加无水氯化镨，控制氯化镨摩尔浓度为起始浓度±2％。本发明所述方法在高效制备稀土金属镨的同时，显著降低能耗和生产成本。
一种低成本电解氯化生产金属方法

[发明专利]一种稀土工业生产中产出低钙镧的方法-CN202211047875.8有效
发明人：廖泓;熊明裕;李琳穗;顾晓明;柳云龙 -专利权人：中稀（凉山）稀土有限公司
申请日： 2022-08-30 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C22B59/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种稀土工业生产中产出低钙镧的方法，包括以下步骤：A、少铈料液进入镧镨分离线，得到镧镨料液以及铈镨钕钐料液；B、将镧镨料液与铈镨钕钐料液一同进入镧铈镨钕萃取槽中，得到氯化镧料液、氯化铈料液、氯化镨钕钐料液；C、控制镨钕稀土皂的流量为1－1.8L/min，得到的稀土皂化废水输送至污水处理站处理；D、对氯化镧料液进行沉淀处理，控制沉淀上清液中镧含量在0.2±0.1mol/L，浆料进行脱水、烘干后得到低钙镧产品本发明通过控制镨钕稀土皂的流量以及沉淀上清液中的稀土含量，在基本不改变原萃取工艺的情况下，就能得到钙含量低于500ppm的低钙镧产品，其操作简单，需要准确控制的工艺参数少，产品质量稳定，节约了大量生产成本
一种稀土工业生产产出低钙镧方法

[发明专利]稀土镨钕熔盐电解废料中有价成分的分离及回收方法-CN201510181745.7有效
发明人：肖勇;陈月华;许鸽鸣;朱焱;任萍;崔小震 -专利权人：益阳鸿源稀土有限责任公司
申请日： 2015-04-17 - 公布日： 2017-04-12 - 主分类号： C22B7/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用低浓度盐酸浸取，将稀土镨钕熔盐电解废料中有价成分分离成液相（氯化镨钕）和固相（氟化镨钕）的分离及回收方法，其特征是它包括原料处理、打浆、浸出步骤，得到含氟化镨钕的滤渣和含氯化镨钕的滤液；将含氟化镨钕的滤渣经水洗至中性，在60℃～80℃下烘干，得到氟化镨钕；对含氯化镨钕的滤液采用草酸法结晶沉淀得到草酸镨钕，所得草酸镨钕在950℃下灼烧，分解得到氧化镨钕；本发明利用稀土氟化物不与盐酸反应的特性
稀土镨钕熔盐电解废料中有价成分分离回收方法

[发明专利]一种氯化镨钕料液中除铝离子的方法-CN201910571751.1有效
发明人：朱光荣;张荣;许思玉;冯新瑞;林伟;吴仕伦 -专利权人：四川省乐山锐丰冶金有限公司
申请日： 2019-06-28 - 公布日： 2020-12-15 - 主分类号： C22B3/44 文献下载
摘要：本发明属于稀土分离技术领域，具体涉及一种氯化镨钕料液中除铝离子的方法。由于矿种来源的多样性，使得由化学浸出得到的混合氯化稀土料液中的非稀土杂质较为难除，本发明另辟蹊径探索了经萃取分离后氯化镨钕料液中铝离子的水解过程，通过加入添加剂找出了铝离子水解的最佳条件，用于氯化镨钕料液中铝离子的去除，实验结果表明氯化镨钕料液中的铝离子的沉淀率达到93％以上，稀土的沉淀率在1.5％以下，且沉淀的体积占比小，利于固液分离。
一种氯化镨钕料液中离子方法

[发明专利]制备大颗粒、片状氧化镨钕的方法-CN201110348012.X无效
发明人：李慧琴;张瑞祥;郝先库;刘海旺;王士智 -专利权人：内蒙古科技大学;包头市京瑞新材料有限公司
申请日： 2011-10-28 - 公布日： 2012-06-20 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备大颗粒、片状氧化镨钕的方法，属于一种材料制备工艺。本发明是采用氯化镨钕溶液作为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，制备碳酸镨钕，再将碳酸镨钕沉淀洗涤、过滤、离心甩干、灼烧，得到中心粒径为25-45μm、片状的氧化镨钕产品。本发明中碳酸镨钕的沉淀温度、浓度是关键，沉淀温度控制在60℃，氯化镨钕溶液浓度控制在0.15-0.5mol/L，利用工厂传统碳酸镨钕沉淀工序，生产出中心粒径为25-45μm，大颗粒氧化镨钕产品，且颗粒分布均匀
制备颗粒片状氧化方法

[发明专利]镁－镧镨铈中间合金的制备方法-CN200710300339.3无效
发明人：孟健;房大庆;张德平;申家成;唐定骧;张洪杰 -专利权人：中国科学院长春应用化学研究所
申请日： 2007-12-27 - 公布日： 2008-10-08 - 主分类号： C25C3/36 文献下载
摘要：本发明属于镁－镧镨铈中间合金的制备方法，属于熔盐电解冶金技术领域。在电解炉内，以氯化钾、氯化镁和氯化镧镨铈作为电解质组成，控制氯化镁、氯化钾和氯化稀土的质量比为5∶(40－35)∶(55－60)，电解温度为800－900℃，阴极电流密度为10－30A/cm²，极间距为4～8cm的条件下；在电解过程中加入氯化镧镨铈和氯化镁，两者质量比为1∶3－5，制得镁－镧镨铈中间合金。不用金属镁，也不用稀土金属，而用稀土和镁的氯化物，让稀土离子和镁离子在阴极上共电沉积生成熔点接近稀土镁共晶温度的中间合金。该方法可操作性强，工艺和设备简单，批量生产的产品稳定，易于工业规模生产。
镧镨铈中间合金制备方法

[发明专利]一种低杂质碳酸镨钕的生产工艺-CN201910275257.0在审
发明人：舒金澄;金秀贤 -专利权人：赣州天和永磁材料有限公司
申请日： 2019-04-08 - 公布日： 2019-07-12 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种低杂质碳酸镨钕的生产工艺，属于稀土提取技术领域，本发明通过控制氯化镨钕与碳酸氢铵的加料配比、料液浓度、以及反应过程中的温度、pH值等条件，大大提高了氯化镨钕与碳酸氢铵反应生成碳酸钕的效率，避免出现碳酸镨钕复盐，获得了氯根质量分数非常小、纯度在99.9％以上的晶型碳酸钕，实现了快速沉淀结晶，提高碳酸镨钕的纯度。
碳酸镨钕碳酸氢铵氯化镨钕低杂质生产工艺反应生成碳酸快速沉淀稀土提取质量分数加料碳酸钕复盐晶型料液氯根配比

[发明专利]一种用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺-CN202110608650.4在审
发明人：鲁强;张俊清;曾杰;孟凡宇;赵圆月 -专利权人：包头市华星稀土科技有限责任公司
申请日： 2021-06-01 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C01F17/224 文献下载
摘要：本发明提供了一种用钕铁硼冶炼渣生产高纯镨钕氧化物的工艺，以钕铁硼冶炼渣86份、盐酸37份、氯化镨钕溶液82份、碳酸氢铵溶液57份和蒸馏水43份为原料，经过反应处理、加热反应、冲淋过滤、反应沉淀和洗涤灼烧等一系列工艺步骤，依次加入氯化镨钕溶液和碳酸氢铵溶液，保持氯化镨钕溶液流量为0.6mL/min，保持35min后，加入过滤后的钕铁硼沉淀物，沉淀45min，沉淀得到的沉淀物通过热水洗涤，洗涤次数为3次，洗涤后得到的沉淀物，进行灼烧，灼烧温度为1080℃，灼烧后得到镨钕氧化物，利用钕铁硼冶炼渣生产镨钕氧化物，通过蒸馏水反应蒸馏，同时多次过滤洗涤，能够对镨钕氧化物进行提纯，且未使用草酸作为沉淀剂，大大减少了镨钕氧化物的生产成本
一种用钕铁硼冶炼生产高纯氧化物工艺

[发明专利]一种纳米镨黄陶瓷色料的制备方法-CN201510257868.4有效
发明人：李俊霞;屈文俊;杜慧龙;杜仲祥;马录芳 -专利权人：洛阳师范学院
申请日： 2015-05-20 - 公布日： 2015-09-09 - 主分类号： C04B41/85 文献下载
摘要：本发明涉及精细陶瓷材料技术领域，具体的说是一种纳米镨黄陶瓷色料的制备方法，以硅酸钠、氧氯化锆、氧化镨、草酸铵、氯化铵、盐酸等为初始原料，采取溶胶-凝胶法，制备了镨黄凝胶前驱物，并以氯化钠、氟化钠为混合矿化剂，通过低温烧结，制备了一种纳米镨黄陶瓷色料；所用原料价格低廉易得，生产工艺简单易控、所用溶剂环境友好，便于工业化生产；本发明制备的色料，具有色调纯正，烧制温度低，能耗少，产品疏松易粉等优点，是烧制优质陶瓷制品的理想色料
一种纳米陶瓷色料制备方法

[发明专利]程序升温法制备高纯无水氯化镨或氯化钕-CN201110346246.0有效
发明人：郝先库;张瑞祥;马显东;许宗泽;胡珊珊;刘海旺;王士智 -专利权人：包头市京瑞新材料有限公司
申请日： 2011-10-28 - 公布日： 2012-06-20 - 主分类号： C01F17/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种程序升温法制备高纯无水氯化镨或氯化钕，属于稀土材料制备领域。本发明是用PrCl3·6H2O或NdCl3·6H2O和氯化铵按重量比2∶1混合，用水喷射泵抽真空，当真空度达到0.08Pa时，设定升温程序开始加热，温度在室温～350℃，控制分段升温速度和保温时间，得到的无水氯化镨或氯化钕经分析检测含水量小于该法已应用在工业规模的程序升温炉每批产无水氯化镨或氯化钕90kg生产线上。
程序升温法制高纯无水氯化

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