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[发明专利]一种氧氯化锆及其制备方法-CN201810947672.1有效
发明人：武珠峰;银波;范协诚;黄彬;张伟;刘兴平 -专利权人：新特能源股份有限公司;新疆晶硕新材料有限公司
申请日： 2018-08-20 - 公布日： 2020-01-17 - 主分类号： C01G25/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种氧氯化锆及其制备方法，该方法包括以下步骤：1)将由氯化法制备的粗四氯化锆在氢气气氛下加热，粗四氯化锆中的氯化铁与氢气反应生成氯化亚铁；2)在第一预设温度下加热，使得粗四氯化锆中低于四氯化锆的沸点的杂质气化；3)在第二预设温度下加热，使得粗四氯化锆中的四氯化锆升华，将升华的四氯化锆水解，生成氧氯化锆。本发明中的氧氯化锆的制备方法，可以有效的去除杂质，将粗四氯化锆中的氯化铁还原成氯化亚铁，可以防止四氯化锆升华时混入氯化铁杂质，进而生产出高纯度的氧氯化锆产品，氧氯化锆的纯度不低于95mas％。
四氯化锆氧氯化锆氯化铁制备加热氯化亚铁升华预设氢气反应氢气气氛氯化高纯度沸点混入气化去除水解还原生产

[发明专利]氧氯化锆的生产工艺及氧氯化锆-CN202210070867.9在审
发明人：仝少超;闵中龙;张霞飞;唐华华;杨艳 -专利权人：新疆晶硕新材料有限公司
申请日： 2022-01-21 - 公布日： 2023-08-01 - 主分类号： C01G25/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种氧氯化锆的生产工艺及氧氯化锆，该工艺包括以下步骤：1)以四氯化锆为原料，配制第一氧氯化锆溶液；2)以高纯氧氯化锆为原料，配制第二氧氯化锆溶液；3)将第一氧氯化锆溶液、第二氧氯化锆溶液同时开始自然降温，待第二氧氯化锆溶液开始结晶后，将预设质量的第二氧氯化锆溶液加入到第一氧氯化锆溶液中，得到混合溶液；4)将混合溶液自然降温，待结晶后，得到氧氯化锆晶体。本发明的工艺以氧氯化锆溶液为起点，控制结晶过程，降低氧氯化锆中杂质含量，提高氧氯化锆品质。本发明氧氯化锆在结晶过程中控制结晶过程，得到更高纯度的晶体，降低结晶次数，进而达到提高氧氯化锆产品品质，间接降低企业生产成本。
氯化生产工艺

[发明专利]四氯化锆合成气的分离方法及装置-CN201811173417.2有效
发明人：武珠峰;银波;范协诚;黄彬;张伟;刘兴平 -专利权人：新特能源股份有限公司;新疆晶硕新材料有限公司
申请日： 2018-10-09 - 公布日： 2021-08-24 - 主分类号： C01G25/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种四氯化锆合成气的分离方法，四氯化锆合成气由氯化法制备四氯化锆得到，包括以下步骤：1)将四氯化锆合成气降温至150～180℃，析出第一粗四氯化锆，得到第一合成气；2)将第一合成气降温至80～120℃，析出第二粗四氯化锆，得到第二合成气。本发明中的四氯化锆合成气的分离方法及装置，该方法通过分步降温分别冷却析出第一粗四氯化锆、第二粗四氯化锆，第一粗四氯化锆、第二粗四氯化锆均可作为粗产品使用，降温析出第一粗四氯化锆所用的温度更低，且析出了四氯化锆合成气中的大部分四氯化锆，大大节约了冷量，降低了四氯化锆合成气的分离成本。
氯化合成气分离方法装置

[实用新型]一种四氯化锆急冷装置-CN201720775163.6有效
发明人：侯月盈;马公林;贾广宇;韩晓玲;赵欣;成光明;王锡波;李亚茹 -专利权人：赤峰盛森硅业科技发展有限公司
申请日： 2017-06-29 - 公布日： 2018-07-03 - 主分类号： C01G25/04 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种四氯化锆急冷装置，尤其涉及一种可通过喷淋塔，冷却器和填料塔实现调节冷却温度，分离出高纯度四氯化锆目的的四氯化锆急冷装置；其一种四氯化锆急冷装置，包括喷淋塔、四氯化锆冷却器、四氯化钛冷却器、填料塔，所述喷淋塔、所述四氯化锆冷却器、所述四氯化钛冷却器及所述填料塔之间从左至右通过管道依次连接。本实用新型采用喷淋塔，冷却器和填料塔的设计，进行五级冷却，可以依次分离出高沸物及固体、四氯化锆、四氯化钛及四氯化硅，为后续工艺的利用创造了条件，而且分离出的四氯化锆纯度高，可直接用于生产高纯氧氯化锆或用于生产其它工艺，如用于生产金属锆，氧氯化锆等。
四氯化锆冷却器急冷装置喷淋塔填料塔四氯化钛本实用新型冷却后续工艺四氯化硅氧氯化锆依次连接高纯度高纯氧高沸物金属锆氯化锆生产

[发明专利]一种固体电解质氯化锆锂的制备方法-CN202111656970.3在审
发明人：许刚;陈建立;付凌杰;申庆飞;张玉荣;豆君;司华彬 -专利权人：朝阳东锆新材料有限公司;云南国钛金属股份有限公司
申请日： 2021-12-30 - 公布日： 2022-05-06 - 主分类号： C01G25/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种固体电解质氯化锆锂的制备方法，其将熔融的氯化锂与气态的四氯化锆在惰性气氛保护下接触，反应生成氯化锆锂，冷却后得到固体电解质氯化锆锂。本发明采用气态的四氯化锆和熔融的氯化锂即液态的氯化锂反应，相比球磨混合，四氯化锆和氯化锂可完美的混匀融合，充分反应，生成的氯化锆锂均匀性更好、稳定性更好，电化学性能得到显著提高。
一种固体电解质氯化制备方法

[发明专利]锆英砂沸腾氯化制备超纯氧氯化锆副产四氯化硅的方法-CN201511029615.8在审
发明人：郝本清;毕明亮 -专利权人：淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2016-04-20 - 主分类号： C01G25/00 文献下载
摘要：本发明是一种锆英砂沸腾氯化制备超纯氧氯化锆副产四氯化硅的方法。属于锆的卤化物的制备方法。包括锆英砂沸腾氯化系统、四氯化锆冷凝收集系统、四氯化硅精馏系统和四氯化硅水解制备高纯氧氯化锆系统，其特征在于还包括尾气的回收利用系统；所述尾气的回收利用系统包括尾气储存装置、氯气分离回收装置和CO回收储存装置；首先分离收集尾气中的氯气，用作锆英砂沸腾氯化反应的原料，循环使用；分离氯气后的尾气作为CO参与的合成反应涉及的工业生产装置的原料利用。提供了一种能够有效利用Cl₂和CO资源，减少温室气体CO₂的排放；能够降低锆英砂沸腾氯化装置产品的生产成本，提高装置生产能力的锆英砂沸腾氯化制备超纯氧氯化锆副产四氯化硅的方法
锆英砂沸腾氯化制备超纯氧锆副产四方法

[发明专利]锆英砂沸腾氯化制备超纯氧氯化锆副产四氯化硅的生产装置-CN201511026234.4有效
发明人：郝本清;毕明亮 -专利权人：淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2017-09-22 - 主分类号： C01G25/04 文献下载
摘要：本发明是一种锆英砂沸腾氯化制备超纯氧氯化锆副产四氯化硅的生产装置。属于锆的卤化物的制备方法。包括锆英砂沸腾氯化系统、四氯化锆冷凝收集系统、四氯化硅精馏系统和四氯化硅水解制备高纯氧氯化锆系统，其特征在于还包括尾气的回收利用系统；所述尾气的回收利用系统包括尾气储存装置、氯气分离回收装置和CO回收储存装置；首先分离收集尾气中的氯气，用作锆英砂沸腾氯化反应的原料，循环使用；分离氯气后的尾气作为CO参与的合成反应涉及的工业生产装置的原料利用。提供了一种能够有效利用Cl2和CO资源，减少温室气体CO2的排放；能够降低锆英砂沸腾氯化装置产品的生产成本，提高装置生产能力的锆英砂沸腾氯化制备超纯氧氯化锆副产四氯化硅的生产装置。
锆英砂沸腾氯化制备超纯氧锆副产四生产装置

[发明专利]一种以粗四氯化锆为原料富集四氯化铪的方法-CN202011180594.0有效
发明人：刘长河;薛庆山 -专利权人：锦州中特电炉有限公司
申请日： 2020-10-29 - 公布日： 2022-08-30 - 主分类号： C01G27/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种以粗四氯化锆为原料富集四氯化铪的方法，是在把粗四氯化锆与碱金属氯化盐的混合盐陆续加入到带有搅拌的熔盐坩埚内，先制取初级富铪四氯化锆；然后以初级富铪四氯化锆为原料，经过多次单级熔盐分离设备富集四氯化铪，得到含四氯化铪≮30％的富铪四氯化锆。在不改动生产工业锆主体工艺流程，仅对熔盐提纯工序进行适当改动以实现从粗四氯化锆中提取含四氯化铪30％以上的四氯化锆，为进一步进行锆铪分离生产海绵铪创造了条件；使粗四氯化锆中的铪资源得到回收利用。并具有比现有萃取分离锆铪的工艺节能减排的特点，符合循环经济的发展要求。
一种氯化原料富集方法

[发明专利]改进的四氯化锆的制备方法及四氯化锆-CN201810916610.4在审
发明人：武珠峰;范协诚;银波;黄彬;刘兴平;孙永仕;何隆 -专利权人：新特能源股份有限公司;新疆晶硕新材料有限公司
申请日： 2018-08-13 - 公布日： 2018-11-13 - 主分类号： C01G25/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种改进的四氯化锆的制备方法及四氯化锆，该方法包括以下步骤：1)锆英砂中含有金属氧化物杂质，除去锆英砂中的金属氧化物杂质，得到提纯的锆英砂；2)将提纯的锆英砂与碳质还原剂、氯气加热，反应生成四氯化锆、四氯化硅、一氧化碳、二氧化碳。分离出四氯化锆。本发明中的制备方法，先将锆英砂中的金属氧化物杂质除掉，然后再与碳质还原剂、氯气反应，大大降低了得到的四氯化锆产品中金属杂质的氯化物的含量，避免了金属杂质的氯化物混入到生成的四氯化锆产品中，从而提高了四氯化锆产品纯度，省去了除去金属杂质的氯化物的步骤，降低了后端分离系统进行分离提纯的难度，提高了四氯化锆产品纯度和品质，且提高了后端产品的品质。
四氯化锆锆英砂氯化物金属氧化物杂质金属杂质制备碳质还原剂氯气产品纯度提纯分离提纯分离系统四氯化硅一氧化碳二氧化碳除掉混入加热改进

[发明专利]一种锆英砂沸腾氯化法生产高纯氧氯化锆及联产四氯化硅的方法-CN201510098825.6有效
发明人：郭志斌;李宏彬;李毅南;董法强 -专利权人：郭志斌
申请日： 2015-03-04 - 公布日： 2015-08-05 - 主分类号： C01G25/04 文献下载
摘要：本发明涉及高纯氧氯化锆的生产方法，具体的说是一种锆英砂沸腾氯化法生产高纯氧氯化锆及联产四氯化硅的方法。采用锆英砂、还原剂和稳定剂，在0.07～0.12m/s的气速下通入氯气于氯化炉内，以1150～1200℃进行沸腾氯化反应，生成四氯化锆、四氯化硅，然后进行气固分离，分离获得的固体水解、纯化、氧氯化锆溶液蒸发、结晶、分离即得到高纯氧氯化锆及联产物四氯化硅；所述锆英砂、还原剂、稳定剂和氯气的质量比为0.9～1.1：0.2～0.3：0.3～0.4:2.7～2.8。
一种锆英砂沸腾氯化生产高纯联产方法

[发明专利]一种硅酸锆制球沸腾氯化法生产精四氯化锆及副产四氯化硅的方法-CN201910214378.4有效
发明人：郑旭 -专利权人：锦州旭日新材料科技有限公司
申请日： 2019-03-20 - 公布日： 2021-02-09 - 主分类号： C01G25/04 文献下载
摘要：一种硅酸锆制球沸腾氯化法生产精四氯化锆及副产四氯化硅的方法，称取原料硅酸锆、还原剂、润滑剂和粘接剂，投入强力制球机制成硅酸锆混合料颗粒，烘干，并向680℃～1050℃沸腾氯化炉投料，通入氯气进行沸腾氯化反应，氯化反应后产物四氯化锆、四氯化硅混合气体，经过金属过滤分离器过滤，进入熔盐喷淋塔内，熔盐喷淋，然后经金属过滤分离器过滤的四氯化锆、四氯化硅混合气体，再经四氯化锆冷却器冷却、布袋分离器气固分离、四氯化硅冷冻淋洗收集，分别得到精四氯化锆、粗四氯化硅。优点是：工艺简单，容易操作，成本低廉，目标四氯化锆产品纯度高，副产四氯化硅可用于制造有机硅化合物，实现了工业生产废物零排放，节能环保。
一种硅酸锆制球沸腾氯化生产副产四方法

[实用新型]一种四氯化锆提纯器-CN201720799698.7有效
发明人：马公林;贾广宇;韩晓玲;赵欣;成光明;王锡波;李亚茹 -专利权人：赤峰盛森硅业科技发展有限公司
申请日： 2017-06-29 - 公布日： 2018-05-01 - 主分类号： C01G25/04 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种四氯化锆提纯器，尤其涉及一种可通过两电子温感器获得纯度较高的四氯化锆晶体的四氯化锆提纯器；本实用新型采用两电子温感器的设计，通过对电子温感器与加热装置的控制，提高了四氯化锆晶体的纯度；使用时，当反应炉内温度过高时，控制加热装置开始降温，当反应炉内温度达到预定温度时，控制加热装置开始保温，此时，四氯化锆升华，四氯化锆气体向上走，当第二温感器检测到四氯化锆气体的温度过高时，气体中含有较多四氯化锆气体造成四氯化锆的浪费，第二温感器将将信号传递给中央处理器，中央处理器将信号传递给四氯化锆排气阀门，四氯化锆排气阀门关闭；该装置结构简单，设计科学，成本低，并可获得纯度较高的四氯化锆晶体。
一种氯化提纯

[发明专利]锆英砂沸腾氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的方法-CN201511026348.9有效
发明人：郝本清;毕明亮 -专利权人：淄博广通化工有限责任公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2017-09-22 - 主分类号： C01G25/04 文献下载
摘要：本发明是一种锆英砂沸腾氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的方法。属于锆的卤化物的制备方法。包括锆英砂沸腾氯化系统、四氯化锆冷凝收集系统和四氯化硅精馏系统，其特征在于还包括尾气的回收利用系统；所述尾气的回收利用系统包括尾气储存装置、氯气分离回收装置和CO回收储存装置；首先分离收集尾气中的氯气，用作锆英砂沸腾氯化反应的原料，循环使用；分离氯气后的尾气作为CO参与的合成反应涉及的工业生产装置的原料利用。提供了一种能够有效利用Cl2和CO资源，减少温室气体CO2的排放；能够降低锆英砂沸腾氯化装置产品的生产成本，提高装置生产能力的锆英砂沸腾氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的方法。
锆英砂沸腾氯化制备锆副产四方法

[发明专利]一种制备核级海绵锆和核级海绵铪的方法-CN201610884806.0在审
发明人：郭爽 -专利权人：郭爽
申请日： 2016-10-10 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： C22B34/14 文献下载
摘要：本发明涉及核级海绵锆，具体的说是一种制备核级海绵锆和核级海绵铪的方法。利用盐酸电解产生的氯气，经锆英砂沸腾氯化法生产四氯化锆和氧氯化锆，通过TBP‑HCl‑HNO3萃取法，将锆、铪分离获得氧化锆和氧化铪，而后分别经氯化、提纯，分别得到核级海绵锆和核级海绵铪。采用本发明的方法从根本上解决了氧氯化锆行业和核级海绵锆行业很难处理的环保问题，实现了氧氯化锆行业、气相法二氧化硅行业，核级海绵锆行业和盐酸电解四大行业的联合生产的完整的产业链循环。
一种制备海绵方法

[发明专利]一种从四氯化锆中除去四氯化铪的方法-CN202011413331.X有效
发明人：黄邹松;徐成;郭高伟 -专利权人：广东先导微电子科技有限公司
申请日： 2020-12-03 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C01G25/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种从四氯化锆中除去四氯化铪的方法，属于锆铪分离技术领域。本发明先将四氯化锆和四氯化铪分别与多甲基苯络合反应，得到锆络合物和铪络合物的混合固体，再将该混合固体加入离子液体中，采用甲苯与戊烷的混合溶液进行萃取，实现了锆与铪的有效分离，确保了四氯化锆具有较高的回收率，分离后的锆络合物经减压加热即可得到四氯化锆，工艺更加简单，条件更加温和，适于工业生产。
一种氯化除去方法

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