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[发明专利]一种碳酸乙烯酯直接氟化制备氟代碳酸乙烯酯的方法-CN202211555249.X在审
发明人：王亚新;权计忠;汤树林;董菁;桂振友 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2022-12-06 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种碳酸乙烯酯直接氟化制备氟代碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：将脱水碳酸乙烯酯和负载型催化剂加入至反应釜中，开启搅拌并调节至设定温度；所述负载型催化剂为负载金属钯和铁的石墨烯催化剂；使氟气缓慢进料至反应釜中，与碳酸乙烯酯反应生成氟代碳酸乙烯酯；氟气进料过程中同时加入有机碱作为反应助剂。本发明可一步制得氟代碳酸乙烯酯，工艺流程简单，转化率、高选择性高，且双氟代碳酸乙烯酯杂质的含量低，有利于提高产品质量。
一种碳酸乙烯直接氟化制备方法

[发明专利]高纯度氟代碳酸乙烯酯的提纯方法-CN201610275827.2在审
发明人：邵俊华;孔东波;张利娟;李海杰;闫国锋;郭飞;侯红歧 -专利权人：河南省法恩莱特新能源科技有限公司
申请日： 2016-04-29 - 公布日： 2016-07-27 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度氟代碳酸乙烯酯的提纯方法，其步骤为：S1、将粗制氟代碳酸乙烯酯投入预处理塔中，得到脱色氟代碳酸乙烯酯；S2、进入蒸馏釜，在蒸馏釜内进行减压蒸馏，使得蒸馏釜内氟代碳酸乙烯酯纯度达到99%S3、将蒸馏釜内脱除轻组分的产物溶解在低沸点溶剂中，在搅拌条件下降温至‑20～15度，析出晶体，纯度高于99%；S4、结晶产品通过真空干燥机真空干燥，脱除其中的结晶溶剂，得到纯度99.95%以上的精制氟代碳酸乙烯酯本发明的高纯度氟代碳酸乙烯酯的提纯方法，可降低能耗，避免深度副反应，提高收率；结晶所用溶剂沸点较低、易挥发，对真空干燥温度要求低，可有效降低能耗，提高氟代碳酸乙烯酯收率和纯度。
纯度碳酸乙烯提纯方法

[发明专利]一种直接氟化制备氟代碳酸乙烯酯的制备方法-CN201711371258.2有效
发明人：苏振东 -专利权人：张甘泉
申请日： 2017-12-19 - 公布日： 2020-12-01 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：本发明涉及一种直接氟化制备氟代碳酸乙烯酯的方法，使氟气与氟代试剂前体反应制备氟代试剂，将碳酸乙烯酯与制备得到的氟代试剂在有溶剂或无溶剂、无催化剂条件下直接氟化制备氟代碳酸乙烯酯，氟代试剂反应后的产物进行氟代再生，循环用于碳酸乙烯酯的氟代反应。本发明克服氟气活性过度的问题，将其间接转化成温和、高效的氟代试剂，提高氟气的利用率和安全性，降低环境污染。
一种直接氟化制备碳酸乙烯方法

[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法-CN202210173668.0有效
发明人：韩文锋;刘力嘉;张鹏;刘兵;陈华峰;杨宇航;别超;陶杨;卢洪武;谢遵运;张向阳;陈爱民 -专利权人：浙江诺亚氟化工有限公司
申请日： 2022-02-24 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：本申请涉及一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，属于氟代碳酸乙烯酯合成技术的技术领域，制备方法包括以下步骤：S1、混料，将氟化金属盐和溶剂添加到反应容器中，混合均匀得到混合料；S2、氟化，在步骤S1的混合料中添加氯代碳酸乙烯酯，在惰性气体保护下进行反应，得到氟代碳酸乙烯酯粗品；S3、分离，对步骤S2获得的氟代碳酸乙烯酯粗品进行分离，得到氟代碳酸乙烯酯成品和副产物氯化金属盐。
一种碳酸乙烯制备方法

[实用新型]一种基于超声波促进转化率的氟代碳酸乙烯酯合成装置-CN202122358074.0有效
发明人：吴毅杰;林刚;胡佳;于辉;王鑫;周云朋 -专利权人：泰兴华盛精细化工有限公司
申请日： 2021-09-28 - 公布日： 2022-03-15 - 主分类号： B01J19/10 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种基于超声波促进转化率的氟代碳酸乙烯酯合成装置，包括用于滴加氟代碳酸乙烯酯进行反应的入料管，所述入料管的输出端连通有超声波箱，所述超声波箱的内部设有温度显示器，所述超声波箱的输入端信号连接有调频器；通过设置的超声波箱与调频器，有效的避免了现有装置合成氟代碳酸乙烯酯反应温度较高、反应时间长，有利于将氟代碳酸乙烯酯放置入超声波箱再通过调频器调整其超声波频率对氟代碳酸乙烯酯反应温度进行控制，从而节省氟代碳酸乙烯酯反应时间
一种基于超声波促进转化碳酸乙烯合成装置

[发明专利]碳酸亚乙烯酯的制备方法-CN202110603253.8在审
发明人：李云峰;薛旭金;张照坡;杨华春;薛峰峰;辛婉婉;李喜;毋文彦 -专利权人：多氟多新材料股份有限公司
申请日： 2021-05-31 - 公布日： 2021-09-03 - 主分类号： C07D317/40 文献下载
摘要：本发明属于碳酸亚乙烯酯的合成领域，具体涉及一种碳酸亚乙烯酯的制备方法。该方法包括以下步骤：1)氯代碳酸乙烯酯、过量三乙胺在存在阻聚剂、无溶剂条件下进行消去氯化氢反应，固液分离，得到含三乙胺的反应液；2)将含三乙胺的反应液进行蒸馏，先后分离出未反应的三乙胺和碳酸亚乙烯酯。本发明的碳酸亚乙烯酯的制备方法，消去氯化氢反应在无溶剂的条件下进行，减少后续溶剂的脱除；含三乙胺的反应液为碳酸亚乙烯酯粗品，经过蒸馏，即可得到未反应的三乙胺和产品，不需要进行精馏，产品的收率和纯度高。
碳酸乙烯制备方法

[发明专利]一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法-CN202210222175.1在审
发明人：夏旭东;周旺鹰;李双双 -专利权人：江苏理文化工有限公司
申请日： 2022-03-09 - 公布日： 2022-05-13 - 主分类号： C07C209/86 文献下载
摘要：本发明属于三乙胺回收领域，尤其是一种碳酸亚乙烯酯生产中三乙胺的回收方法，针对现有的不能够实现三乙胺的循环使用，而且三乙胺的损耗较高，导致生产碳酸亚乙烯酯的总成本高的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤：氯代碳酸乙烯酯在三乙胺的作用下发生反应生成碳酸亚乙烯酯，三乙胺与氯化氢生成氯化氢三乙胺盐；生成的氯化氢三乙胺盐经过两次洗涤、碱洗、分离、共沸除水等步骤，可以得到合格的回收三乙胺，继续用于碳酸亚乙烯酯的反应，本发明实现了三乙胺的循环使用，三乙胺的损耗大为降低，控制了生产碳酸亚乙烯酯的总成本。
一种碳酸乙烯生产乙胺回收方法

[发明专利]一种制备氟代碳酸乙烯酯精品的方法-CN202210902187.9在审
发明人：张怀勇;杨正求;吴成;曹恒;陈国成;彭德锋;刘林顺;成国华;黄杏莹 -专利权人：珠海正杏新材料科技有限公司
申请日： 2022-07-28 - 公布日： 2022-10-21 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：本发明属于化工产品纯化技术领域，公开了一种制备氟代碳酸乙烯酯精品的方法。该方法包括以下步骤：(1)脱溶剂、脱渣处理；(2)精馏、脱重处理；(3)溶剂结晶、脱重处理；(4)脱轻处理。本发明的方法可有效去除氟代碳酸乙烯酯粗品中较轻、较重等杂质组分，得到氟代碳酸乙烯酯精品的质量分数超过99.9％，例如99.95‑99.995％，氟代碳酸乙烯酯精品收率超过65％。
一种制备碳酸乙烯精品方法

[发明专利]碳酸亚乙烯酯的制备方法-CN201810587044.7在审
发明人：吴国栋;沈鸣;李伟峰;杨志勇;孙昌标;袁青海 -专利权人：江苏长园华盛新能源材料有限公司
申请日： 2018-06-08 - 公布日： 2019-01-04 - 主分类号： C07D317/40 文献下载
摘要：本发明属于锂电池电解液添加剂的制造领域，具体涉及一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，所述方法包括：在催化剂存在下，使所述一氯代碳酸乙烯酯与有机胺在有机溶剂中反应；其中，所述催化剂是溴化钾、溴化钠、碘化钠、碘化钾或它们任意组合与本发明所述碳酸亚乙烯酯的制备方法可以提高产率，并且反应条件温和、对环境友好。
碳酸亚乙烯酯制备催化剂一氯代碳酸乙烯酯四丁基溴化铵锂电池电解液反应条件环境友好有机溶剂混合物碘化钾碘化钠有机胺溴化钾溴化钠产率冠醚添加剂制造

[发明专利]一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法-CN201910968421.6有效
发明人：舒伟锋;贾雪枫;邱敏芳;张响飞;王惠文;朱云良 -专利权人：湖北省宏源药业科技股份有限公司
申请日： 2019-10-12 - 公布日： 2023-02-17 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：氟代碳酸乙烯酯粗品进行精馏，分阶段采集不同纯度的氟代碳酸乙烯酯；针对氟代碳酸乙烯酯纯度的不同，在不同结晶条件下进行分级结晶，提高利用率，降低杂质含量，提高产品纯度；然后进行蒸馏、化料；最后脱色脱水得到电子级氟代碳酸乙烯酯。
一种分级结晶制备电子级氟代碳酸乙烯方法

[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯中氟化氢含量的检测方法-CN201310328405.3无效
发明人：侯建波;陈斯宗 -专利权人：东莞市杉杉电池材料有限公司
申请日： 2013-07-31 - 公布日： 2013-10-23 - 主分类号： G01N27/42 文献下载
摘要：本发明涉及一种氟代碳酸乙烯酯中氟化氢含量的检测方法，包括以下检测步骤：a.将氟代碳酸乙烯酯溶解于非水溶剂中，制得待测样品；b.利用浓度为0.01～0.1mol/L的标准滴定剂对待测样品进行滴定分析，读取滴定结果；本发明通过非水电位滴定法检测氟代碳酸乙烯酯中的氟化氢含量，避免了氟代碳酸乙烯酯遇水发生分解反应而生成新的HF，提高了检测结果的准确度，为判断氟代碳酸乙烯酯中的HF含量提供了新的可靠的检测手段；本发明的检测方法操作简单、重复性和准确度较好，对于锂离子电池电解液的添加剂氟代碳酸乙烯酯的质量控制具有很大的意义。
一种碳酸乙烯氟化氢含量检测方法

[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法-CN201410538078.9有效
发明人：周明炯;王海;李胜 -专利权人：浙江凯圣氟化学有限公司
申请日： 2014-10-13 - 公布日： 2017-10-24 - 主分类号： C25B3/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，将碳酸乙烯酯的无水氟化氢溶液进行电解氟化，电解氟化条件为电流密度为10‑30mA/cm2，电解电压为5‑8V，电解温度为0‑15℃，反应时间3‑6h，反应完成后将电解液静置分层得到氟代碳酸乙烯酯粗品，将氟代碳酸乙烯酯粗品减压蒸馏、干燥后得到氟代碳酸乙烯酯产品。
一种碳酸乙烯制备方法

[发明专利]一种硫酸乙烯酯的制备方法-CN201811300700.7在审
发明人：毛冲;宋金龙;刘李阳;时迎华;沙向峰;王霹雳;戴晓兵 -专利权人：珠海市赛纬电子材料股份有限公司
申请日： 2018-11-02 - 公布日： 2019-02-22 - 主分类号： C07D327/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种硫酸乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：向盛有卤代烃溶剂的反应釜A中加入乙二醇并搅拌均匀，逐渐滴加二氯亚砜进行取代反应，通过减压蒸馏除去氯化氢，再用饱和碳酸氢钠溶液将反应液洗涤至中性，静置，分液得到亚硫酸乙烯酯卤代烃溶液；将上述溶液投入到反应釜B中，加入磷酸二氢钾或钨酸钠作为催化剂，通过碳酸氢钠水溶液调节pH，加入次氯酸钠水溶液进行氧化反应。反应完毕后分液得到硫酸乙烯酯卤代烷烃溶液，浓缩后加入正己烷进行重结晶，过滤得到高纯度的硫酸乙烯酯。上述制备方法原料易得，催化剂价格低廉，产品提纯容易，所得产品酸度低，水分低，纯度高，适合大规模生产。
硫酸乙烯酯制备反应釜分液饱和碳酸氢钠溶液次氯酸钠水溶液碳酸氢钠水溶液亚硫酸乙烯酯催化剂价格磷酸二氢钾卤代烃溶剂卤代烃溶液产品酸度二氯亚砜减压蒸馏卤代烷烃取代反应氧化反应高纯度氯化氢钨酸钠乙二醇正己烷重结晶提纯滴加催化剂洗涤过滤浓缩

[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法-CN201510949278.8在审
发明人：王小龙 -专利权人：苏州华一新能源科技有限公司
申请日： 2015-12-18 - 公布日： 2016-03-30 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，将氯代碳酸乙烯酯及氟化剂稀释到有机溶剂中，常压条件下，在室温~50℃温度条件下滴加缚酸剂，且在60~100℃的温度条件下保温反应2~5h，而后进行过滤，滤液经减压精馏得到氟代碳酸乙烯酯的纯品
一种碳酸乙烯制备方法

[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯氟化反应后盐的回收循环利用的方法-CN202111536230.6在审
发明人：吴毅杰;陈志峰;林刚;王鑫;成佳;张正艳 -专利权人：泰兴华盛精细化工有限公司
申请日： 2021-12-16 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C01D3/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种氟代碳酸乙烯酯氟化反应后盐的回收循环利用的方法，涉及化学品回收技术，旨在解决过量使用氟化钾以提高氯代碳酸乙烯酯转化率，反应结束后的氯化钾盐和氟化钾难以分离，且含氟盐不好处理的问题，其技术方案要点是本发明能够对氟代碳酸乙烯酯氟化反应后氟化钾和氯化钾进行分离，并对氟化钾进行回收，确保反应过程中过量的氟化钾可以在后续反应过程中继续进行使用，避免资源的浪费，也防止其被随意排放影响环境。
一种碳酸乙烯氟化反应回收循环利用方法