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华为技术有限公司

中兴通讯股份有限公司

三星电子株式会社

中国石油化工股份有限公司

鸿海精密工业股份有限公司

松下电器产业株式会社

上海交通大学

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[发明专利]一种无水柠檬酸晶体的生产方法-CN201110285130.0有效
发明人：陈修;周勇;周维英;满云;许贵珍 -专利权人：中粮生物化学（安徽）股份有限公司
申请日： 2011-09-23 - 公布日： 2012-03-28 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明提供的无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括在高于36.6℃的温度下，将柠檬酸溶液浓缩至过饱和度为1.02-1.15，加入无水柠檬酸晶种。采用本发明的无水柠檬酸晶体的生产方法，通过在柠檬酸溶液的过饱和度为1.02-1.15的范围内加入无水柠檬酸晶种，并控制结晶过程中柠檬酸溶液和无水柠檬酸晶体的混合物中无水柠檬酸晶体的含量在20-50重量％之间，从而避免在结晶的前期晶体爆发成核以及结晶过程中晶核量过少而产生的晶体颗粒不均匀，稳定有效地控制晶体颗粒数目，使无水柠檬酸晶体的生产过程可控，并且操作简便。根据本发明的方法生产的无水柠檬酸晶体粒径分布较为均匀，产品外观较好。
一种无水柠檬酸晶体生产方法

[发明专利]一种无水柠檬酸晶体的生产方法-CN201510155979.4有效
发明人：罗虎;周勇;许贵珍;满云;王建国 -专利权人：中粮生物化学（安徽）股份有限公司
申请日： 2015-04-02 - 公布日： 2018-09-11 - 主分类号： C07C51/43 文献下载
摘要：本发明涉及一种无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括：将柠檬酸料液通过加热进行蒸发结晶，并在柠檬酸料液的过饱和度为1.02‑1.13时，向柠檬酸料液中加入无水柠檬酸晶种，停止加热，保温0.5‑1小时，然后继续加热进行蒸发结晶1‑2小时后，开始放料；其中，无水柠檬酸晶种的颗粒度为1600‑2200目。采用本发明的方法能够提高制得的无水柠檬酸晶体中超细目无水柠檬酸晶体的含量，且该无水柠檬酸晶体产品在空气中不易结块，易长期保存。
一种无水柠檬酸晶体生产方法

[发明专利]一种无水柠檬酸晶体及其生产方法-CN201210519489.4有效
发明人：周勇;熊结青;顾宗池;王勇;陈静文 -专利权人：中粮生物化学（安徽）股份有限公司
申请日： 2012-12-06 - 公布日： 2013-03-20 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明提供了一种无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括：将柠檬酸溶液进行蒸发结晶，并将得到的含有无水柠檬酸晶体的晶浆液进行固液分离，得到无水柠檬酸湿晶体，其中，固液分离的条件使分离后得到的无水柠檬酸湿晶体的温度不低于本发明还提供了由该方法制得的无水柠檬酸晶体。根据本发明提供的方法，在不影响产品纯度和不增加工艺的前提下，明显降低了无水柠檬酸晶体的粘连。
一种无水柠檬酸晶体及其生产方法

[发明专利]一种干燥湿无水柠檬酸晶体的方法-CN201310273325.2有效
发明人：张军华;周勇;熊结青;许贵珍 -专利权人：中粮生物化学（安徽）股份有限公司
申请日： 2013-07-01 - 公布日： 2015-01-14 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明公开了一种干燥湿无水柠檬酸晶体的方法，该方法包括将湿无水柠檬酸晶体通过振动流化床进行干燥，所述振动流化床包括依次串联连接的热风输送段和冷风输送段，所述热风输送段的温度为37-50℃，所述热风输送段与所述冷风输送段的温差为17-40℃，在所述热风输送段和/或冷风输送段中，调节通风量使得湿无水柠檬酸晶体脱离振动流化床表面的最大垂直距离在1-8cm的范围内。通过上述技术方案，本发明获得了表面光亮且不易结块的无水柠檬酸晶体。而且，本发明的干燥方法在不大幅度延长干燥处理时间的前提下提高了干燥后的无水柠檬酸晶体的质量，即，本发明的干燥方法能够在保证生产效率的条件下提高无水柠檬酸晶体的质量。
一种燥湿无水柠檬酸晶体方法

[发明专利]一种制备无水柠檬酸晶体的方法-CN201410367220.8有效
发明人：罗虎;熊结青;许贵珍;高志林;陶俊 -专利权人：中粮生物化学（安徽）股份有限公司
申请日： 2014-07-29 - 公布日： 2014-12-03 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备无水柠檬酸晶体的方法，该方法包括将柠檬酸料液进行浓缩结晶，其中，当料液中的晶体含量达20-40重量％时，将浓缩结晶获得的晶浆液进行分级，控制分级的条件，使得粒径小于600μm的晶体从晶浆液中分离出来，并将部分或全部分级得到的含有粒径小于600μm的晶体的晶浆液返回与柠檬酸料液混合一起进行浓缩结晶。通过上述技术方案，本发明获得了粒度均匀、杂质含量低、堆积密度高且水分含量低不易结块的无水柠檬酸晶体。而且，本发明方法能够提高柠檬酸的产品一次合格率且获得的晶体产品无需经过筛步骤，因此，提高了无水柠檬酸晶体的生产效率。
一种制备无水柠檬酸晶体方法

[发明专利]一种无水柠檬酸三钠的生产方法-CN201410798623.8无效
发明人：姚建飞;朱碧君;姚佼 -专利权人：南通市飞宇精细化学品有限公司
申请日： 2014-12-22 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明公开了一种无水柠檬酸三钠（又称：无水柠檬酸钠）的生产方法，包括如下步骤：以食品级的柠檬酸和氢氧化钠为原料；将氢氧化钠溶解配制成25-30%的水溶液；将食品级的柠檬酸晶体缓慢加入氢氧化钠溶液中，搅拌进行中和反应；控制加入柠檬酸的速度，调节pH值；利用反应的中和热，进行再加热使物料浓缩；然后冷却到常温，大量的柠檬酸钠晶体析出，进行离心分离，母液可循环使用；将晶体物料送至热风循环烘箱，烘干至柠檬酸钠由晶体变成白色状颗粒，达到无水物的要求，并按水份＜1%的规定进行控制。
一种无水柠檬酸生产方法

[发明专利]一种一水柠檬酸晶体的生产方法-CN201110117295.7有效
发明人：满云;许贵珍;陈影;周维英 -专利权人：安徽丰原生物化学股份有限公司
申请日： 2011-05-06 - 公布日： 2011-11-09 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明提供一种一水柠檬酸晶体的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将柠檬酸溶液在50-100℃下加热浓缩到柠檬酸浓度为68.5-84重量％，得到柠檬酸浓缩液；(2)将步骤(1)所得柠檬酸浓缩液降温并在降温过程中在柠檬酸浓缩液为过饱和状态下向柠檬酸浓缩液中加入无水柠檬酸晶种，无水柠檬酸晶种加入温度在36.6℃以上；继续降温，然后加一水柠檬酸晶种，加入一水柠檬酸晶种时的柠檬酸浓缩液的温度为低于一水柠檬酸的结晶温度至不低于10℃；(3)将步骤(2)所得产物进行固液分离，得到一水柠檬酸湿晶体和柠檬酸结晶母液根据本发明提供的方法，得到的一水柠檬酸晶体的颗粒均匀粗大，并且结晶率高达70％。
一种柠檬酸晶体生产方法

[发明专利]一种无水柠檬酸一钠的生产方法-CN201810476774.X在审
发明人：徐恒德;张西进;徐明民;付廷胜 -专利权人：大自然生物集团有限公司
申请日： 2018-05-18 - 公布日： 2018-09-21 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明公开了一种无水柠檬酸一钠的生产方法，以食品级无水柠檬酸和食品级的柠檬酸钠为原料，通过配比混合、搅拌反应、调整pH值、静置养晶、离心分离和干燥等步骤；无水柠檬酸为酸性，柠檬酸钠为碱性，两者在蒸发器中形成中和反应，且反应充分，极易形成晶体，收率高，在蒸发器内进行养晶时间短，减少了浓缩时间，降低了能耗，另外采用无水柠檬酸和柠檬酸钠为反应原料，工艺简单，形成柠檬酸一钠晶体与母液分离后，母液可循环利用，且在反应过程中无二氧化碳废气产生
无水柠檬酸柠檬酸钠食品级蒸发器养晶二氧化碳废气柠檬酸反应原料搅拌反应节能环保母液分离配比混合清洁环保中和反应可循环母液收率能耗浓缩生产

[实用新型]一种无水柠檬酸生产用的结晶装置-CN202122195242.9有效
发明人：于清;程现斌;李兆刚;郝夕祥;王红 -专利权人：山东柠檬生化有限公司
申请日： 2021-09-11 - 公布日： 2022-01-18 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种无水柠檬酸生产用的结晶装置，包括底板，底板的上方转动安装有处理罐，处理罐内可拆卸安装有过滤组件，处理罐的上端口处密封安装有用于封装处理罐内腔的密封组件，所述底板上安装有用于驱动处理罐进行转动的驱动组件，所述处理罐的外侧设置有至少一个加热组件，本实用新型能够使处理罐内的柠檬酸浓缩溶液保持恒温温度，进而方便生成无水柠檬酸晶体，并且生成无水柠檬酸晶体产生的残余溶液可方便排出，提高使用效果，并且能够方便将无水柠檬酸成品在处理罐内取出
一种无水柠檬酸生产结晶装置

[发明专利]一种连续蒸发结晶的方法和无水柠檬酸晶体的生产方法-CN201210008420.5无效
发明人：周勇;熊结青;许贵珍;周维英;陈影 -专利权人：中粮生物化学（安徽）股份有限公司
申请日： 2012-01-12 - 公布日： 2012-07-11 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本发明提供一种连续蒸发结晶的方法和使用上述方法的无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法使用的结晶器包括腔体；该方法包括在腔体内连续注入待结晶物料，然后在蒸发结晶条件下，对所述待结晶物料进行蒸发结晶，并在所述蒸发结晶的过程中，排出含有晶体的混合物，其特征在于，所述待结晶物料部分或全部从液位以上的位置沿腔体的内壁以液膜形式加入腔体内。采用本发明的连续蒸发结晶的方法，降低晶体中的水分含量，提高晶体的抗结块性。该方法用于无水柠檬酸晶体生产时，加入无水柠檬酸晶种并维持一段时间，结晶系统达到平衡所需的时间明显缩短，且能够增大结晶系统达到平衡前无水柠檬酸晶体的粒径。
一种连续蒸发结晶方法无水柠檬酸晶体生产

[发明专利]一种无水柠檬酸晶体的生产方法-CN201310462436.8有效
发明人：李北;罗虎;周勇;满云;许贵珍 -专利权人：中粮生物化学（安徽）股份有限公司
申请日： 2013-09-30 - 公布日： 2014-01-01 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明公开了一种无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括，在循环搅拌的条件下，将柠檬酸溶液进行结晶，得到晶浆液，其中，该方法还包括改变晶浆液的初始温度以对晶浆液中的晶体进行修复，得到含有无水柠檬酸晶体的料液通过上述技术方案，能够有效地消除晶体表面的凹陷，降低晶体中母液的残留，从而降低了晶体中的水分含量。并且在修复的过程中晶体表面的无水柠檬酸分子发生重排，使其质量得到了有效的提高，并且降低了易碳化物。
一种无水柠檬酸晶体生产方法

[发明专利]一种连续蒸发诱导起晶生产无水柠檬酸晶体的方法-CN201310056731.3无效
发明人：胡志杰;蒋小东;张明;赵隽峰;唐文健;许兆平;毛鸿浩;孙福新 -专利权人：宜兴协联生物化学有限公司
申请日： 2013-02-22 - 公布日： 2013-05-08 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明公开一种连续蒸发诱导起晶生产无水柠檬酸晶体的方法，该方法包括以下步骤：（1）双效蒸发浓缩；（2）减压蒸发诱导起晶，在真空度-0.092~-0.095kPa，温度50~55℃的条件下将浓缩液加热蒸发至密度为1360~1390kg/m3，加入30~60目无水柠檬酸晶种诱导起晶；（3）养晶；（4）离心分离晶体；（5）干燥，即得无水柠檬酸晶体。
一种连续蒸发诱导生产无水柠檬酸晶体方法

[发明专利]一种溶析结晶制备柠檬酸钠晶体的方法-CN201410429852.2有效
发明人：左丽华;严正人;黄娟;刘慧勤;张春青 -专利权人：华北制药集团先泰药业有限公司
申请日： 2014-08-28 - 公布日： 2015-01-07 - 主分类号： C07C59/265 文献下载
摘要：本发明涉及一种柠檬酸钠的溶析结晶制备方法，包括以下步骤，A)成盐反应，按摩尔比取柠檬酸和成盐剂，先将成盐剂溶解于水中，再缓缓加入柠檬酸，控制反应温度在20℃~30℃，反应终点pH为7.5~9.0之间，反应后进行过滤得混合液；所述混合液的浓度范围以无水柠檬酸钠计为285g/L-570g/L；B)溶析结晶，往步骤A)的混合液中按体积比加入溶析剂使柠檬酸钠结晶析出，控制结晶温度为20℃~75℃；C)过滤干燥，得到柠檬酸钠产品，所述柠檬酸钠包括无水柠檬酸钠、二水柠檬酸钠和五水柠檬酸钠。本发明所述制备方法简单方便，制得的柠檬酸钠晶体收率高，晶粒大，晶体纯度高，大大提高了柠檬酸钠的质量。
一种结晶制备柠檬酸晶体方法

[发明专利]一种用于制备辐射变色薄膜剂量计的配制的方法-CN201510172384.X有效
发明人：陈义珍;李华芝;李明;叶宏生;林敏;徐利军;夏文;陈克胜;张卫东 -专利权人：中国原子能科学研究院
申请日： 2015-04-13 - 公布日： 2018-03-13 - 主分类号： G01T1/04 文献下载
摘要：该配方包括尼龙、无水乙醇、副品红氰化物、甲氧基乙醇、柠檬酸晶体及无水乙酸，其中尼龙、无水乙醇、副品红氰化物、甲氧基乙醇、柠檬酸晶体、无水乙酸的质量份数分别为10份、60～150份、0.05～0.8份、10～50份、0.5～5份、0.5～8份，其中尼龙为成膜基材，无水乙醇是溶解基材的溶剂；副品红氰化物为染料，甲氧基乙醇为副品红氰化物的溶剂；柠檬酸晶体和无水乙酸为添加剂，以增加该辐射变色薄膜剂量计的稳定性。
一种用于制备辐射变色薄膜剂量计配方

[发明专利]一种细颗粒无水柠檬酸的生产方法-CN201610126652.9有效
发明人：胡志杰;陈坚;石贵阳;蒋小东;周东姣;孙福新;苗茂栋;张明 -专利权人：江苏国信协联能源有限公司;江南大学
申请日： 2016-03-07 - 公布日： 2018-06-01 - 主分类号： C07C51/43 文献下载
摘要：本发明涉及一种细颗粒无水柠檬酸的生产方法，通过将柠檬酸溶液浓缩至过饱和度为1.03～1.1，采用20～25KHz的超声波刺激成核结晶并降温维持溶液过饱和状态，当晶浆中晶体含量为25～35体积%时将晶浆放料进行固液分离根据本发明的方法生产的细颗粒无水柠檬酸晶体粒径分布窄，70%以上粒径小于60目，可直接作为固体食品添加剂，产品附加值高。
细颗粒无水柠檬酸晶浆无水柠檬酸晶体超声波刺激过饱和状态柠檬酸溶液食品添加剂固液分离过饱和度粒径分布成核放料粒径生产浓缩

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