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- [发明专利]赤霉素GA4的合成方法-CN200510010867.6无效
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张洪彬;吴松福;刘建平;李良;赵静峰;杨万松;朱洁
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云南大学;云大科技股份有限公司
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2005-06-22
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2006-05-24
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C07D307/77
- 一种赤霉素GA4(3β,10α-二羟基-20-失碳赤霉-16-烯-7,19-双酸-19,10内酯)的合成方法,它用易得的GA3作起始原料,将GA3溶解于有机溶剂中,加入一定量吡啶或三乙胺有机碱,室温下缓缓加入乙酸酐反应,将反应所得产物进行催化氢化,氢化产物进行卤代内酯化,卤代内酯化产物用羟基丁二酰亚胺及二环己基碳二亚胺(HOSu/DCC)反应,接着将得到的活化酯进行甲磺酰化,甲磺酰化产物在过氧化氢催化下水解,水解产物进行Birch还原反应,然后将Birch反应所得的产物进行卤代内酯化,最后将卤代内酯化产物用锌及水合氯化镍(Zn/NiCl2·XH2O)或硼氢化钠条件下脱卤后重结晶得到目标产物GA4,本发明反应条件温和,成本较低,易于操作。
- 赤霉素gasub合成方法
- [发明专利]炎琥宁合成方法-CN201310063923.7无效
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杨成甫;邓曦;崔阳文
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成都倍特药业有限公司
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2013-02-28
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2013-05-22
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C07D307/58
- 本发明炎琥宁合成方法包括酯化反应和成盐反应两个步骤,酯化反应即为制备脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯,成盐反应即为制备穿心莲琥珀酸半酯钾钠盐(即为炎琥宁)。第一步,酯化反应:将穿心莲内酯、琥珀酸酐、吡啶、无水亚硫酸钠在减压真空状态下升温反应,在温热水中溶解,低温析晶得到脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯。第二步,成盐反应:将脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯溶于浓度≥95%v/v的乙醇溶液中,加入钾盐溶液反应得到脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯钾盐;溶于无水乙醇后加入钠盐溶液,反应,过滤,洗涤得到炎琥宁。
- 炎琥宁合成方法
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