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[发明专利]六(4-甲氧基苯氧基)环三磷腈的制备方法-CN201410495204.7无效
发明人：高岩立;冀克俭;刘元俊;张彬;赵晓刚;周彤;李艳玲;邵鸿飞;邓卫华;华兰 -专利权人：中国兵器工业集团第五三研究所
申请日： 2014-09-24 - 公布日： 2015-01-28 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明涉及的六(4-甲氧基苯氧基)环三磷腈的制备方法，包括成盐过程、亲核取代过程和后处理过程，在800～1000W超声条件下将对羟基苯甲醚溶液滴加到缚酸剂溶液中，室温反应10min～30min，得到4-甲氧基苯酚盐溶液；在800～1000W超声条件下将六氯环三磷腈溶液滴加到4-甲氧基苯酚盐溶液中，35～60℃反应1～4h；然后回流反应8～12h，得到六(4-甲氧基苯氧基)环三磷腈溶液；减压蒸除体系中的溶剂，用二氯甲烷溶解浓缩液，去离子水洗涤干燥，减压蒸除溶剂得到目标产物六(4-甲氧基苯氧基)环三磷腈。该制备方法反应条件温和易于控制，产率高，适用于六(4-甲氧基苯氧基)环三磷腈的制备。
甲氧基苯氧基环三磷腈制备方法

[发明专利]高强度阻燃纱管纸及其制备方法-CN202211247546.8有效
发明人：吕孝军;何有新;羊百欢;刘磊;戴丽鄄 -专利权人：江苏中凯纸业有限公司
申请日： 2022-10-12 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： D21H21/34 文献下载
摘要：本发明公开了高强度阻燃纱管纸及其制备方法；本发明通过双亲性改性二氧化硅，增强了原纸的热稳定性和力学性能，提高原纸的高韧性和冲击强度，且制备的原纸自身具有良好的阻燃性能；通过三聚氰胺改性六氯环三磷腈，有效降低了纱管纸的吸湿性，提高了阻燃效果；三聚氰胺基团上和双亲性改性二氧化硅上的氨基可以与聚丙烯酸酯乳液的酯基基团反应交联，提高了六氯环三磷腈与聚丙烯酸酯乳液的相容性，增强了涂布乳液与原纸之间的附着力；同时双亲性改性二氧化硅上的酰氯基团与改性六氯环三磷腈上的氨基反应三聚氰胺与六氯环三磷腈通过氮磷协同作用进一步提高了纱管纸的阻燃性能。
强度阻燃纱管纸及其制备方法

[发明专利]一种粮食中六氯环三磷腈残留量的高效液相色谱测定方法-CN202110886726.X有效
发明人：苏日艳;孙慧玲;刘朋;陈昭晶;程婷婷;姚钧凡;王述伟;张立炜 -专利权人：山东省环境保护科学研究设计院有限公司;山东省环科院环境检测有限公司
申请日： 2021-08-03 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种粮食中六氯环三磷腈残留量的高效液相色谱测定方法，包括以下步骤：建立六氯环三磷腈的标准曲线；对粮食进行前处理，得到待测样品溶液；使用高效液相色谱仪结合标准曲线，对待测样品溶液中六氯环三磷腈进行定性定量测定
一种粮食中六氯环三磷腈残留高效色谱测定方法

[发明专利]六苯氧基环三磷腈的微波促进合成-CN201610719101.3有效
发明人：成国亮 -专利权人：威海金威化学工业有限责任公司
申请日： 2016-08-25 - 公布日： 2017-12-22 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明属于精细化工及高分子材料助剂合成领域的一种六苯氧基环三磷腈的微波促进合成方法。该方法以苯酚、六氯环三磷腈、氢氧化钠或氢氧化钾为原料，通过微波促进合成六苯氧基环三磷腈。其工艺过程是将六氯环三磷腈、苯酚、氢氧化钠(或氢氧化钾)放入研磨钵中充分研磨约10min，然后倒入烧杯中，并置于微波炉中反应2～10min。反应完后将物料从微波炉中取出，冷却至常温后加水搅拌10min，过滤，滤饼用水洗涤两次，于90℃～100℃烘干得六苯氧基环三膦腈粗品。粗品加无水乙醇加热溶解，随后降温至‑10～0℃结晶4～8h，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤2次，再于90℃～100℃烘干至恒重得六苯氧基环三膦腈。
六苯氧基环三磷腈微波促进合成

[发明专利]一种无机单晶的制备方法、复合膜的制备方法及应用-CN202110616214.1有效
发明人：黎明;黎婵;杨子欣;吴奕纯 -专利权人：湖北大学
申请日： 2021-06-02 - 公布日： 2022-03-22 - 主分类号： C30B29/10 文献下载
摘要：该无机单晶的制备方法为：将钠盐溶于水中，得到第一溶液；将六氯三聚磷腈加入至有机溶剂中，溶解后得到六氯三聚磷腈溶液；将第一溶液加入至六氯三聚磷腈溶液中，静置后得到单晶；或，将钠盐与钾盐均溶于水中，得到第二溶液；将六氯三聚磷腈加入至有机溶剂中，溶解后得到六氯三聚磷腈溶液；将第二溶液加入至六氯三聚磷腈溶液中，静置后得到单晶。本发明采用含有钠盐的第一溶液或含有钾盐或钠盐的第二溶液，与六氯三聚磷腈溶液反应，最终制备得到单晶，制备得到的单晶均不含重金属元素，制备过程环保，工艺简单。
一种无机制备方法复合应用

[发明专利]桥联烷氧基环三磷腈化合物的合成方法-CN03127932.5无效
发明人：刘维民;朱佳媚;梁永民 -专利权人：中国科学院兰州化学物理研究所
申请日： 2003-04-24 - 公布日： 2003-12-10 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种桥联烷氧基环三磷腈化合物的合成方法。该方法是以乙醚为溶剂，在0℃－常温下，六氯三聚磷腈和醇钠发生取代反应生成五取代烷氧基环三磷腈；以丙酮为溶剂，在无水碳酸钾存在下，对苯二酚和五取代烷氧基环三磷腈反应生成桥联烷氧基环三磷腈。本发明各步反应均在较温和条件下进行，五取代烷氧基环三磷腈的收率可达80－85％，桥联烷氧基环三磷腈的产率可达60－70％。
桥联烷氧基环三磷腈化合物合成方法

[发明专利]一种六苯氧基环三磷腈阻燃剂的制备方法-CN201310600488.7有效
发明人：毕燕;张晓华;张雅民;李加智 -专利权人：济南泰星精细化工有限公司
申请日： 2013-11-25 - 公布日： 2014-02-19 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈阻燃剂的制备方法。该方法是以极性非质子溶剂为溶剂，以卤化钾为催化剂，碱金属氢氧化物和苯酚反应1～2h，然后加入六氯环三磷腈，升温至70℃～96℃保温反应2～10h；反应结束后室温过滤，低温结晶；晶体用碱水洗涤，过滤后即可获得阻燃剂六苯氧基环三磷腈
一种六苯氧基环三磷腈阻燃制备方法

[发明专利]一种六(4-羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法-CN201610698487.4有效
发明人：邵俊华;孔东波;闫国锋;张利娟;李海杰;谢佳庆;郭飞;王鹏飞;杨绍旗 -专利权人：河南省法恩莱特新能源科技有限公司
申请日： 2016-08-22 - 公布日： 2018-06-26 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种六(4‑羟基乙氧基)环三磷腈的合成方法，本方法采用六氯环三磷腈为原料，与醇钠反应得中间体六(4‑甲氧基乙氧基)环三磷腈；再与三氯化硼在冰浴条件下反应，反应完成后加水淬灭反应，进一步处理后得到六(4‑羟基乙氧基)环三磷腈。本发明的有益效果为：本发明采用三氯化硼进行脱甲基反应，反应条件温和，不影响分子中的羰基和双键，脱甲基相对彻底。本合成方法成本低、操作简便，反应时间较短，所得产品纯度及收率较高。
环三磷腈羟基乙氧基三氯化硼合成甲氧基乙氧基六氯环三磷腈脱甲基反应冰浴条件产品纯度淬灭反应反应条件影响分子脱甲基醇钠加水收率双键羰基

[发明专利]一种含磷阻燃剂的制备方法及应用-CN201410327927.6有效
发明人：邓启刚;陈朝晖;王则臻;王斐;宋伟明 -专利权人：齐齐哈尔大学
申请日： 2014-07-10 - 公布日： 2017-01-04 - 主分类号： C08B37/08 文献下载
摘要：一种含磷阻燃剂的制备方法及应用，它涉及阻燃剂的制备方法及应用。本发明要解决现有六氯环三磷腈用于纤维素纤维织物阻燃整理过程中，水溶性差，难于在纤维素纤维织物阻燃整理过程中应用，因此限制六氯环三磷腈在织物阻燃中的应用，且当前常用阻燃整理过程中存在的阻燃剂有毒或阻燃织物燃烧时有毒物质产生结构通式：制备方法：将六氯环三磷腈和乙醚混合并加入降解后的壳聚糖和吡啶，静置、抽滤、洗涤、提纯及干燥，即得到一种含磷阻燃剂。应用：一、脱浆煮练；二、三浸三轧；三、干燥，即得到含磷阻燃剂阻燃整理后的亚麻织物。本发明可用于含磷阻燃剂及其制备方法及应用。
一种阻燃制备方法应用

[发明专利]一种高氮磷核壳型阻燃剂及其制备方法和应用-CN202211442927.1在审
发明人：郑玉婴;李志港 -专利权人：福州大学
申请日： 2022-11-18 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C08L69/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种高氮磷核壳型阻燃剂及其制备方法和应用。制备方法为：将尿素和六氯环三磷腈分别溶于乙醇，然后向尿素溶液中加入三乙胺混合，再加入六氯环三磷腈溶液进行反应，经过滤、真空干燥得到聚磷腈阻燃剂，之后加入到四氢呋喃溶液中，升温到60℃，滴入IPDI三聚体反应1h，再加入聚丙二醇继续反应2h，然后过滤、干燥，制得高氮磷核壳型阻燃剂。本发明制备的阻燃剂富含氮磷元素，阻燃效率高，同时核壳结构将阻燃剂与外界环境隔绝，核壳材料质量比为10：1时，阻燃剂吸水率从235%下降到2.2%，解决了尿素与六氯环三磷腈反应后制备的芯材会吸湿的缺点。
一种高氮磷核壳型阻燃及其制备方法应用

[发明专利]一种六苯氧基环三磷腈的合成方法-CN201911083524.0在审
发明人：耿建齐;杨瑞光;李远超;李善清 -专利权人：山东省海洋化工科学研究院
申请日： 2019-11-07 - 公布日： 2020-02-07 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈的合成方法，步骤为：将六氯环三磷腈和相转移催化剂溶解于有机溶剂中制得有机相原料，以苯酚钠水溶液为水相原料；将有机相原料和水相原料同时送入具有加热功能的多级离心萃取器进行多级逆流反应，生成的六苯氧基环三磷腈溶于有机溶剂中形成有机相反应液，生成的氯化钠，溶于水中形成水相反应液；蒸馏负载六苯氧基环三磷腈的有机相反应液以脱除溶剂，然后将溶剂脱除后所得的残余物趁热用低分子醇洗涤，洗涤后固液分离便得六苯氧基环三磷腈
六苯氧基环三磷腈有机相反应有机溶剂有机相洗涤氯化钠苯酚钠水溶液多级离心萃取六氯环三磷腈连续化生产转移催化剂低分子醇多级逆流固液分离加热功能溶剂脱除水相反应脱除溶剂蒸馏残余物产率水中溶解送入合成

[发明专利]一种六苯氧基环三磷腈的制备方法及其制备装置-CN201911084234.8在审
发明人：杨瑞光;耿建齐;李远超;李善清 -专利权人：山东省海洋化工科学研究院
申请日： 2019-11-07 - 公布日： 2020-02-28 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种六苯氧基环三磷腈的制备方法，步骤为：将六氯环三磷腈和苯酚钠的溶液混合后使二者进行反应，完成后得到固液混合物，将固液混合物进行固液分离，将得到的分离液以喷淋的方式送入内设过滤网的蒸馏塔中，控制蒸馏温度，使有机溶剂快速汽化并从蒸馏塔上部排出，使六苯氧基环三磷腈变成液态并从蒸馏塔底部排出，未反应的苯酚钠则以固体状态留在过滤网上；用低碳醇洗涤液态的六苯氧基环三磷腈，然后固液分离，所得固体物为六苯氧基环三磷腈
一种六苯氧基环三磷腈制备方法及其装置

[发明专利]阻燃剂六丁醇基环三磷腈及制备方法和应用-CN201410185522.3有效
发明人：李锦春;胡文田;张鑫;蒋明访 -专利权人：常州大学
申请日： 2014-05-04 - 公布日： 2014-08-20 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明涉及阻燃剂六丁醇基环三磷腈及制备方法和应用，属于阻燃技术领域。其制备方法为：将六氯环三磷腈、1,4-丁二醇、催化剂等溶解在有机溶剂中，加热反应、再经过后处理步骤，得到六丁醇基环三磷腈阻燃剂。将六丁醇基环三磷腈、异氰酸酯、硬泡聚醚、催化剂等按照一定比例，可制备阻燃性能优异的聚氨酯硬泡保温材料。本发明反应条件温和，易于控制，重复性高，产率高，适合扩大化生产。六丁醇基环三磷腈作为反应性阻燃剂加入到聚氨酯硬泡保温材料中，可显著提高聚氨酯保温材料的阻燃性能，可用于阻燃性聚氨酯硬质泡沫保温材料的工业生产中。
阻燃丁醇基环三磷腈制备方法应用

[发明专利]一种聚烯烃阻燃填料及其制备方法、聚烯烃组合物-CN202210048509.8在审
发明人：廖雄兵;杨桂生;李枭;姚晨光;邹冲;朱敏;计娉婷 -专利权人：合肥杰事杰新材料股份有限公司
申请日： 2022-01-17 - 公布日： 2023-07-25 - 主分类号： C08K9/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种聚烯烃阻燃填料及其制备方法、聚烯烃组合物，该聚烯烃阻燃填料其具有以PGMA为壳、六氯环三磷腈为核的核壳结构；其制备方法主要步骤有：将六氯环三磷腈、乳化剂、无水乙醇和去离子水混合，于70‑90℃搅拌反应10‑16h，获得混合溶液；将所述混合溶液、引发剂、交联剂和甲基丙烯酸缩水甘油酯混合，于60‑80℃搅拌反应10‑18h，获得以PGMA为壳、六氯环三磷腈为核的聚烯烃阻燃填料。
一种烯烃阻燃填料及其制备方法组合

[发明专利]一种片状六氯环三磷腈-对苯二胺缩聚物吸附材料及其制备方法和应用-CN202010674010.9有效
发明人：胡慧萍;王欢;彭奇凡;彭全凡 -专利权人：中南大学;长沙华迪水处理技术有限公司
申请日： 2020-07-14 - 公布日： 2021-05-04 - 主分类号： B01J20/26 文献下载
摘要：本发明属于环境吸附材料领域，具体公开了一种片状六氯环三磷腈‑对苯二胺缩聚物吸附材料及其制备方法和应用。本发明以六氯环三磷腈和对苯二胺为原料，在碱金属氢氧化物的作用下进行Friedel‑Crafts烷基化缩聚反应，无需常规模板剂一步法直接制备得到一种片状六氯环三磷腈‑对苯二胺缩聚物。
一种片状六氯环三磷腈苯二胺缩聚吸附材料及其制备方法应用