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[发明专利]一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法-CN202211453030.9在审
发明人：不公告发明人 -专利权人：东营领仕科技咨询有限公司
申请日： 2022-11-21 - 公布日： 2023-01-06 - 主分类号： C01D15/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，属于锂电池技术领域，包括如下步骤：1）将磷酸锂溶解在碳酸酯溶剂中，得到磷酸锂溶液；2）向前述磷酸锂溶液中通入五氟化磷气体逐步进行反应，生成二氟磷酸锂和六氟磷酸锂，得到二氟磷酸锂和六氟磷酸锂溶液，二氟磷酸锂微溶于碳酸酯，以晶体的形式析出形成浊液；3）分离六氟磷酸锂溶液和二氟磷酸锂浊液，晶体二氟磷酸锂干燥后得到成品，六氟磷酸锂溶液可直接进入电解液。本发明制备方法可以实现六氟磷酸锂和二氟磷酸锂的联产，避免做成六氟磷酸锂晶体后再溶解于碳酸酯的能耗和工耗，同时较传统由六氟磷酸锂为原料制备二氟磷酸锂生产成本更低。
一种磷酸联产制备方法

[发明专利]一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法-CN202310679775.5在审
发明人：王笃涛;王昊 -专利权人：东营领仕科技咨询有限公司
申请日： 2023-06-09 - 公布日： 2023-10-20 - 主分类号： C01D15/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种二氟磷酸锂联产六氟磷酸锂的制备方法，包括如下步骤：1)将磷酸锂溶解在碳酸酯溶剂中，得到磷酸锂溶液，调节所述溶液的温度为5‑10℃；2)向前述磷酸锂溶液中通入五氟化磷气体逐步进行反应，生成二氟磷酸锂和氟化锂，氟化锂继续和五氟化磷反应生成六氟磷酸锂，最终磷酸锂和五氟化磷摩尔比1：2±0.1，得到二氟磷酸锂和六氟磷酸锂溶液，其中六氟磷酸锂溶解于碳酸酯溶液中形成六氟磷酸锂溶液，二氟磷酸锂微溶于碳酸酯，以晶体的形式析出形成浊液；3)分离六氟磷酸锂溶液和二氟磷酸锂浊液，晶体二氟磷酸锂干燥后得到成品，液相六氟磷酸锂调整浓度后可直接进入电解液体系。
一种磷酸联产制备方法

[发明专利]一种六氟磷酸锂的制备方法-CN201610074045.2有效
发明人：郑典模;陈骏驰 -专利权人：南昌大学
申请日： 2016-02-03 - 公布日： 2018-05-25 - 主分类号： H01M4/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种电池级六氟磷酸锂的制备方法，属于锂离子电池技术领域。本发明的方法是以六氟磷酸和吡啶为原料反应生成吡啶六氟磷酸；再以吡啶六氟磷酸和碳酸锂为原料反应制备吡啶六氟磷酸锂；最后将吡啶六氟磷酸锂在真空条件下分解得到电池级六氟磷酸锂。本发明中，以廉价碳酸锂为锂源，制备吡啶六氟磷酸锂时加入乙醇和高纯水为反应介质。吡啶六氟磷酸可少量溶于醇，碳酸锂可少量溶解于水，混合溶剂解决了碳酸锂不溶于醇在无水醇体系中难和吡啶六氟磷酸反应的难题。该方法工艺简单，反应条件易控制，避免使用危化品氢氟酸，节能减排，制得的产品纯度大于99.9%，达到电池级六氟磷酸锂的纯度要求。
六氟磷酸锂六氟磷酸碳酸锂制备电池级反应生成吡啶锂离子电池产品纯度纯度要求反应条件混合溶剂节能减排真空条件高纯水氢氟酸危化品无水醇不溶乙醇锂源溶解分解

[发明专利]一种制备高纯六氟磷酸锂的纯化方法-CN201711438260.7在审
发明人：应自卫 -专利权人：衢州北斗星化学新材料有限公司
申请日： 2017-12-26 - 公布日： 2018-09-25 - 主分类号： C01D15/00 文献下载
摘要：本发明涉及六氟磷酸锂制备领域，公开了一种制备高纯六氟磷酸锂的纯化方法。该方法包含以下步骤：1）得到混合气体；2）得到六氟磷酸锂溶液；3）六氟磷酸锂沉淀结晶；4）将六氟磷酸锂粗品溶于醚类溶剂，过滤不溶物；5）六氟磷酸锂重结晶；6）六氟磷酸锂晶体送入溶出磨进行球磨；7）过滤洗涤，真空干燥，得到高纯六氟磷酸锂。该方法不仅能够去除未反应的原料和一些副产物，还能去除与六氟磷酸锂配位形成复合物的HF或者在结晶过程中包覆在晶体内部的杂质，得到高纯六氟磷酸锂，纯度在99.9%以上，颗粒较小且粒径分布均匀，使用效果更好；
六氟磷酸锂高纯制备去除六氟磷酸锂溶液沉淀结晶工艺要求过滤洗涤混合气体结晶过程粒径分布醚类溶剂不溶物副产物复合物重结晶包覆粗品配位球磨溶出过滤送入应用

[实用新型]一种高效六氟磷酸锂结晶分离纯化器-CN201620556853.8有效
发明人：何正军;童华攀 -专利权人：四达氟塑股份有限公司
申请日： 2016-06-08 - 公布日： 2016-12-21 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种高效六氟磷酸锂结晶分离纯化器，包括壳体，所述壳体的内部设有隔板，壳体的左侧设有固定板，壳体的右侧设有控制器，且壳体的底部设有安装槽，所述隔板将壳体的内腔分为上下两部分，隔板上方的内腔为纯化腔，隔板下方的内腔为结晶腔，所述纯化腔顶部的壳体上设有进料口，该高效六氟磷酸锂结晶分离纯化器通过滤网将六氟磷酸锂溶液中的杂质过滤，利用喷头将六氟磷酸锂溶液喷洒在结晶板表面，在结晶板的表面形成薄薄的六氟磷酸锂溶液层，便于调控六氟磷酸锂溶液的温度，加快六氟磷酸锂溶液的结晶速度，通过刮板将六氟磷酸锂晶体从结晶板上推出六氟磷酸锂结晶分离纯化器，使六氟磷酸锂晶体便于收集。
一种高效磷酸结晶分离纯化

[实用新型]一种制备六氟磷酸锂的粉碎干燥机-CN202222811124.0有效
发明人：刘小虎 -专利权人：常州市德能干燥设备有限公司
申请日： 2022-10-24 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： F26B17/20 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种制备六氟磷酸锂的粉碎干燥机，包括机体，所述机体的顶部内壁上固定连接有加热器，所述机体的外壁上固定连接有电机，所述机体的内部设置有干燥粉碎装置，所述机体的顶部外壁上设置有吸收组件，所述机体远离电机的一侧设置有进料管该制备六氟磷酸锂的粉碎干燥机通过干燥粉碎装置与加热器的使用，使六氟磷酸锂能够进入到滚筒中，在螺旋叶片转动的作用下，能够推动六氟磷酸锂向落料口的方向运动，同时能够对六氟磷酸锂进行干燥，在此过程中，粉碎刀对六氟磷酸锂进行粉碎，并且滚筒能够带六氟磷酸锂进行均匀转动，使六氟磷酸锂的受热更加均匀，达到六氟磷酸锂充分干燥的效果，提高了六氟磷酸锂的制备纯度。
一种制备磷酸粉碎干燥机

[发明专利]一种晶体六氟磷酸锂的制备方法-CN201210381084.9无效
发明人：谭云东 -专利权人：谭云东
申请日： 2012-09-29 - 公布日： 2013-01-16 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：一种晶体六氟磷酸锂的制备方法，属于六氟磷酸锂制备领域。以六氯磷酸锂和无水氟化氢为原料，在-40~-20℃下反应，结晶、分离、干燥，制备六氟磷酸锂。原料六氯磷酸锂采用氯化锂和五氯化磷在有机溶剂中常温常压下反应后，蒸发有机溶剂制得。按本发明晶体六氟磷酸锂的制备方法制得的晶体六氟磷酸锂纯度高，纯度可达到99.99%，且无副反应杂质，反应产物均为可再利用。
一种晶体磷酸制备方法

[实用新型]制备六氟磷酸锂所用干燥箱-CN201720981424.X有效
发明人：王刚 -专利权人：泰州市高永化工开发有限公司
申请日： 2017-08-07 - 公布日： 2018-04-20 - 主分类号： F26B9/06 文献下载
摘要：本实用新型公开了制备六氟磷酸锂所用干燥箱，包括箱体，箱体底部安装有滚轮，箱体顶部安装有弧形推手，推手表面包裹有防滑橡胶套，箱体内安装有加热管；箱体顶部中心位置开有进料口，箱体顶部还开有进气口；箱体底部为弧形六氟磷酸锂晶体析出后，可在此干燥箱内加热至30度对六氟磷酸锂进行初步干燥，得到去除母液的六氟磷酸锂产品，之后再100‑120度下进行再次干燥，保证六氟磷酸锂产品的绝对干燥，得到最终干燥后的六氟磷酸锂产品；有了此干燥箱对六氟磷酸锂的干燥，有效的避免了六氟磷酸锂的分解。
制备磷酸所用干燥箱

[发明专利]一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法-CN202110956075.7在审
发明人：堀尾博英 -专利权人：森田新能源材料（张家港）有限公司
申请日： 2021-08-19 - 公布日： 2022-01-07 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本申请公开了一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法，包括：步骤1：选取六氟磷酸锂样品，加入蒸馏水稀释，充分混合后制得六氟磷酸锂溶液；步骤2：配置色谱检测淋选液，所述淋选液为碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液和乙腈溶液的混合溶液；步骤3：将所述六氟磷酸锂溶液放入离子色谱检测仪检测，读取溶液中六氟磷酸根对应的峰面积，以六氟磷酸根对应的峰面积占比来测定六氟磷酸锂的含量。发明的六氟磷酸锂纯度的测定方法具有预处理步骤较少、读数简单、精密度高等优点。
一种基于离子色谱技术磷酸纯度测定方法

[发明专利]一种液态锂盐的制备方法-CN202310060808.8在审
发明人：戴百雄;张建广;卢威;温志鹏;刘兵;龚仕望;钱军;蔡坤川 -专利权人：湖北犇星新能源材料有限公司
申请日： 2023-01-17 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07D213/127 文献下载
摘要：本发明公开一种液态锂盐的制备方法，属于锂盐制备技术领域。本发明公开一种液态锂盐的制备方法，包括以下步骤；(1)将六氟磷酸滴入吡啶中进行反应，生成吡啶六氟磷酸固体；(2)将向盛有乙醇的反应容器中加入所述吡啶六氟磷酸固体、烷基锂进行锂交换反应，反应结束后过滤，得到吡啶六氟磷酸锂反应溶液；(3)将所述吡啶六氟磷酸锂反应溶液进行蒸发干燥，得到吡啶六氟磷酸锂固体；(4)将所述六氟磷酸锂固体溶于四氢呋喃中，再加入硫酸，反应结束后过滤，取滤液，将四氢呋喃挥发后得到液态六氟磷酸锂。
一种液态制备方法

[发明专利]一种六氟磷酸锂的提纯方法-CN201710231212.4在审
发明人：李金波;王艳君;闫春生;李恺;李媛媛;王选;李洁;董保京 -专利权人：多氟多化工股份有限公司
申请日： 2017-04-10 - 公布日： 2017-08-18 - 主分类号： C01D15/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种六氟磷酸锂的提纯方法，属于锂离子电池技术领域。本发明的六氟磷酸锂的提纯方法包括以下步骤1)在保护气氛下，向待纯化的六氟磷酸锂中加入有机溶剂进行溶解，过滤，得到滤液；2)向滤液中加入硅氮烷进行除酸反应，结晶得到晶体，干燥即得。本发明的提纯方法，以醚类溶剂、碳酸酯类溶剂或乙腈作为有机溶剂提纯六氟磷酸锂粗品，除去六氟磷酸锂中的不溶性物质，然后通过加入硅氮烷与六氟磷酸锂粗品中残留的HF酸作用除去游离酸，再经重结晶过程去除金属杂质；该提纯方法可对品质较差的六氟磷酸锂进行处理，有效地脱除六氟磷酸锂晶体内部夹杂或表面附着的酸及金属杂质，降低不溶物含量，提高六氟磷酸锂产品的品质。
一种磷酸提纯方法

[发明专利]一种六氟磷酸锂结晶固液分离烘干装置-CN202310486365.9在审
发明人：虞昊昊;赵立帅;刘文;王全生;韩清泉 -专利权人：南京鑫浩源新材料科技有限公司
申请日： 2023-05-04 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： B01D29/01 文献下载
摘要：本发明公开了一种六氟磷酸锂结晶固液分离烘干装置，属于六氟磷酸锂加工技术领域，包括分离室，所述分离室上端一侧设置有进料口，分离室下端设置有过滤层，分离室下端与过滤层对应的位置设置有排液管，本发明通过设置挤压组件，六氟磷酸锂通过连接管进入固定箱中，六氟磷酸锂掉落到滤板上后开启电动推杆一，电动推杆一推动挤压板移动，挤压板对滤板上的六氟磷酸锂进行挤压，之后电动推杆一收缩带动挤压板移动，再开启电动推杆二推动推板移动，推板推动滤板上的六氟磷酸锂移动，六氟磷酸锂经过引流板二引流，通过缺口进入干燥室中进行烘干，通过设置挤压组件可对六氟磷酸锂进行挤压，使六氟磷酸锂固液分离效果更佳。
一种磷酸结晶分离烘干装置

[实用新型]一种六氟磷酸锂提纯装置-CN202320701949.9有效
发明人：杨瑞甫;周江聪;吴远胜;肖文绪 -专利权人：福建省龙德新能源有限公司
申请日： 2023-04-03 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： B01D36/04 文献下载
摘要：本实用新型涉及六氟磷酸锂加工的技术领域，且公开了一种六氟磷酸锂提纯装置，包括处理罐，所述处理罐的底部转动连接有转盘，所述转盘的内部固定连接有电热板，所述电热板的外部固定连接有加热杆；通过处理罐使得六氟磷酸锂溶液在电热板和加热杆的加热作用下蒸化去除液态水，六氟磷酸锂粉末与丙酮容易在转盘转动带动加热杆转动下进行搅拌混合溶解，六氟磷酸锂溶解在丙酮内部，同时往复板滑动使得提纯溶解在丙酮中六氟磷酸锂通过过滤吸头吸入并经过第一单向阀、第二单向阀、输送管输送，从而使得六氟磷酸锂提纯一次完成，提高了六氟磷酸锂提纯的效率和安全性，同时也使得六氟磷酸锂提纯的产量和质量更高。
一种磷酸提纯装置

[发明专利]六氟磷酸锂的纯化方法-CN201310561075.2有效
发明人：黄铭;黄博 -专利权人：黄铭;黄博;成都牧甫生物科技有限公司
申请日： 2013-11-13 - 公布日： 2014-01-29 - 主分类号： C01D15/00 文献下载
摘要：本发明六氟磷酸锂的纯化方法，包括：1）将六氟磷酸锂粗品在温度0～40°C溶解于碳酸酯和/或醚类溶剂中，再将溶解液过滤得到透明液体；2）在透明液体中加入体积为透明液体体积的0.1～10的烷烃和/或醚类溶剂混合搅拌，使六氟磷酸锂在混合溶剂中成核结晶；3）陈化0.5～24小时，将混合溶液过滤，得到六氟磷酸锂晶体；4）至少重复步骤1）～步骤3）一次；5）-40—90℃低温下，真空、干燥，得到高纯六氟磷酸锂。本发明能够有效去除六氟磷酸锂中的无机和有机杂质，大大提高六氟磷酸锂作为电解质的性能。
磷酸纯化方法

[发明专利]六氟磷酸锂纯化方法-CN202110650467.0在审
发明人：林涛 -专利权人：厚成科技（南通）有限公司
申请日： 2021-06-11 - 公布日： 2021-08-31 - 主分类号： C01D15/00 文献下载
摘要：本发明涉及氟磷酸锂制备技术领域，具体的说是一种六氟磷酸锂纯化方法，具体包括以下步骤：S1、制备合成液；S2、制备过滤液；S3、制备蒸馏产物；S4、制备晶体；S5、固液分离，制备潮品六氟磷酸锂；S6、干燥本发明六氟磷酸锂纯化方法，具有制备合成液、制备过滤液、制备蒸馏产物、制备晶体、固液分离，制备潮品六氟磷酸锂和干燥六个步骤，步骤简单，加工效率高，能够去除合成液中的微量杂质，能够对六氟磷酸锂进行能所，能够去除晶体表面或内部的水分，从而降低六氟磷酸锂成品的水分、不溶物和金属杂质的含量，使得所纯化后的产品品质高，六氟磷酸锂纯度能够达于99.99％以上，能够满足锂离子电池的需要。
磷酸纯化方法

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