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[发明专利]酯化法制备偶氮二甲酸二烷基酯-CN201310150201.5有效
发明人：张志德;满成娜;吕硕;王重斌 -专利权人：山东师范大学
申请日： 2013-04-26 - 公布日： 2013-07-10 - 主分类号： C07C281/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备偶氮二甲酸二烷基酯的方法：偶氮二甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯与醇钠溶液混合，加热反应1～24h，在醇钠的催化作用下，偶氮二甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯与醇发生酯交换反应；反应完成后，调节溶液pH值至6～8，用二氯甲烷萃取有机相2～3次，合并有机相，无水硫酸钠干燥8～12h，然后经减压蒸馏或重结晶，即得到偶氮二甲酸二烷基酯ROOCN=NCOOR，其中，R为含有2～16个碳原子的烷基。本发明选用偶氮二甲酸二甲酯或偶氮二甲酸二乙酯为原料，原料易得，生产成本低，经济性好，且对环境无污染；酯交换制备偶氮二甲酸二烷基酯，操作简单，工艺路线短，反应条件温和，收率高；适于工业化开发。
酯化法制偶氮甲酸烷基

[发明专利]酯化法制备氢化偶氮二甲酸二烷基酯-CN201310150742.8有效
发明人：张志德;王重斌;吕硕;满成娜 -专利权人：山东师范大学
申请日： 2013-04-26 - 公布日： 2013-07-10 - 主分类号： C07C281/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备氢化偶氮二甲酸二烷基酯的方法：氢化偶氮二甲酸二甲酯与醇钠溶液混合，加热反应1～24h，在醇钠的催化作用下，氢化甲酸二甲酸二甲酯与醇发生酯交换反应；反应完成后，调节溶液pH值至3～8，用二氯甲烷萃取有机相2～3次，合并有机相，无水硫酸钠干燥8～12h，然后经重结晶，即得到氢化偶氮二甲酸二烷基酯ROOCNHHNCOOR，其中，R为含有2～16个碳原子的烷基。本发明选用氢化偶氮二甲酸二甲酯为原料，绿色环保，原料易得，生产成本低，经济性好；避免了传统工艺中的氯代甲酸基酯合成过程清洁环保，符合绿色化学要求；酯交换制备氢化偶氮二甲酸二烷基酯，操作简单，工艺路线短，
酯化法制氢化偶氮甲酸烷基

[发明专利]偶氮二甲酸二-4-三氟甲基苄酯、中间体及其制备方法-CN201510412938.9在审
发明人：戴立言;施秋龙;王晓钟;张玲玲;陈英奇 -专利权人：浙江大学
申请日： 2015-07-14 - 公布日： 2015-11-11 - 主分类号： C07C245/04 文献下载
摘要：本发明公开的新型偶氮试剂偶氮二甲酸二-4-三氟甲基苄酯、中间体及其制备方法，其制备方法依次包括以下步骤：以4-三氟甲基苄醇、三光气为原料，氯代烷烃为溶剂，在冰水浴下反应生成氯甲酸-4-三氟甲基苄酯，反应液经弱碱溶液洗涤后，室温下缓慢滴加一水合肼得到肼二甲酸二-4-三氟甲基苄酯；肼二甲酸二-4-三氟甲基苄酯再经氧化剂氧化得偶氮二甲酸二-4-三氟甲基苄酯。采用本发明制备偶氮二甲酸二-4-三氟甲基苄酯条件温和，步骤少，操作简单，收率高。
偶氮甲酸甲基中间体及其制备方法

[发明专利]偶氮二甲酸二乙酯及其中间体的合成方法-CN201210417725.1有效
发明人：张志德;吕硕;陈玉琴;张兴红 -专利权人：山东师范大学
申请日： 2012-10-26 - 公布日： 2013-01-30 - 主分类号： C07C245/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种偶氮二甲酸二乙酯的合成方法，包括下列步骤：（1）在乙醇钠的作用下，碳酸二乙酯与肼基甲酸乙酯加热反应1～6h，将溶液调节pH=3～8，析出白色晶体，用重结晶得到氢化偶氮二甲酸二乙酯；（2）在-15℃～45℃下，加入氢化偶氮二甲酸二乙酯，在酸性溶液中，以溴或氢溴酸或溴化钠、溴化钾作催化剂，滴加过量双氧水，反应1～10h，萃取，蒸馏除去有机溶剂，得到橘黄色偶氮二甲酸二乙酯。本发明还提供一种中间体氢化偶氮二甲酸二乙酯和它的合成方法。本发明选用碳酸二乙酯为原料，清洁环保，无污染；原料可以循环利用，经济性更好；操作简单，反应温度范围广，反应稳定；能耗低，产率高，利于工业化生产。
偶氮甲酸二乙酯及其中间体合成方法

[发明专利]一种高强度耐紫外线高透明阻燃的芳杂环聚合物树脂及其制备方法和在纤维或薄膜的应用-CN201811148663.2在审
发明人：潘鑫;刘文熙;王庭辉 -专利权人：潘鑫;刘文熙;王庭辉
申请日： 2018-09-29 - 公布日： 2019-02-15 - 主分类号： C08G61/12 文献下载
摘要：本发明涉及树脂技术领域，具体涉及一种高强度耐紫外线高透明阻燃的芳杂环聚合物树脂及其制备方法和在纤维或薄膜的应用，所述高强度耐紫外线高透明阻燃的芳杂环聚合物树脂的制备方法为：当R为氧时，以对苯二甲酸和/或邻苯二甲酸、偶氮苯‑4,4’‑二甲酸和/或偶氮苯‑3,3’‑二甲酸、含氟对苯二甲酸和/或含氟邻苯二甲酸、含溴对苯二甲酸和/或含溴邻苯二甲酸、4,4'‑二苯醚二甲酸和/或3,3'‑二苯醚二甲酸、硫酸肼为反应原料，在发烟硫酸中进行缩聚反应
芳杂环聚合物树脂二甲酸对苯二甲酸邻苯二甲酸耐紫外线高透明阻燃制备二苯醚偶氮苯含氟含溴薄膜纤维耐紫外线性能极限氧指数导热性能发烟硫酸反应原料树脂技术缩聚反应综合性能阻燃性能硫酸肼应用透明度

[发明专利]一种高强度耐紫外线阻燃的芳杂环聚合物树脂及其制备方法和在纤维或薄膜的应用-CN201811147865.5在审
发明人：王庭辉;刘文熙;潘鑫 -专利权人：王庭辉;刘文熙;潘鑫
申请日： 2018-09-29 - 公布日： 2019-02-05 - 主分类号： C08L79/04 文献下载
摘要：本发明涉及树脂技术领域，具体涉及一种高强度耐紫外线阻燃的芳杂环聚合物树脂及其制备方法和在纤维或薄膜的应用，所述高强度耐紫外线阻燃的芳杂环聚合物树脂的制备方法为：当R为不存在时，以对苯二甲酸和/或邻苯二甲酸、偶氮苯‑4,4’‑二甲酸和/或偶氮苯‑3,3’‑二甲酸、含溴对苯二甲酸和/或含溴邻苯二甲酸、4,4'‑联苯二甲酸和/或3,3'‑联苯二甲酸、硫酸肼为反应原料，在发烟硫酸中进行缩聚反应，得到所述芳杂环聚合物树脂
芳杂环聚合物树脂耐紫外线阻燃制备对苯二甲酸联苯二甲酸邻苯二甲酸二甲酸偶氮苯含溴薄膜纤维耐紫外线性能极限氧指数导热性能发烟硫酸反应原料树脂技术缩聚反应综合性能阻燃性能硫酸肼应用

[发明专利]一种高强度耐紫外线高透明的芳杂环聚合物树脂及其制备方法和在纤维或薄膜的应用-CN201811148700.X在审
发明人：刘文熙;潘鑫;王庭辉 -专利权人：刘文熙;潘鑫;王庭辉
申请日： 2018-09-29 - 公布日： 2019-01-29 - 主分类号： C08L79/04 文献下载
摘要：本发明涉及树脂技术领域，具体涉及一种高强度耐紫外线高透明的芳杂环聚合物树脂及其制备方法和在纤维或薄膜的应用，所述高强度耐紫外线高透明的芳杂环聚合物树脂的制备方法为：当R为不存在时，以对苯二甲酸和/或邻苯二甲酸、偶氮苯‑4,4’‑二甲酸和/或偶氮苯‑3,3’‑二甲酸、含氟对苯二甲酸和/或含氟邻苯二甲酸、4,4'‑联苯二甲酸和/或3,3'‑联苯二甲酸、硫酸肼为反应原料，在发烟硫酸中进行缩聚反应，得到所述芳杂环聚合物树脂
芳杂环聚合物树脂耐紫外线高透明制备对苯二甲酸联苯二甲酸邻苯二甲酸二甲酸偶氮苯含氟薄膜纤维耐紫外线性能导热性能发烟硫酸反应原料树脂技术缩聚反应综合性能硫酸肼应用透明度

[发明专利]一种包裹偶氮二甲酸二异丙酯的物理膨胀发泡微球及其制备方法-CN202011002118.X有效
发明人：唐华东;朱梦泽 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2020-09-22 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C08J9/32 文献下载
摘要：本发明提供了一种包裹偶氮二甲酸二异丙酯的物理膨胀发泡微球，所述发泡微球以聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸苯酯为壳层材料、内核包裹偶氮二甲酸二异丙酯液体，该发泡微球可用于替代偶氮二甲酸二异丙酯液体发泡剂，并且具有颜色浅
一种包裹偶氮甲酸二异丙酯物理膨胀发泡及其制备方法

[发明专利]偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法-CN201410683219.6无效
发明人：李卓才;李苏杨 -专利权人：苏州乔纳森新材料科技有限公司
申请日： 2014-11-24 - 公布日： 2015-04-01 - 主分类号： C07C245/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法，包括下列步骤：(1)在惰性气体保护下，加入碱和溶剂，依次加入肼基甲酸异丙酯和碳酸二乙酯，在100～180℃下加热反应2～6h，将溶液用酸调节pH值至4.5～7.5，抽滤，得到氢化偶氮二甲酸二异丙酯；(2)在-20℃～25℃下，将氢化偶氮二甲酸二乙酯加入质量分数为40％～50％的硫酸溶液中，溶解后，加入催化剂，控制反应温度在-15℃～-5℃下滴加质量分数为10％～15％的双氧水至不再放热，滴毕继续反应5～10h，淬灭，萃取，水洗至中性，干燥，过滤，浓缩得到偶氮二甲酸二异丙酯。
偶氮甲酸二异丙酯合成方法

[发明专利]一种高温环保发泡剂偶氮二甲酸钡的制备工艺及其应用-CN202310216801.0在审
发明人：谢南生;刘鑫;罗李华;王圣 -专利权人：浙江杰上杰新材料股份有限公司
申请日： 2023-03-01 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C07C281/20 文献下载
摘要：本发明属于发泡剂技术领域，尤其涉及一种高温环保(分解产物无氨气，无甲酰胺)发泡剂偶氮二甲酸钡的制备工艺及其在工程塑料中应用。制备工艺，包括以下步骤：S1：以偶氮二甲酰胺和氢氧化钡为原料，水为溶剂，并通过无机强碱进行催化，使偶氮二甲酰胺水解后直接成盐；S2：在步骤S1反应结束后，将生成的偶氮二甲酸钡析出，并沉于水溶液中，随后通过过滤将其分离出；S3：将分离出的偶氮二甲酸钡进行干燥，后得到目标产品。偶氮二甲酸钡可以适用于尼龙复合物(PA6,PA66,PA610,PA612等)和聚酯复合物(PET,PBT等)的发泡，亦可以拓宽到其他高温加工的高性能塑料发泡材料中。
一种高温环保发泡剂偶氮甲酸制备工艺及其应用

[发明专利]一种耐紫外线高透明阻燃的芳杂环聚合物树脂及其制备方法和在纤维或薄膜的应用-CN201811148676.X在审
发明人：王庭辉;刘文熙;潘鑫 -专利权人：王庭辉;刘文熙;潘鑫
申请日： 2018-09-29 - 公布日： 2019-01-29 - 主分类号： C08L79/04 文献下载
摘要：本发明涉及树脂技术领域，具体涉及一种耐紫外线高透明阻燃的芳杂环聚合物树脂及其制备方法和在纤维或薄膜的应用，所述耐紫外线高透明阻燃的芳杂环聚合物树脂的制备方法为：当R为不存在时，以偶氮苯‑4,4’‑二甲酸和/或偶氮苯‑3,3’‑二甲酸、含氟对苯二甲酸和/或含氟邻苯二甲酸、含溴对苯二甲酸和/或含溴邻苯二甲酸、4,4'‑联苯二甲酸和/或3,3'‑联苯二甲酸、硫酸肼为反应原料，在发烟硫酸中进行缩聚反应，得到所述芳杂环聚合物树脂
芳杂环聚合物树脂耐紫外线高透明阻燃制备对苯二甲酸联苯二甲酸邻苯二甲酸二甲酸偶氮苯含氟含溴薄膜纤维耐紫外线性能极限氧指数导热性能发烟硫酸反应原料树脂技术缩聚反应综合性能阻燃性能硫酸肼应用透明度

[发明专利]一种偶氮苯-4,4’-二甲酰氯制备方法-CN201110069481.8无效
发明人：邱明艳;牛永生;卫爱民 -专利权人：安阳工学院
申请日： 2011-03-22 - 公布日： 2011-06-15 - 主分类号： C07C245/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种偶氮苯-4，4’-二甲酰氯制备方法，将偶氮苯-4，4’-二甲酸、氯化亚砜和溶剂二甲苯混合，偶氮苯-4，4’-二甲酸、二甲苯和氯化亚砜质量比为1∶12-23∶22-33，滴加吡啶做为缚酸剂，吸收反应中产生HCl，吡啶与偶氮苯-4，4’-二甲酸质量比＝0.15-0.2∶1，然后加热升温至回流，反应温度108-118℃，反应时间1.5-2.5小时。采用减压方法蒸出溶剂及过量的氯化亚砜，剩余固体用正庚烷重结晶两次，60℃真空干燥，得紫红色的针状晶体偶氮苯-4，4’-二甲酰氯。
一种偶氮二甲制备方法

[发明专利]一种偶氮苯-3,3’-二甲酰氯制备方法-CN201110069489.4无效
发明人：邱明艳;牛永生;卫爱民 -专利权人：安阳工学院
申请日： 2011-03-22 - 公布日： 2011-09-07 - 主分类号： C07C245/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种偶氮苯-3，3’-二甲酰氯制备方法，将偶氮苯-3，3’-二甲酸、氯化亚砜和溶剂二甲苯混合，偶氮苯-3，3’-二甲酸、二甲苯和氯化亚砜质量比为1∶12-23∶22-33，滴加吡啶，吡啶与偶氮苯-3，3’-二甲酸质量比＝0.15-0.2∶1，然后加热升温至回流，反应温度106-116℃，反应时间1.5-2.5小时；采用减压方法蒸出溶剂及过量氯化亚砜，剩余固体用正庚烷重结晶两次，60℃真空干燥，得橙黄色的针状晶体偶氮苯-3，3’-二甲酰氯。
一种偶氮二甲制备方法

[发明专利]一种高强度耐紫外线高透明阻燃的芳杂环聚合物树脂及其制备方法和在纤维或薄膜的应用-CN201811148702.9在审
发明人：潘鑫;刘文熙;王庭辉 -专利权人：潘鑫;刘文熙;王庭辉
申请日： 2018-09-29 - 公布日： 2019-01-29 - 主分类号： C08L79/04 文献下载
摘要：本发明涉及树脂技术领域，具体涉及一种高强度耐紫外线高透明阻燃的芳杂环聚合物树脂及其制备方法和在纤维或薄膜的应用，所述高强度耐紫外线高透明阻燃的芳杂环聚合物树脂的制备方法为：以对苯二甲酸和/或邻苯二甲酸、偶氮苯‑4,4’‑二甲酸和/或偶氮苯‑3,3’‑二甲酸、含氟对苯二甲酸和/或含氟邻苯二甲酸、含溴对苯二甲酸和/或含溴邻苯二甲酸、硫酸肼为反应原料，在发烟硫酸中进行缩聚反应，得到所述芳杂环聚合物树脂。
芳杂环聚合物树脂对苯二甲酸邻苯二甲酸耐紫外线高透明阻燃制备二甲酸偶氮苯含氟含溴薄膜纤维耐热性耐紫外线性能导电性极限氧指数电致发光发烟硫酸反应原料耐溶剂性树脂技术缩聚反应综合性能阻燃性能电绝缘硫酸肼耐氧化应用透明度

[发明专利]有机硅压敏胶粘剂-CN201410066081.5无效
发明人：金闯;包静炎 -专利权人：苏州斯迪克新材料科技股份有限公司
申请日： 2012-07-09 - 公布日： 2014-06-04 - 主分类号： C09J183/04 文献下载
摘要：所述有机硅胶粘剂由以下质量百分含量的物质经反应后制得：有机硅胶粘剂45~50%；羟基聚硅氧烷2~4%；辛酸亚锡2~5%；异丙基三（十二烷基苯磺酰）钛酸酯2-3%；炔醇0.5~5%；增粘树脂15~30%；偶氮化合物发泡剂 15~25%；所述偶氮化合物发泡剂为偶氮二甲酰胺、偶氮二异丁腈、偶氮二甲酸二异丙酯、偶氮二甲酸二乙酯、二偶氮氨基苯或偶氮二甲酸钡中任意一种；所述羟基聚硅氧烷为α,ω-二羟基聚硅氧烷；所述增粘树脂为MQ
有机硅胶粘剂

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