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[发明专利]一种联产苯基二氯化膦和二苯基氯化膦的方法-CN202110567111.0在审
发明人：陈新滋;杨登贵;谢家伟;辛伟 -专利权人：广州理文科技有限公司
申请日： 2021-05-24 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C07F9/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种联产苯基二氯化膦和二苯基氯化膦的方法，采用单质磷和氯苯为原料，在三苯基膦作用下在惰性气体保护下在密闭反应器内320‑400℃一步反应得到苯基二氯化膦和二苯基氯化膦，原料利用率高，成本低，能耗低，不需要解络步骤且无固体废弃物产生，绿色环保，抑制了现有技术高温下苯基二氯化膦会歧化反应导致产物收率低且压力增加从而产生安全风险的问题。
一种联产苯基氯化方法

[发明专利]一种二苯基氯化膦的新合成方法-CN201910033482.3在审
发明人：李坤武 -专利权人：绍兴上虞易瑞化工有限公司
申请日： 2019-01-14 - 公布日： 2019-04-05 - 主分类号： C07F9/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种二苯基氯化膦的新合成方法，属于合成技术领域。向混合罐中加入氯苯和磷使其充分混合得混合液备用；然后将气化氯苯导入管式反应器中，用计量泵将混合液打入管式反应器中，使氯苯与磷在管式反应器中于580～610℃下常压接触反应；反应后的物料经冷凝后粗馏以使氯苯和苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物分离；分离出的氯苯回收再次利用，分离出的苯基二氯化膦、二苯基氯化膦的混合物经减压精馏后得产品二苯基氯化膦和产品苯基二氯化膦。
氯苯二苯基氯化膦苯基二氯化膦气化管式反应器混合液新合成备用溶剂及催化剂混合物分离原料利用率充分混合合成技术减压精馏接触反应再次利用反应器导入管混合物计量泵连续化冷凝常压粗馏收率回收

[发明专利]一种还原制备三苯基膦的方法-CN201810201659.1有效
发明人：段好东;张召举;李焕成;王祥;王忠卫 -专利权人：江苏富比亚化学品有限公司
申请日： 2018-03-12 - 公布日： 2020-04-17 - 主分类号： C07F9/50 文献下载
摘要：本发明提供了一种还原制备三苯基膦的方法。本发明以苯基二氯化磷或二苯基氯化膦作为还原剂，原料廉价易得；在催化剂的作用下与三苯基氧化膦进行还原反应，由于三苯基氧化膦和还原剂的氧化产物(苯基膦酰二氯或二苯基次膦酰氯)中膦氧双键稳定性不同，其中苯基膦酰二氯和二苯基次膦酰氯双键的稳定性好，三苯基氧化膦双键在催化剂作用下发生断裂，而形成的苯基膦酰二氯和二苯基次膦酰氯双键不易被催化剂破坏，因而能够在温和条件下得到的三苯基膦；且还原剂的氧化产物(苯基膦酰二氯或二苯基次膦酰氯)是重要的有机合成中间体
一种还原制备苯基方法

[发明专利]一种苯基二氯化膦和二苯基氯化膦的联合生产方法-CN201911125373.0有效
发明人：储晓建;葛晓虎;周华平;汤和平;夏圣勤 -专利权人：怀化泰通新材料科技有限公司
申请日： 2019-11-18 - 公布日： 2022-07-29 - 主分类号： C07F9/52 文献下载
摘要：本发明公开了一种苯基二氯化膦和二苯基氯化磷的联合生产方法，本发明对苯基二氯化膦和二苯基氯化磷进行联合生产，并且充分回收了其中反映产生的副产物，提高了经济效益，降低了对环境的污染。
一种苯基氯化联合生产方法

[发明专利]氚标记倍他米松的制备方法及氚代催化剂-CN201410054966.3有效
发明人：李超;余伟;方明山 -专利权人：赵云现
申请日： 2014-02-18 - 公布日： 2014-05-14 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明提供一种氚标记倍他米松的制备方法，其特征在于，将倍他米松与氚气进行反应，反应过程通过三（三苯基膦）-氯化铑和磷酸二氢钾作为催化剂进行共同催化。该方法使用了催化剂三（三苯基膦）-氯化铑，使合成的效率提高，收率提高。本发明还提供了一种氚代催化剂，其主要由三（三苯基膦）-氯化铑和磷酸二氢钾组成。本发明使用高效均相催化剂三（三苯基膦）-氯化铑和磷酸二氢钾，可定向加氢，提供了氚代的选择性，大大降低催化剂三（三苯基膦）-氯化铑的用量。
标记制备方法催化剂

[发明专利]一种顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)的制备方法-CN201010560321.9无效
发明人：王红梅;张静;马正明;冯燕;郭守杰;易镇芳;刘国旗;辛冰;王艳艳;王飞;吴来红 -专利权人：金川集团有限公司
申请日： 2010-11-26 - 公布日： 2011-04-27 - 主分类号： C07F19/00 文献下载
摘要：一种顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)的制备方法，涉及一种不含有反式异构体的顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)的制备方法。其特征在于其制备过程是将三苯基膦加入到无水乙醇中，在氮气气氛下进行溶解，然后加入氯亚铂酸钾水溶液，反应生成沉淀，冷却后经过滤、洗涤、干燥，得顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)。采用本发明的方法，制备的产品收率为92%～98%，得到的顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)经元素分析和红外光谱检测，元素分析（分子式C36H30Cl2P2Pt）理论值C：54.69%，H：3.82，实测值
一种苯基氯化 ii 制备方法

[发明专利]一种五氟苯基膦酸二（五氟苯基）酯阻燃剂及其制备方法-CN202210238499.4在审
发明人：韩兆让 -专利权人：长春市兆兴新材料技术有限责任公司
申请日： 2022-03-10 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明涉及一种五氟苯基膦酸二(五氟苯基)酯阻燃剂及其制备方法，所述的方法包括如下步骤：五氟溴苯在四氢呋喃中与镁粉进行格氏反应，生成五氟苯基溴化镁，将所述的五氟苯基溴化镁中加入三氯化磷进行反应，生成五氟苯基二氯化膦；所述的五氟苯基二氯化磷在苯基膦酸溶剂下进行高温氧化反应，得到五氟苯基膦酰二氯；所述的五氟苯基膦酰二氯和五氟苯基酚在催化剂和溶剂中进行酯化反应，经碱洗、水洗、分离、除色、蒸馏，得到五氟苯基膦酸二(五氟苯基
一种苯基膦酸二阻燃及其制备方法

[发明专利]一种双（二苯基膦）烷烃二氯化钯配合物的制备方法-CN201310229710.7有效
发明人：王昭文;王盼;潘丽娟;朱柏烨;曾永康;张之翔 -专利权人：西安凯立化工有限公司
申请日： 2013-06-08 - 公布日： 2013-08-28 - 主分类号： C07F19/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种双（二苯基膦）烷烃二氯化钯配合物的制备方法，该方法为：一、制备氯钯酸溶液；二、将双（二苯基膦）烷烃加入N,N-二甲基甲酰胺中制成双（二苯基膦）烷烃的N,N-二甲基甲酰胺溶液；三、在搅拌条件下向双（二苯基膦）烷烃的N,N-二甲基甲酰胺溶液中滴加氯钯酸溶液，滴加完成后搅拌反应，冷却后过滤，得到滤饼；四、洗涤滤饼，然后对洗涤后的滤饼进行真空干燥，得到双（二苯基膦）烷烃二氯化钯配合物。本发明直接采用海绵钯为钯源，以氯钯酸与配体双（二苯基膦）烷烃在溶剂DMF中一步合成目标产物，省去了中间体氯化钯、乙腈氯化钯的制备过程，具有合成工艺简单，周期短，成本低等特点。
一种苯基烷烃氯化配合制备方法

[发明专利]用于连续化联产二苯基氯化膦和苯基二氯化膦的反应系统及生产方法-CN202310063374.7在审
发明人：高怀勇;王豪 -专利权人：常州隆帆贸易有限公司
申请日： 2023-01-16 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： B01J19/24 文献下载
摘要：本发明提供一种用于连续化联产二苯基氯化膦和苯基二氯化膦的反应系统及生产方法，该反应系统包括：进料单元、预热混合器、管式反应器、温控子系统、控压子系统、中转单元和精馏单元。该生产方法包括提供氯苯、单质磷和三氯化磷为进料原料；将氯苯、单质磷和三氯化磷在预热混合器中混合，形成混合物料；将混合物料送入管式反应器中进行流体推进式反应，得到反应产物；将反应产物进行蒸馏分离，得到目标产物二苯基氯化膦和/或苯基二氯化膦。本发明的反应系统和生产方法能实现苯基膦的连续化生产，反应稳定且不易发生波动，在生产中可以灵活控制和调整产物的比例，无副反应发生，产物收率高，原料利用率较高，生产能耗和成本也显著降低。
用于连续联产苯基氯化反应系统生产方法

[发明专利]氯甲基三苯基氯化膦的制备方法-CN200910071356.3无效
发明人：叶险峰;曹龙海;李冰;梁泰硕;张惠;杨姝;鲍春阳 -专利权人：黑龙江省科学院石油化学研究院
申请日： 2009-01-24 - 公布日： 2009-07-08 - 主分类号： C07F9/52 文献下载
摘要：氯甲基三苯基氯化膦的制备方法，它涉及一种医药有机中间体的制备方法。本发明解决了现有生产氯甲基三苯基氯化膦的方法中所用原材料价格高、不易得、且易产生有毒物质的问题。本发明方法如下：将三苯基膦溶于有机溶剂中，添加多聚甲醛或甲醛溶液后，通入氯化氢气体再抽滤，再将抽滤后得到的羟甲基三苯基氯化膦溶解于二氯甲烷中，再加入二氯亚砜后加热回流、减压蒸馏得到粗品，将粗品溶解于异丙醇，然后冷却至室温后过滤，再干燥6小时，即得氯甲基三苯基氯化膦。本发明所得氯甲基三苯基氯化膦纯度达98％，摩尔收率达到65.5％，本发明所用原材料简单易得、价格低廉，在制备的过程中不会产生光气这种有毒的物质，适合大规模生产。
甲基苯基氯化制备方法

[发明专利]一种二苯基氯化膦的制备方法-CN201910939832.2在审
发明人：何子健 -专利权人：江苏多森化工有限公司
申请日： 2019-09-30 - 公布日： 2019-12-27 - 主分类号： C07F9/52 文献下载
摘要：本发明的一种二苯基氯化膦的制备方法，属于化学合成技术领域，该方法首先将苯和三氯化铝投入反应釜中，搅拌下向釜中加入三氯化磷，缓慢升温至120℃，反应12 h。脱溶完毕后精馏分离出一苯基二氯化膦和二苯基氯化膦，精馏完成，适当降温后将残留液体缓慢加入20%的盐酸溶液中，搅拌2 h，离心得解络剂湿品和氯化铝溶液，湿品解络剂干燥后可以循环使用，氯化铝溶液用来制备絮凝剂本发明使用新的解络剂，解决生产二苯基氯化膦的固废问题，降低了生产成本，使产品具有市场竞争力。
解络剂二苯基氯化膦氯化铝溶液湿品苯基二氯化膦化学合成技术市场竞争力制备絮凝剂残留液体缓慢升温精馏分离三氯化磷三氯化铝盐酸溶液反应釜精馏脱溶制备加热生产成本生产

[发明专利]一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法-CN201610133845.7有效
发明人：高传柱;张竹欣 -专利权人：昆明理工大学
申请日： 2016-03-10 - 公布日： 2019-07-05 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙酰丙酮三苯基膦羰基铑的合成方法，该方法使用三水合三氯化铑与三苯基膦溶液回流反应制得三苯基膦氯化铑；在氮气保护下，将制备的三苯基膦氯化铑与N,N‑二甲基甲酰胺混合，再加入乙酰丙酮，回流加热反应，冷却至室温后，浓缩溶液，加入冰水，放置，析出晶体，过滤，滤饼水洗，真空干燥得乙酰丙酮三苯基膦羰基铑；本发明采用了新的合成方法，将中间产物换为了在空气中可以稳定保存的三苯基膦氯化铑，不仅提高了产物的的分步收率和单程收率
一种乙酰丙酮苯基羰基合成方法

[发明专利]一种二氯二叔丁基-4-二甲基氨基苯基膦钯的制备方法-CN201810779111.5在审
发明人：张文;赵磊;侯云集;蔡万煜 -专利权人：陕西瑞科新材料股份有限公司
申请日： 2018-07-16 - 公布日： 2018-10-16 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开的二氯二叔丁基‑4‑二甲基氨基苯基膦钯的制备方法，包括以下步骤：步骤1，使用原料N，N‑二甲基对卤苯胺与镁屑制备格氏试剂；步骤2，取格氏试剂并降温，随后加入催化剂后反应，再滴加二叔丁基氯化磷，升温后反应即得到二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦；步骤3，对二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦纯化处理；步骤4，取双(乙腈)二氯化钯与纯化后的二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦进行络合反应，即得到目标产物。本发明的制备方法通过对二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦进行纯化处理，用高纯度的二叔丁基‑4‑二甲氨基苯基膦与双(乙腈)二氯化钯反应，大大降低了贵金属钯的收率损失，使制备成本大幅降低，有很好的实用价值。
二叔丁基二甲氨基苯基制备二甲基氨基苯基纯化处理二氯化钯乙腈膦钯制备格氏试剂格氏试剂贵金属钯络合反应目标产物二甲基高纯度氯化磷苯胺滴加镁屑收率催化剂

[发明专利]苯基亚膦酸二烷酯的制备方法-CN200910030985.1无效
发明人：陈炳和;赵辉爽;丁敬敏 -专利权人：常州工程职业技术学院
申请日： 2009-04-21 - 公布日： 2009-09-23 - 主分类号： C07F9/48 文献下载
摘要：本发明涉及酰基膦氧型光引发剂的一种关键中间体苯基亚膦酸二烷酯的制备方法。该方法以苯、三氯化磷、醇为主要原料，经两步反应合成了苯基亚膦酸二烷酯，其改进之处在于：在第二步反应中，苯基二氯化膦在无催化剂的条件下与醇低温反应生成目的物，反应温度先控制在-10℃～10℃之间，滴加苯基二氯化膦
苯基亚膦酸二烷酯制备方法

[发明专利]一种双（二苯基膦）-二氯化钯手性催化剂的制备方法-CN201911292166.4在审
发明人：张高鹏;姚琪;黄琼淋;校大伟 -专利权人：西安凯立新材料股份有限公司
申请日： 2019-12-16 - 公布日： 2020-04-21 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种双（二苯基膦）‑二氯化钯手性催化剂的制备方法，以二氯化钯为原料，溶于浓盐酸得到氯钯酸溶液，与手性双（二苯基膦）的有机溶液经过一步反应得到双（二苯基膦）‑二氯化钯手性催化剂
一种苯基氯化手性催化剂制备方法

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