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[发明专利]一种制备氨基吡嗪的绿色新方法及用于医药中间体合成-CN202211052566.X在审
发明人：张卢博;程正载;蔡拴普;王林枫;王欢;潘丕升;杨迎澳;李佳其;覃基松;马里奥·高迪尔 -专利权人：武汉科技大学
申请日： 2022-08-31 - 公布日： 2023-01-03 - 主分类号： C07D241/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备氨基吡嗪的绿色新方法及用于医药中间体合成。在210~230℃熔融的氨基钠与2‑氯吡嗪反应，经提纯，得到含量高于99.5%的氨基吡嗪，收率达到93.39%，新的合成方法无需任何溶剂，绿色高效。合成的氨基吡嗪通过1,3‑二溴‑5,5‑二甲基海因溴代得到2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪，该溴代试剂活性溴含量高、贮存稳定性好。2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪合成新型2‑氨基‑5‑溴‑3‑取代吡嗪类医药中间体，可进一步合成激酶抑制剂类抗肿瘤药物，本发明涉及的新型2‑氨基‑5‑溴‑3‑取代吡嗪医药中间体，用4‑氨基苯甲酸成功与2‑氨基3,5‑二溴吡嗪的3‑位溴原子完成亲核取代反应，主要用于合成Aurora激酶抑制剂，在2‑氨基3,5‑二溴吡嗪的3‑位引入氮原子对于合成的Aurora激酶抑制剂有更好的效果，具有良好的应用前景。
一种制备氨基绿色新方法用于医药中间体合成

[发明专利]一种2-氨基吡嗪衍生物的制备方法-CN201610101017.5在审
发明人：刘明星;姜卫东;王晚霞 -专利权人：湖北工业大学
申请日： 2016-02-24 - 公布日： 2016-06-01 - 主分类号： C07D241/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种2-氨基吡嗪衍生物的制备方法，属于有机合成技术领域。用2-氰基吡嗪为原料，加入次氯酸钠溶液和碱，反应得到2-氨基吡嗪，再进行溴化反应得到2-氨基-3,5-二溴吡嗪，然后以2-氨基-3,5-二溴吡嗪为原料分别与吗啉、哌嗪和吡咯进行取代反应，分别得到2-氨基-5-溴-3-吗啉基吡嗪、2-氨基-5-溴-3-哌嗪基吡嗪和2-氨基-5-溴-3-吡咯烷基吡嗪。本发明利用2-氰基吡嗪为原料，来制备不同的2-氨基吡嗪衍生物，原料便宜易得，操作简单，目标产物收率高。
一种氨基衍生物制备方法

[发明专利]一种2-氨基吡嗪衍生物的制备方法-CN201810611351.4在审
发明人：孙彦 -专利权人：枣庄九星生物科技有限公司
申请日： 2018-06-14 - 公布日： 2018-09-25 - 主分类号： C07D241/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氨基吡嗪衍生物的制备方法，包括以下步骤：C1:向2‑氰基吡嗪中依次加入次氯酸钠溶液和碱，然后进行搅拌，得到2‑氨基吡嗪；C2：将步骤C1得到的2‑氨基吡嗪加入溴化剂进行溴化反应，得到2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪；C3：将步骤C2得到的2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪与吗啉进行取代反应得到2‑氨基‑5‑溴‑3‑吗啉基吡嗪溶液；C4：将2‑氨基‑5‑溴‑3‑吗啉基吡嗪溶进行蒸馏脱出有机溶剂，然后进行水洗静止分离,得到2‑氨基‑5‑溴‑3‑吗啉基吡嗪粗品。以2‑氰基吡嗪作为原料，容易制备或者采购，经过酸碱反应、溴化反应、取代反应、蒸馏过滤等四步操作制备，制备方法简便操作，最后制备得到的2‑氨基吡嗪衍生物收率高，适用于工业化生产。
氨基制备氨基吡嗪衍生物吗啉基吡嗪氨基吡嗪氰基吡嗪取代反应溴化反应蒸馏溴吡嗪次氯酸钠溶液简便操作酸碱反应有机溶剂溴化剂脱出粗品吗啉收率过滤静止采购

[发明专利]一种合成2-氨基-3,5-二溴吡嗪的新方法及产品和应用-CN201911100488.4在审
发明人：陈建平 -专利权人：上海鑫响实业有限公司
申请日： 2019-11-12 - 公布日： 2020-03-13 - 主分类号： C07D241/20 文献下载
摘要：本发明公开一种合成2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪的新方法及产品和应用，包括以下步骤，步骤一，以2‑氰基吡嗪、次氯酸钠为原料，在无机碱水溶液条件下进行反应，然后减压蒸馏情况下得2‑氨基吡嗪；步骤二，以N,N‑二甲基乙酰胺为溶剂，加入1,3‑二溴‑5,5‑二甲基海因，并滴加2‑氨基吡嗪的N,N‑二甲基乙酰胺溶液，反应15‑20小时，得到2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪粗品；使用庚烷和乙醇进行2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪粗品的后续处理，得到本发明所述的2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪。本发明提供了一种合成2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪的新方法，提高了产品的收率，解决了产品的纯化问题，同时降低了产品合成的成本。
一种合成氨基二溴吡嗪新方法产品应用

[发明专利]基于CeO-ZrO-NiO和吡嗪修饰的石墨电极-CN201711459365.0在审
发明人：不公告发明人 -专利权人：光合强化（北京）生物科技有限公司
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2018-06-15 - 主分类号： C02F1/461 文献下载
摘要：本发明公开了一种基于CeO‑ZrO‑NiO和吡嗪修饰的石墨电极。清洗后的石墨棒经Ce(NO3)2、2,5‑二氯吡嗪、正丁醇、异丙醇、甲醇和3,5‑二溴‑2‑氯吡嗪制备的混合液处理后得到物质C。物质C经Zr(NO3)2、2‑甲氨基吡嗪、正丁醇、异丙醇、甲醇和2‑氨基‑3‑氯吡嗪制备的混合液处理后得到物质D。物质D经Ni(NO3)2、2‑羟基‑5‑溴吡嗪、正丁醇、异丙醇、甲醇和3,5‑二溴‑2‑羟基吡嗪制备的混合液处理后得到的物质即为基于CeO‑ZrO‑NiO和吡嗪修饰的石墨电极。本发明的有益效果是，制得的基于CeO‑ZrO‑NiO和吡嗪修饰的石墨电极具有活性高、适应性强、寿命长等特点。 1
吡嗪石墨电极修饰混合液氯吡嗪异丙醇正丁醇甲醇制备氨基羟基吡嗪活性高甲氨基石墨棒溴吡嗪羟基清洗

[发明专利]6‑溴咪唑并[1,2‑a]吡嗪‑3‑羧酸乙酯的制法-CN201611016019.0在审
发明人：耿宣平;来超;来子腾;来新胜 -专利权人：山东友帮生化科技有限公司
申请日： 2016-11-18 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种6‑溴咪唑并[1,2‑a]吡嗪‑3‑羧酸乙酯的制法。以2‑氨基‑5‑溴吡嗪、DMF‑DMA、溴乙酸乙酯为原料，2‑氨基‑5‑溴吡嗪，DMF‑DMA二者物质的量之比为10.95‑2.2，2‑氨基‑5‑溴吡嗪与溴乙酸乙酯物质的量之比为11.2‑3.0，在适当的溶剂中，于碱的作用下，于50‑130℃连续反应4‑13个小时生成6‑溴咪唑并[1,2‑a]吡嗪‑3‑羧酸乙酯粗产品，经提纯后得到6‑溴咪唑并[1,2‑a]吡嗪‑3‑羧酸乙酯纯品。
咪唑吡嗪羧酸制法

[发明专利]一种7-溴噻吩并[2,3-B]吡嗪的合成方法-CN202010476303.6在审
发明人：郦荣浩;杨龙沛 -专利权人：凯美克（上海）医药科技有限公司
申请日： 2020-05-29 - 公布日： 2020-09-01 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明提供的7‑溴噻吩并[2,3‑B]吡嗪的合成方法，涉及有机合成领域，采用2,3‑二氯吡嗪与2‑甲基‑3‑丁炔‑2‑醇、碘化亚铜、三乙胺在四三苯基膦钯催化作用下反应生成2‑甲基‑4‑(3‑氯吡嗪)‑3‑丁炔‑2‑醇，2‑甲基‑4‑(3‑氯吡嗪)‑3‑丁炔‑2‑醇与碱反应得到2‑氯‑3‑乙炔基吡嗪，2‑氯‑3‑乙炔基吡嗪与九水硫化钠反应生成噻吩并[2,3‑B]吡嗪，噻吩并[2,3‑B]吡嗪进一步与N‑溴代丁二酰亚胺反应生成7‑溴噻吩并[2,3‑B]吡嗪。
一种噻吩合成方法

[发明专利]抗结核病药物吡嗪酰胺关键中间体2－氰基吡嗪的合成方法-CN200610154722.8无效
发明人：徐方羲;林旭锋 -专利权人：浙江大学
申请日： 2006-11-21 - 公布日： 2007-05-16 - 主分类号： C07D241/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种抗结核病药物吡嗪酰胺关键中间体2－氰基吡嗪的合成方法。它是以烷基苯为反应溶剂，以碘化亚铜、碘化钾和N，N’－二甲基乙二胺为组合催化剂，2－溴吡嗪和氰化钠在氮气保护下在100～150℃反应20～48小时，随后过滤，滤液减压分馏得到2－氰基吡嗪，2－溴吡嗪和氰化钠的摩尔当量比例为1∶1.0～2.0，碘化亚铜的用量为2－溴吡嗪的5～30％摩尔当量，碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5～3摩尔当量，N，N’－二甲基乙二胺的用量为2－溴吡嗪的1～1.5摩尔当量。
结核病药物吡嗪酰胺关键中间体氰基吡嗪合成方法

[发明专利]一种2‑氨基‑3‑氯‑5‑溴吡嗪的合成方法-CN201611037581.1在审
发明人：耿宣平;程伟;谈平忠;韩猛;来新胜;来超;来子腾 -专利权人：山东友帮生化科技有限公司
申请日： 2016-11-23 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C07D241/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑氨基‑3‑氯‑5‑溴吡嗪的合成方法。以2‑氨基‑5‑溴吡嗪和N‑氯代丁二酰亚胺为原料，在适当溶剂作用下，反应生成2‑氨基‑3‑氯‑5‑溴吡嗪，然后经重结晶得到纯品2‑氨基‑3‑氯‑5‑溴吡嗪。
一种氨基溴吡嗪合成方法

[发明专利]6‑溴咪唑并[1,2‑a]吡嗪‑3‑羧酸的合成方法-CN201611016052.3在审
发明人：耿宣平;来超;来子腾;来新胜 -专利权人：山东友帮生化科技有限公司
申请日： 2016-11-18 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明属于有机合成领域，特别涉及一种6‑溴咪唑并[1,2‑a]吡嗪‑3‑羧酸的合成方法。该6‑溴咪唑并[1,2‑a]吡嗪‑3‑羧酸的合成方法包括以下步骤以6‑溴咪唑并[1,2‑a]吡嗪‑3‑羧酸乙酯和氢氧化钠为原料，在醇和水的作用下，于20‑65℃反应4‑10小时生成6‑溴咪唑并[1,2‑a]吡嗪‑3‑羧酸粗品，然后经提纯得到6‑溴咪唑并[1,2‑a]吡嗪‑3‑羧酸纯品。采用本发明合成6‑溴咪唑并[1,2‑a]吡嗪‑3‑羧酸的有益成果是反应原料价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单，且产品质量稳定，纯度高，反应不会对环境造成任何污染。
咪唑吡嗪羧酸合成方法

[发明专利]一种6,8‑二溴咪唑并[1,2a]吡嗪的合成方法-CN201611016858.2在审
发明人：耿宣平;来超;来子腾;来新胜 -专利权人：山东友帮生化科技有限公司
申请日： 2016-11-18 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种6,8‑二溴咪唑并[1,2a]吡嗪的合成方法，包括以下步骤以2‑氨基‑3,5‑二溴吡嗪和氯乙醛为原料，在适当溶剂中，于25‑150℃反应4‑12小时，经提纯后得纯品6,8‑二溴咪唑并[1,2a]吡嗪。
一种咪唑合成方法

[发明专利]吡嗪酰胺类药物中间体2－氰基吡嗪的生产工艺-CN200610154723.2无效
发明人：林旭锋;徐方羲 -专利权人：浙江大学
申请日： 2006-11-21 - 公布日： 2007-05-16 - 主分类号： C07D241/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡嗪酰胺类药物中间体2－氰基吡嗪的生产工艺。它是以N，N－二甲基乙酰胺为反应溶剂，以钯配合物为催化剂，以碱金属碳酸盐作碱，2－溴吡嗪和碱金属亚铁氰化物在氮气保护下在100～150℃反应1～6小时，随后过滤，滤液减压分馏得到2－氰基吡嗪，2－溴吡嗪和碱金属亚铁氰化物的摩尔当量比例为1∶0.15～0.3；催化剂钯配合物的用量为2－溴吡嗪的0.1～5％摩尔当量；碱金属碳酸盐用量为2－溴吡嗪的0.5～2摩尔当量。
吡嗪酰胺类药物中间体氰基吡嗪生产工艺

[发明专利]一种N-Boc-5-氨基吡嗪-2-甲醛的化学合成方法-CN201210403511.9无效
发明人：朱国华;丁欣宇;喻红梅;单佳慧;高崇;高鹏飞;项蕊;张素梅 -专利权人：南通大学
申请日： 2012-10-22 - 公布日： 2013-01-09 - 主分类号： C07D241/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种N-Boc-5-氨基吡嗪-2-甲醛的化学合成方法，本发明的合成方法是以取代的3-甲基吡嗪-2-甲酸为原料，在叔丁醇中与叠氮磷酸二苯酯反应制得N-Boc-5-甲基吡嗪-2-胺；与N-溴（氯）代琥珀酰亚胺反应，制得N-Boc-5-溴（氯）甲基吡嗪-2-胺；最后经氧化反应合成了N-Boc-5-氨基吡嗪-2-甲醛。
一种 boc 氨基甲醛化学合成方法

[发明专利]一种吡嗪取代恶二唑化合物的制备方法-CN201510196929.0在审
发明人：不公告发明人 -专利权人：湖南华腾制药有限公司
申请日： 2015-04-23 - 公布日： 2015-09-02 - 主分类号： C07D413/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种吡嗪取代恶二唑化合物3-(5-溴吡嗪-2-基)-1,2,4-恶二唑-5-胺的制备方法，以2-氰基-5-溴吡嗪为起始原料，经过加成、关环、脱Boc保护反应得到目标产物4，本发明产物作为模板小分子来合成多种多样的化合物库
一种取代恶二唑化合物制备方法

[发明专利]3,6-二氯吡嗪-2-甲腈的制备方法-CN202010481660.1有效
发明人：陈剑;卞永江;李耀强 -专利权人：南京桦冠生物技术有限公司
申请日： 2020-05-28 - 公布日： 2023-10-13 - 主分类号： C07D241/24 文献下载
摘要：本发明提供了一种式(I)所示的吡嗪化合物的制备方法。本发明以3‑羟基‑6‑溴吡嗪‑2‑酰胺作为起始物料，在三氯氧磷和DIEA条件下，通过加入无机氯化物极大减少了溴代杂质，从而得到了高纯度的3，6‑二氯吡嗪‑2‑甲腈。本发明得到的3，6‑二氯吡嗪‑2‑甲腈纯度较高，同时生产成本较低，适合工业化放大，对于后续生产法匹拉韦API有较大帮助。#imgabs0#
二氯吡嗪制备方法

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