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[发明专利]一种啶氧菌酯中间体邻氯甲基苯乙酸甲酯的制备工艺-CN202310464970.6在审
发明人：范李科;李静;王路;夏重阳;祝兆军;田甜;盖楠楠;彭艳丽 -专利权人：河北诚信集团有限公司
申请日： 2023-04-26 - 公布日： 2023-08-18 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明涉及化工生产技术领域，具体公开一种啶氧菌酯中间体邻氯甲基苯乙酸甲酯的制备工艺。本发明提供的啶氧菌酯中间体邻氯甲基苯乙酸甲酯的制备工艺，以邻甲基苯乙酸为原料，以芳基膦作为催化剂，抑制二氯代甲基苯乙酸杂质的生成，提高了邻氯甲基苯乙酸的纯度，且后续在芳基膦催化剂的作用下，邻氯甲基苯乙酸与氯化亚砜以及前步加入的甲醇直接反应生成邻氯甲基苯乙酸甲酯，实现了一锅法直接制备邻氯甲基苯乙酸甲酯的目的，制备得到的邻氯甲基苯乙酸甲酯的含量＞99.5％，有利于有效提高啶氧菌酯产品的纯度，并简化啶氧菌酯粗品的后处理过程，提高啶氧菌酯的生产效率。
一种啶氧菌酯中间体甲基苯乙酸制备工艺

[发明专利]一种连续合成4-氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法-CN202010893553.X有效
发明人：王海根 -专利权人：江苏恒安化工有限公司
申请日： 2020-08-31 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07C67/46 文献下载
摘要：本发明公开了一种连续合成4‑氯乙酰乙酸甲酯的后处理方法，包括如下步骤：步骤一：采用双乙烯酮、氯气、二氯甲烷和甲醇为原料，经过氯化反应和酯化反应制得含有4‑氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液；步骤二：将含有4‑氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液加入水洗装置中，将水溶液和有机溶液分离；步骤三：有机溶液经过精馏，得到4‑氯乙酰乙酸甲酯成品，本发明方法简明，便于实现，本发明提出的水洗装置，能够实现对含有4‑氯乙酰乙酸甲酯的二氯甲烷溶液进行连续化快速水洗处理
一种连续合成乙酰乙酸处理方法

[发明专利]一种解毒喹的合成方法-CN202110455227.5在审
发明人：赵飞四;任永辉;覃能东;蒋云翔 -专利权人：甘肃联凯生物科技有限公司
申请日： 2021-04-26 - 公布日： 2021-07-20 - 主分类号： C07D215/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种解毒喹的合成方法，包括以下步骤：（1）以5‑氯‑8羟基喹啉、氯乙酸甲酯为原料，以DMF为溶剂，以碳酸钾为缚酸剂，制备5‑氯‑8氧基喹啉乙酸甲酯；（2）将步骤（1）制得的5‑氯‑8氧基喹啉乙酸甲酯先碱解再酸析制备5‑氯‑8氧基喹啉乙酸；（3）将步骤（2）制得的5‑氯‑8氧基喹啉乙酸与2‑庚醇发生酯化反应制备解毒喹。在现有工业上常用的工艺的基础上，将制得的5‑氯‑8‑喹啉氧基乙酸甲酯水解为5‑氯‑8氧基喹啉乙酸，5‑氯‑8氧基喹啉乙酸再与2‑庚醇发生酯化反应，制备解毒喹。提高了产品收率，工艺简单易于工业化生产。
一种解毒合成方法

[发明专利]一种包含氯吡嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸和2甲4氯的除草组合物-CN202011152497.0在审
发明人：陈琦 -专利权人：安徽润农腾辉生物科技有限公司
申请日： 2020-10-26 - 公布日： 2021-01-22 - 主分类号： A01N47/36 文献下载
摘要：本发明提供一种包含氯吡嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸和2甲4氯的除草组合物，活性成分包含氯吡嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸和2甲4氯，并且氯吡嘧磺隆、氯氟吡氧乙酸和2甲4氯的质量配比为1‑20:1‑30:1‑75。氯氟吡氧乙酸可为氯氟吡氧乙酸异辛酯；2甲4氯可为其钠盐、钾盐、二甲胺盐或异辛酯。本发明的除草组合可用于水稻田一年生杂草的防除，具有显著的增效作用。
一种包含氯吡嘧磺隆氯氟吡氧乙酸除草组合

[发明专利]一种5-氟胞嘧啶的制备方法-CN201711350181.0有效
发明人：高军龙;高飞飞;李明;陈小平;魏琛辉 -专利权人：浙江先锋科技股份有限公司
申请日： 2017-12-15 - 公布日： 2019-12-10 - 主分类号： C07D239/47 文献下载
摘要：本发明包括以下步骤，利用甲酸乙酯和氯甲酸甲酯合成2‑氯‑3‑氧代丙酸甲酯，再利用氧甲基异脲合环得嘧啶环，再用氟化钾取代嘧啶环上的氯，三氯氧磷取代嘧啶环上的羟基，再加入氨水使氯被氨基取代，酸性条件下水解得产物本发明以氯乙酸甲酯取代氟乙酸甲酯作为5‑氟胞嘧啶的合成原料，从而避免了使用氟乙酸甲酯这种剧毒化学品，同时由于氯乙酸甲酯的价格远远低于氟乙酸甲酯的价格，故可节约生产成本，并且利用本发明所提供的合成路线，无需复杂的后处理步骤
一种胞嘧啶制备方法

[发明专利]α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯的合成方法-CN200810306466.9有效
发明人：唐小海;霍晓方;邱宇 -专利权人：重庆莱美药业股份有限公司
申请日： 2008-12-23 - 公布日： 2009-05-20 - 主分类号： C07C69/65 文献下载
摘要：本发明涉及α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯的合成方法，属于化学合成领域。本发明所要解决的技术问题是提供一种高纯度α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯纯度高的合成方法。本发明的技术方案：它是以吡啶为溶剂，25～80℃条件下，邻氯扁桃酸甲酯与二氯亚砜反应0.5～5h，过滤，滤液用水萃取除杂，加无水硫酸钠除水，过滤除去固体硫酸钠，滤液减压蒸掉溶剂，即得α-氯(2-氯)苯乙酸甲酯
苯乙酸合成方法

[实用新型]一种混色染料中间体的生产装置-CN202020083677.7有效
发明人：辛森森;刘祥庆;赵德禄;潘玮;张永明;吕慧英;宋晓晨 -专利权人：烟台安诺其精细化工有限公司;上海安诺其集团股份有限公司;上海安诺其数码科技有限公司;东营安诺其纺织材料有限公司;上海尚乎数码科技有限公司;烟台尚乎数码科技有限公司;山东安诺其精细化工有限公司
申请日： 2020-01-15 - 公布日： 2020-11-10 - 主分类号： B01J8/00 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种混色染料中间体的生产装置，包括：一反应釜，所述反应釜通过第一视镜和第一管路并联有水计量槽、氯乙酸甲酯计量槽和氯丙酸甲酯计量槽；所述反应釜路连接有一蒸馏釜和一污水储罐；所述反应釜连接有一蒸馏冷凝器，所述蒸馏冷凝器上并联有一氯乙酸甲酯接收分离罐和一氯丙酸甲酯接收分离罐；所述氯乙酸甲酯接收分离罐的出料口与所述氯乙酸甲酯计量槽连接；所述氯丙酸甲酯接收分离罐的出料口与所述氯丙酸甲酯计量槽连接；所述蒸馏釜上通过第七管路连接有一醋酸计量槽；一蒸馏冷凝器将所述蒸馏釜与氯乙酸甲酯接收分离罐连通。
一种染料中间体生产装置

[发明专利]一种光学活性R-4-氯-α-(3-三氟甲基苯氧基)苯乙酸的制备方法-CN201811502283.4在审
发明人：方瑜;杜玉民 -专利权人：石家庄度恩医药科技有限公司
申请日： 2018-12-10 - 公布日： 2019-02-22 - 主分类号： C07C303/28 文献下载
摘要：本发明公开了一种R‑4‑氯‑α‑(3‑三氟甲基苯氧基)苯乙酸的制备方法，属于有机合成领域。具体说是一种操作简便，成本低廉，适用于工业化生产的光学活性R‑4‑氯‑α‑(3‑三氟甲基苯氧基)苯乙酸的制备方法。包括以下步骤：(1)以4‑氯扁桃酸甲酯为原料，与甲磺酰氯发生酯化反应，生成4‑氯‑α‑甲磺酰氧基苯乙酸甲酯；(2)与3‑三氟甲基苯酚反应生成4‑氯‑α‑(3‑三氟甲基苯氧基)苯乙酸甲酯；(3)水解、酸化得到4‑氯‑α‑(3‑三氟甲基苯氧基)苯乙酸；(4)用辛可尼丁为拆分剂，拆分得到光学纯的R‑4‑氯‑α‑(3‑三氟甲基苯氧基)苯乙酸。
三氟甲基苯氧基苯乙酸制备苯乙酸甲酯光学活性三氟甲基苯酚有机合成领域扁桃酸甲酯甲磺酰氧基甲磺酰氯酯化反应反应式光学纯可尼丁分剂水解酸化

[发明专利]啶氧菌酯中间体2-（2-氯甲基苯基）-3-甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法-CN201811582423.3在审
发明人：王正旭;张璞;陈远康;王凤云;候远昌 -专利权人：江苏中旗科技股份有限公司
申请日： 2018-12-24 - 公布日： 2019-05-14 - 主分类号： C07C67/343 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种啶氧菌酯中间体2‑（2‑氯甲基苯基）‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法，以3‑异色酮为原料，经氯化亚砜开环，并与甲醇发生酯化反应生成2‑氯甲基苯乙酸甲酯；以镍盐和酸为催化剂，2‑氯甲基苯乙酸甲酯与原甲酸三甲酯反应得到2‑（2‑氯甲基苯基）‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯。本发明提供的啶氧菌酯中间体2‑（2‑氯甲基苯基）‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯的制备方法生产收率高成本低、工艺简单、三废少，反应条件温和，适合工业化生产。
甲氧基丙烯酸甲酯氯甲基苯基啶氧菌酯制备氯甲基苯乙酸甲酯有机合成领域原甲酸三甲酯反应条件氯化亚砜酯化反应甲醇开环镍盐收率异色催化剂生产

[发明专利]N-氯甲酰基-N-[(4-三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的精制方法-CN201810067325.X在审
发明人：陈儒贵 -专利权人：湖南国发精细化工科技有限公司
申请日： 2018-01-24 - 公布日： 2018-09-28 - 主分类号： C07C269/08 文献下载
摘要：本申请提供一种N‑氯甲酰基‑N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的精制方法，包括以下步骤：提供待精制的N‑氯甲酰基‑N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯产品；将待精制的N‑氯甲酰基‑N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯产品、正己烷和乙酸甲酯混合，加热至回流状态，溶解1小时以上，得到混合液；将混合液降温至‑2℃~2℃，冷冻结晶，过滤，干燥，得到精制产品。上述精制方法，利用N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯、N‑氯甲酰基‑N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯在正己烷和乙酸甲酯的溶解度差异，可有效分离杂质，将产品中N‑氯甲酰基‑N‑[(4‑三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的质量含量提高到96%以上。
氨基甲酸甲酯三氟甲氧基苯基氯甲酰基精制乙酸甲酯混合液正己烷溶解度差异冷冻结晶有效分离加热过滤溶解申请

[发明专利]奥硝唑的光学对映体的制备及纯化方法-CN200710018857.6有效
发明人：苏红军;强建华 -专利权人：西安新安医药科技有限公司
申请日： 2007-10-12 - 公布日： 2008-03-19 - 主分类号： C07D233/94 文献下载
摘要：本发明提供了奥硝唑光学对映体的制备及纯化方法，将乙酸氯甲酯与2－甲基－5硝基咪唑在适宜的条件下反应得乙酸硝基咪唑甲酯；将手性3－氯－1，2丙二醇与二氯亚砜反应，得到的产物氧化得手性环硫酸酯；最后将乙酸硝基咪唑甲酯与手性环硫酸酯反应
硝唑光学制备纯化方法

[发明专利]一种硫酸氢氯吡格雷的制备方法-CN202011399253.2有效
发明人：杜体建;唐春超;程志新;杨光;孙艳华;夏晓丽;林培森;易朝辉 -专利权人：烟台万润药业有限公司
申请日： 2020-12-02 - 公布日： 2023-02-21 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种硫酸氢氯吡格雷的制备方法：(S)‑邻氯苯甘氨酸甲酯与1，1，1，3，3，3‑六甲基二硅氮烷反应得到三甲基硅基保护的(S)‑邻氯苯甘氨酸甲酯；在乙腈、超细粉碳酸钾、三甲基硅基保护的(S)‑邻氯苯甘氨酸甲酯存在下，加入2‑(2‑溴乙基)噻吩，分批蒸出乙腈，加水和乙酸甲酯萃取得到(S)‑2‑噻吩乙胺基‑2‑氯苯基乙酸甲酯的乙酸甲酯溶液，滴加浓盐酸，打浆，降温得到(S)‑2‑噻吩乙胺基‑2‑氯苯基乙酸甲酯盐酸盐，然后与甲醛水溶液混合反应，再与浓硫酸反应得到硫酸氢氯吡格雷。所述方法可高效、高收率获得高纯度(S)‑2‑噻吩乙胺基‑2‑氯苯基乙酸甲酯盐酸盐及硫酸氢氯吡格雷，适于工业化生产。
一种硫酸氢氯吡格雷制备方法

[发明专利]一种外消旋氯吡格雷的合成方法-CN202010590976.4有效
发明人：黄志军;王云芳;孙兵;张方林 -专利权人：武汉理工大学
申请日： 2020-06-24 - 公布日： 2021-08-24 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种外消旋氯吡格雷的合成方法，具体合成方法包括以下步骤：1)将苯甲酰甲酸甲酯、N‑氯代琥珀酰亚胺、醋酸钯、配体、三氟乙酸混合均匀，邻位氯化得到邻氯苯甲酰甲酸甲酯；2)将邻氯苯甲酰甲酸甲酯与2‑噻吩乙胺混合均匀，再加入氰基硼氢化钠和少量乙酸，经还原胺化反应得到2‑(2‑噻吩乙胺基)(2‑氯苯基)乙酸甲酯；3)将2‑(2‑噻吩乙胺基)(2‑氯苯基)乙酸甲酯与多聚甲醛、酸溶液混合均匀，通过环化反应得到外消旋氯吡格雷
一种外消旋氯吡格雷合成方法

[发明专利]工业化制备三氯吡啶醇钠的方法-CN201710285054.0在审
发明人：陈国云;沈航;王晨;余耀 -专利权人：扬州天辰精细化工有限公司
申请日： 2017-04-27 - 公布日： 2018-11-13 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：工业化制备三氯吡啶醇钠的方法，涉及农药中间体——三氯吡啶醇钠的技术领域。本发明将三氯乙醛氧化得三氯乙酸，将三氯乙酸与工业甲醇酯化得三氯乙酸甲酯，加成反应中三氯乙酸甲酯和丙烯腈在催化剂(碘化亚铜)的作用下即可得到2，2，4‑三氯‑4‑氰基丁酸甲酯；环合反应是将2，2，4‑三氯‑4‑氰基丁酸甲酯与氯化氢反应得到四氯吡啶；将四氯吡啶与氢氧化钠溶液水解得三氯吡啶醇钠。所得三氯吡啶醇钠不仅品质纯，含量为90%‑95%，总收率高，约为75%左右，而且成本低，只有进口产品的80%，同时污染排放较轻。
三氯吡啶醇钠氰基丁酸甲酯三氯乙酸甲酯三氯乙酸四氯吡啶制备氢氧化钠溶液氯化氢反应农药中间体碘化亚铜工业甲醇环合反应加成反应三氯乙醛污染排放丙烯腈总收率水解酯化催化剂进口

[发明专利]一种提高乙酸乙烯酯法氯乙醛缩二甲醇纯度的方法-CN201910454588.0在审
发明人：张文勤;曹立军;许江涛 -专利权人：石家庄欧特佳化工有限公司
申请日： 2019-05-29 - 公布日： 2020-12-01 - 主分类号： C07C41/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高乙酸乙烯酯法氯乙醛缩二甲醇纯度的方法，其原理是利用三苯基膦与氯乙酸甲酯容易进行亲核取代反应的特点将其转化季磷盐过滤除去，从而提高氯乙醛缩二甲醇的纯度。本方法巧妙利用二者与三苯基膦进行亲核取代反应的活性差异，在含有氯乙酸甲酯的氯乙醛缩二甲醇粗品中加入比其中氯乙酸甲酯过量的三苯基膦，让三苯基膦与氯乙酸甲酯进行亲核取代反应生成没有挥发性的季磷盐固体；然后经过减压蒸馏得到纯度较高的氯乙醛缩二甲醇；釜残经过冷却过滤回收季磷盐用于合成Wittig试剂:甲氧甲酰基亚甲基三苯基膦，母液中过量的三苯基膦还可以重复使用；本方法不使用昂贵试剂，操作简便，效益高，易于实现工业化。
一种提高乙酸乙烯酯法氯乙醛甲醇纯度方法

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