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[发明专利]一种分段析晶法分离纯化茄尼醇的方法-CN201110389911.4无效
发明人：薛刚;李入林;郭书贤;罗建成;刘岗;傅强;王莹;李杰;马丽娜 -专利权人：薛刚;刘岗;傅强
申请日： 2011-11-30 - 公布日： 2012-04-11 - 主分类号： C07C33/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种从茄尼醇粗提物中分离纯化茄尼醇的工艺，将茄尼醇粗提物经溶解、离心、双相皂化、萃取、脱色、浓缩得茄尼醇初纯物。将茄尼醇初纯物经两次溶解、离心、分段析晶得茄尼醇晶体。茄尼醇晶体再经溶解、脱色后结晶，并干燥得产品，茄尼醇纯度达到95%以上，收率达到70%左右。此方法从茄尼醇粗提物中纯化茄尼醇，能有效除去色素、焦油、脂肪族烃类等杂质，茄尼醇产品纯度高、收率高。
一种分段析晶法分离纯化茄尼醇方法

[发明专利]从马铃薯叶、烟叶和/或烟杆中提取高纯化茄尼醇的方法-CN200710185466.3有效
发明人：侯相林;邓天昇;李英华 -专利权人：中国科学院山西煤炭化学研究所
申请日： 2007-12-21 - 公布日： 2008-05-21 - 主分类号： C07C33/02 文献下载
摘要：一种从马铃薯叶、烟叶和/或烟杆中提取高纯化茄尼醇的方法是将原料用提取溶剂提取其中的茄尼醇，固液分离得茄尼醇浸膏；茄尼醇浸膏在有机溶剂－碱水－相转移催化剂体系中，进行相转移催化皂化反应，得到皂化后茄尼醇浸膏于50－75℃在醇－丙酮混合溶剂中完全溶解，静置，冷却，过滤；滤液蒸干，得到除蜡后茄尼醇浸膏溶于回流中的甲醇或乙腈中，冷冻结晶，得到白色固体，干燥后，得到茄尼醇。本发明具有反应条件温和，工艺简单、生产周期短，批量大，茄尼醇收率和纯度高，便于产业化的。
马铃薯烟叶烟杆中提取纯化茄尼醇方法

[发明专利]一种尿素包合法纯化茄尼醇的方法-CN201110389902.5无效
发明人：薛刚;王莹;何际芳;刘岗;傅强;李入林;王尚君;杨丹云;于海彦 -专利权人：薛刚;傅强;刘岗
申请日： 2011-11-30 - 公布日： 2012-04-11 - 主分类号： C07C33/02 文献下载
摘要：本发明涉及采用尿素包合法从茄尼醇粗品中纯化茄尼醇的方法，将一定量的茄尼醇粗品经溶解、过滤、皂化、萃取后获得皂化物（含量30-40%），将皂化物浓缩、溶解、结晶，结晶物经三次尿素包合后，茄尼醇的纯度达到90%此方法从烟叶萃取物中纯化茄尼醇，无需经过柱层析，过程简单，能有效除去蜡质、脂肪酸等杂质，茄尼醇收率高。
一种尿素合法纯化茄尼醇方法

[发明专利]一种茄尼醇标准样品的制备方法及其应用-CN202010284285.1在审
发明人：马正;兰韬;席兴军;俞晓平 -专利权人：中国计量大学
申请日： 2020-04-13 - 公布日： 2020-07-31 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种茄尼醇标准样品的制备方法及其应用，包括茄尼醇粗提物溶液的制备、半制备型色谱分离纯馏分系统的创建、馏分收集；本发明采用半制备型液相色谱系统，制备分离出的茄尼醇标准样品，纯度高，工艺简单，制备速度快，产品质量稳定，均匀性好，能够制得高纯度(99％以上)茄尼醇标准样品，明显优于现有技术中采用重结晶制得纯度为95％的产品，所涉及的溶剂无污染，可实现清洁生产。本发明旨在提供一种经济、快速、有效的茄尼醇标准样品制备方法，能够弥补我国在茄尼醇标准样品研制方面的技术空白，同时解决对食品中的茄尼醇进行定量检测研究时缺少茄尼醇标准样品的难题。
一种茄尼醇标准样品制备方法及其应用

[发明专利]一种尿素柱层析分离纯化茄尼醇的方法-CN201010291552.4有效
发明人：侯相林;邓天昇;韩蕊蕊 -专利权人：中国科学院山西煤炭化学研究所
申请日： 2010-09-20 - 公布日： 2011-02-16 - 主分类号： C07C33/02 文献下载
摘要：一种尿素柱层析分离纯化茄尼醇的方法是茄尼醇浸膏在醇碱溶液中，充分搅拌，在30-80℃下皂化0.5-4h，反应液用酸中和，浓缩得到皂化后茄尼醇浸膏；将尿素溶于负载溶剂中，加入载体，使尿素负载在载体上，除去溶剂，制得固定相；将制得的固定相装柱，然后将皂化后茄尼醇浸膏上柱，用流动相匀速注入层析柱进行洗脱，收集不同时段的洗脱分，将富含茄尼醇的洗脱分合并，浓缩蒸干；尿素柱层析后的茄尼醇溶于回流中的甲醇、乙醇或乙腈中，饱和溶液，冷冻结晶，过滤、干燥后得到茄尼醇。
一种尿素层析分离纯化茄尼醇方法

[发明专利]采用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置提取茄尼醇的方法-CN200710190887.5无效
发明人：顾正桂;顾美娟 -专利权人：南京师范大学
申请日： 2007-11-30 - 公布日： 2008-04-16 - 主分类号： C07C33/02 文献下载
摘要：采用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置提取茄尼醇的方法，步骤如下：质量含量30％的茄尼醇粗品经加溶剂皂化；调节pH值至中性；皂化液直接进入多级逆流液液萃取器萃取；萃取层经减压蒸馏浓缩，得到含量为48.8％的茄尼醇；48.8％的茄尼醇用溶剂结晶，结晶分析后，含茄尼醇达到71.14％；剩余部分回收后，循环使用。分离过程中组分均采用高效液相分析；所述皂化器使用超级恒温水浴控温。本发明利用皂化、多级逆流液液萃取与减压蒸馏结合装置的方法，从茄尼醇粗品中提取茄尼醇，可以得到纯度为71.14％的茄尼醇。
采用皂化多级逆流萃取减压蒸馏结合装置提取茄尼醇方法

[发明专利]纯化茄尼醇的方法-CN201710307481.4在审
发明人：梁明在;包晓青;洪哲颖 -专利权人：义守大学
申请日： 2017-05-04 - 公布日： 2018-11-13 - 主分类号： C07C29/74 文献下载
摘要：本发明提供一种纯化茄尼醇的方法，包括提供烟叶原料，利用超临界二氧化碳提取烟叶原料中的粗萃物，其中所述粗萃物包括茄尼醇成分以及混合成分。接着，以模拟移动床层析法将粗萃物中的茄尼醇成分分离开来。运用此模拟移动床层析法可将粗萃物中的茄尼醇成分与混合成分分离开来，以产生高纯度的茄尼醇。
茄尼醇萃物模拟移动床层析成分分离烟叶原料超临界二氧化碳提取高纯度

[发明专利]一种从废弃烟叶中提取茄尼醇的方法-CN201610316518.5在审
发明人：汪显国;武怡;周宏志;李庆华;王慧;唐丽;和红兵;杨晶津;陈兴;李慧天 -专利权人：红云红河烟草（集团）有限责任公司
申请日： 2016-05-13 - 公布日： 2016-08-24 - 主分类号： C07C29/74 文献下载
摘要：本发明公开一种从废弃烟叶中提取茄尼醇的方法，利用茄尼醇在不同有机溶剂中的溶解度差异，通过溶剂分配比例完成茄尼醇的富集，并利用纯茄尼醇在溶剂中加热时溶解，冷冻时结晶的特点达到纯化，其工艺步骤为：提取→皂化→萃取→脱蜡→脱脂→纯化，最终得到茄尼醇成品；该从废弃烟叶中提取茄尼醇的方法工艺简单、成本低、实现时间短、效率高、能耗低、易于实现产业化和规模化。
一种废弃烟叶提取茄尼醇方法

[发明专利]一种提高未皂化茄尼醇粗品中游离茄尼醇含量的方法-CN201110113342.0无效
发明人：赵春建;李春英;祖元刚;付玉杰 -专利权人：东北林业大学;赵春建
申请日： 2011-05-04 - 公布日： 2011-11-16 - 主分类号： C07C33/02 文献下载
摘要：本发明涉及天然产物化学领域，特别是涉及一种提高茄尼醇粗品中游离茄尼醇含量的方法。本发明作为一种提高未皂化茄尼醇粗品中茄尼醇含量的方法，其工艺流程包括以下几个步骤：(1)溶解：将茄尼醇粗品I溶解于正庚烷中，其中正庚烷和茄尼醇粗品I的质量比为2～10；(2)皂化：将茄尼醇粗品I的正庚烷溶液与小时，停止加热，反应液冷却至室温；(3)调节pH值和分液：反应液中加入2～12％的盐酸调节下层水相的pH值至5.0～6.5，将下层水相和上层正庚烷相分开；(4)浓缩：将正庚烷相减压浓缩、蒸出溶剂，得到茄尼醇粗品
一种提高皂化茄尼醇粗品中游离茄尼醇含量方法

[发明专利]微波辅助结合反相超临界CO₂萃取从马铃薯茎叶中提取茄尼醇粗品的方法-CN201010511274.9无效
发明人：张继;徐小龙;赵保堂;姚健;马君义;杨玲娟;梁俊玉;王自社;郭肖;付丽娟;彭小凤;王惠明;高莹;王莉 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2010-10-19 - 公布日： 2011-02-16 - 主分类号： C07C33/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种微波辅助结合反相超临界CO2萃取从马铃薯茎叶中提取茄尼醇粗品的方法，该方法是以马铃薯茎叶为原料，利用微波辅助结合反相超临界CO2萃取技术，快速、高效的提取茄尼醇粗品，克服了传统工艺碱皂化不可避免的使茄尼醇降解或异构化，从而使茄尼醇得率降低的缺点，该方法中茄尼醇收率达到75～85％。
微波辅助结合反相超临界 co sub 萃取马铃薯茎叶中提取茄尼醇粗品方法

[发明专利]一种烟草中茄尼醇的提取纯化及检测方法-CN201910255545.X在审
发明人：程玉渊;景延秋;刘园;吴疆;李倩;雷强;李常军;陈建中;李斌;刘穗军;顾会战;罗柱石;向金友;李林秋;杨懿德;杨洋;鄢敏;祝利;杨欣;关丽芬;喻保华;喻泰阁;喻洋 -专利权人：河南省烟草公司南阳市公司;河南农业大学;中国烟草总公司四川省公司;中国烟草总公司重庆市公司;湖北中烟工业有限责任公司;河南省恒景环境科技有限公司;河南中烟工业有限责任公司南阳卷烟厂;四川省烟草公司宜宾市公司
申请日： 2019-04-01 - 公布日： 2019-05-31 - 主分类号： C07C33/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种烟草中茄尼醇的提取纯化和检测方法及其应用。所述提取纯化方法：首先烟叶经预处理、常温水提、高温水提、甲醇提取、丙酮提取、活性组分分离，得到茄尼醇粗份，再向茄尼醇粗粉中加入分析纯二氯甲烷，超声提取等步骤得到茄尼醇纯品。与化学合成相比，本方法步骤少、操作简单，经分析检测，本发明制备得到的茄尼醇纯度高达90％以上，远高于市面所售茄尼醇纯度，且不含茄尼醇二聚体，因此作为标准物质进行烟草香气物质及其前体物的定量分析时更为准确
茄尼醇提取纯化活性组分分离预处理烟草定量分析标准物质丙酮提取超声提取初烤烟叶二氯甲烷分析检测化学合成甲醇提取烟草香气常温水二聚体分析纯高温水前体物检测粗粉制备烟叶取材应用

[发明专利]一种含有茄尼醇的香精的制备方法及其应用-CN201810693076.5有效
发明人：黎艳玲;杨华武;魏维伟;刘金云;李亚白;苏利霞;朱卓越;谭新良;刘建福 -专利权人：湖南中烟工业有限责任公司
申请日： 2018-06-29 - 公布日： 2022-11-04 - 主分类号： C11B9/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种含有茄尼醇的香精的制备方法及其应用，包括以下步骤：(1)以茄尼醇为原料，以烟草用溶剂为分散剂，将原料与分散剂的混合液进行高压均质处理，得到均质液；其中，原料占分散剂的质量百分比为1‰～15％，高压均质处理的压力为10MPa～200MPa；高压均质处理的温度为‑20℃～0℃；(2)将茄尼醇的均质液与香精一起调配，得到含有茄尼醇的香精。本发明工艺简单易得，条件温和，在冷却下高压均质，很好地避免了茄尼醇的氧化变质倾向，使不溶或难溶的茄尼醇分散在烟草的常用溶剂中，实现了茄尼醇在烟草加香中的应用，具有重要的现实意义。
一种含有茄尼醇香精制备方法及其应用

[发明专利]一种茄尼醇的复合物及其制作方法-CN02134560.0无效
发明人：黄景俊;郑松明 -专利权人：黄景俊;郑松明
申请日： 2002-08-11 - 公布日： 2003-02-12 - 主分类号： A61K35/60 文献下载
摘要：一种茄尼醇的复合物及其制作方法。其茄尼醇复合物，特征是由茄尼醇和药食同源成分的高度不饱和脂肪酸复合构成。较佳方案是由茄尼醇和天然甘油酯型鱼油复合构成，各组份所占比例(重量比)为鱼油∶茄尼醇＝1∶0.01～0.05。其茄尼醇复合物的制作方法，特征是将构成茄尼醇复合物的各物料，按所占比例配料，将各物料在常温下混合→搅拌→充分溶解→过滤，形成剂型产品。本发明为极易氧化的、应用成本极高的茄尼醇找到一种理想的载体，使茄尼醇应用品能保证茄尼醇的稳定性和药物成分的有效性的同时，大大降低其成本，使之能应用于普通病患者。
一种茄尼醇复合物及其制作方法

[发明专利]一种提取高纯度茄尼醇的方法-CN200610041915.2无效
发明人：胡小玲;管萍;赵亚梅 -专利权人：西北工业大学
申请日： 2006-03-14 - 公布日： 2006-08-16 - 主分类号： C07C29/74 文献下载
摘要：本发明公开了一种提取高纯度茄尼醇的方法，利用超临界CO₂流体萃取和柱层析联合的高效分离纯化方法，以废次烟叶作为原料，提取高纯度茄尼醇。用以解决在高纯度茄尼醇提取过程中，普遍存在的纯度低、效率低、成本高、环境污染大等问题。经过预处理的烟叶采用夹带剂强化技术，经过超临界CO₂流体一级萃取，同时通过二级分离，使得超临界CO₂流体的萃取物选择性地析出在两个不同的萃取釜中，实现了茄尼醇富集和萃取物的初次分离茄尼醇粗膏在NaOH的醇溶液中皂化处理后采用柱层析进一步纯化，减压浓缩富集茄尼醇的洗脱液，其浓缩液经过冷冻结晶和真空干燥处理，茄尼醇纯度可达到95％以上。
一种提取纯度茄尼醇方法

[发明专利]一种LC-MS/MS检测卷烟主流烟气中茄尼醇的方法-CN201610563501.X在审
发明人：崔华鹏;陈黎;秦亚琼;王晓瑜;樊美娟;贾云祯;蔡君兰;刘绍锋;张晓兵;刘惠民 -专利权人：中国烟草总公司郑州烟草研究院
申请日： 2016-07-18 - 公布日： 2016-09-14 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：一种LC‑MS/MS检测卷烟主流烟气中茄尼醇的方法，其特征在于：该方法利用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气的粒相物，然后转移剑桥滤片至锥形瓶内，向锥形瓶加入甲醇，对剑桥滤片进行超声萃取，采用LC‑MS/MS对萃取液中的茄尼醇进行检测，采用LC‑MS/MS对茄尼醇标准溶液进行检测，根据外标法计算卷烟主流烟气中茄尼醇的含量。本发明利用液相色谱进行卷烟主流烟气样品中茄尼醇的分离，由串级质谱完成定性和定量分析。相比于HPLC方法，LC‑MS/MS方法具有更强的定性和定量能力，具有更高的检测灵敏度，能有效地消除基质的干扰，有利于卷烟主流烟气中茄尼醇的准确检测。
一种 lc ms 检测卷烟主流烟气中茄尼醇方法

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