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- [发明专利]一种2-氟-5-硝基苯甲醚的合成方法-CN202210067280.2在审
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余博;余家鑫;张峰
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西安宇特邦医药科技有限公司
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2022-01-20
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2023-09-19
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C07C201/12
- 本发明公开了一种2‑氟‑5‑硝基苯甲醚的合成方法，包括：步骤1，利用3‑溴‑4‑氟硝基苯和联硼酸频哪醇酯发生偶联反应，生成2‑氟‑5‑硝基苯硼酸频哪醇酯；步骤2，利用2‑氟‑5‑硝基苯硼酸频哪醇酯和高碘酸钠发生氧化水解反应，生成2‑氟‑5‑硝基苯硼酸；步骤3，利用2‑氟‑5‑硝基苯硼酸和双氧水发生氧化反应，生成2‑氟‑5‑硝基苯酚；步骤4，利用2‑氟‑5‑硝基苯酚和硫酸二甲酯发生甲基化反应，得到2‑氟‑5‑硝基苯甲醚。本发明2‑氟‑5‑硝基苯甲醚的合成方法，不但提供了一种在芳香环上引入羟基的新思路，而且产品具有较高的纯度和收率；此外，各步骤属于操作常规，所用设备常规，且原料便宜易得，适合工业化扩大生产。
- 一种硝基苯甲醚合成方法
- [发明专利]一种1,2,4-三氟苯的合成方法-CN201910743529.5有效
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易克炎;易苗;吴文良;尹新;尹凯
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浙江吉泰新材料股份有限公司
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2019-08-13
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2021-12-03
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C07C17/35
- 本发明提供了一种1,2,4‑三氟苯的合成方法，属于农药、医药、液晶材料中间体制备领域。它解决了现有合成1,2,4‑三氟苯反应条件苛刻等问题，一种1,2,4‑三氟苯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：以2,4‑二氯氟苯为原料，以硝酸为硝化试剂，在硫酸存在的条件下硝化生成2,4‑二氯‑5‑氟硝基苯；将2,4‑二氯‑5‑氟硝基苯溶解于有机溶剂中，加入氟化钾和第一催化剂，在第一催化剂的催化下氟化得到2,4,5‑三氟硝基苯；将2,4,5‑三氟硝基苯溶于溶剂中，和氢气在第二催化剂的催化下氢化还原得到2,4,5‑三氟苯胺；2,4,5‑三氟苯胺先与硫酸反应，成盐后再与亚硝基硫酸发生重氮化反应，然后在铜盐的催化下与次亚磷酸钠发生脱氨基还原反应，最后经水汽蒸馏得到1,2,4‑三氟苯。
- 一种三氟苯合成方法
- [发明专利]一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法-CN201810413088.8有效
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解卫宇;许舟
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浙江解氏新材料股份有限公司
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2018-05-03
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2022-04-29
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C07C205/12
- 本发明提供一种氯硝基苯间位油的综合开发分离方法，包括以下步骤：将间位油、氟化钾和四丁基氯化铵加入到蒸馏器中，在真空条件下，排出体系中的水蒸汽后，升温至140‑145℃，超声反应，降温至73‑78℃，加水，分出油层和水层；将油层先置于冰水浴中搅拌结晶，过滤取滤液得到邻氟硝基苯；将分离得到的晶体置于精馏塔中，晶体熔融后经塔顶温度为205‑210℃，塔底温度为235‑240℃，非冷凝收集器精馏，分别得到对氟硝基苯粗品和间氯硝基苯粗品；将对氟硝基苯粗品加热至150‑180℃，先降温至50‑55℃，然后缓慢降温25‑30℃，分离，取滤液，得到提纯的对氟硝基苯；将间氯硝基苯粗品降温至10‑15℃，缓慢升温至30‑40℃，分离，取晶体，得到提纯的间氯硝基苯
- 一种硝基苯间位综合开发分离方法
- [发明专利]鱼体中硝基苯类物质的色谱检测方法-CN200910079543.6无效
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刘征涛;倪红
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刘征涛
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2009-03-06
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2009-11-11
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G01N30/02
- 本发明涉及一种鱼体中硝基苯类物质的色谱检测方法，所述方法包括四个步骤：(1)将鱼肉样品匀浆后置于有机溶剂中提取以获得硝基苯类物质粗提物；(2)用分离柱分离所得的硝基苯类物质粗提物以获得纯提取物；(3)将所得的纯溶液浓缩得到浓缩液；(4)采用色谱检测方式检测所得浓缩液中的硝基苯浓度并计算鱼体中硝基苯类物质的含量，其中所述硝基苯类物质粗提物的提取步骤中采用电磁搅拌提取和超声波超声提取，以在短时间内使用较少的有机溶剂快速获得较好的提取和检测效果本方法可以快速、方便、有效地检测鱼体中硝基苯类物质，检测限≥0.01mg/kg，也可以用于其他类似物质中硝基苯类物质的检测。
- 鱼体中硝基苯物质色谱检测方法
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