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[发明专利]一种电子级四甲基硅烷的制备方法-CN202211656058.2在审
发明人：赵俊彤;曾宪友;蔡江 -专利权人：天津中科拓新科技有限公司
申请日： 2022-12-22 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明提出了一种电子级四甲基硅烷的制备方法，三甲基氯硅烷在催化剂作用下，发生歧化反应，得到四甲基硅烷、一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷的反应产物；反应产物经冷凝后进行精制，精制后采出纯度≥5N的电子级四甲基硅烷产品，同时采出三甲基氯硅烷、一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷混合组分；得到的三甲基氯硅烷、一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷混合组分进行脱重，得到三甲基氯硅烷返回歧化反应，同时采出一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷混合组分进入后续流程进行处理三甲基氯硅烷转化率18～25％，四甲基硅烷收率10～15％。整个过程无三废产生，大大提高了生产过程的绿色化程度和经济效益。
一种电子甲基硅烷制备方法

[发明专利]一种电子级三甲基硅烷的制备方法-CN202211651051.1在审
发明人：曾宪友;赵俊彤;蔡江 -专利权人：天津中科拓新科技有限公司
申请日： 2022-12-21 - 公布日： 2023-05-09 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明公开一种电子级三甲基硅烷的制备方法，以三甲基氯硅烷和氢气作为原料，通过加氢的工艺合成三甲基硅烷，然后通过提纯得到电子级三甲基硅烷。本发明本质上杜绝硅烷、甲基三氯氢硅、二甲基二氯硅烷、二甲基硅烷.三甲基硅烷等硅烷系列杂质的产生，经纯化工序即可得到纯度≥5N的电子级甲基三氯硅烷产品。
一种电子甲基硅烷制备方法

[发明专利]一种提高N;O—双(三甲硅基)乙酰胺收率和稳定性的合成方法-CN201810124444.4在审
发明人：郭祥荣;郭学阳;王璀;张恭孝 -专利权人：青岛中科荣达新材料有限公司
申请日： 2015-09-24 - 公布日： 2018-07-06 - 主分类号： C07F7/10 文献下载
摘要：本发明提供一种同时提高N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的纯度与收率的生产方法，包括三甲基氯硅烷的准备、加料、合成反应、蒸馏；所述蒸馏包括蒸馏得前馏分、蒸馏得成品；所述三甲基氯硅烷的准备，按照三甲基氯硅烷与乙酰胺的摩尔比为2.11‑2.22:1，将三甲基氯硅烷按照抽到三甲基氯硅烷高位槽，开始加料前保持三甲基氯硅烷高位槽的真空度为0.001‑0.005MPa。
三甲基氯硅烷蒸馏乙酰胺收率三甲硅基加料高位槽原料转化率产品纯度含量减少合成反应摩尔比制备单程合成生产

[发明专利]一种低真空、双催化剂法合成N;O—双(三甲硅基)乙酰胺的方法-CN201810123791.5在审
发明人：张恭孝;张东升;郭学阳;张思远;张晓菡;郭祥荣 -专利权人：泰山医学院
申请日： 2015-09-24 - 公布日： 2018-07-27 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明提供一种同时提高N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的纯度与收率的生产方法，包括三甲基氯硅烷的准备、加料、合成反应、蒸馏；所述蒸馏包括蒸馏得前馏分、蒸馏得成品；所述三甲基氯硅烷的准备，按照三甲基氯硅烷与乙酰胺的摩尔比为2.11‑2.22:1，将三甲基氯硅烷按照抽到三甲基氯硅烷高位槽，开始加料前保持三甲基氯硅烷高位槽的真空度为0.001‑0.005MPa。
三甲基氯硅烷蒸馏乙酰胺三甲硅基加料高位槽收率原料转化率产品纯度含量减少合成反应双催化剂低真空摩尔比制备单程合成生产

[发明专利]一种采用复合催化剂制备N;O—双(三甲硅基)乙酰胺的方法-CN201810124443.X在审
发明人：郭祥荣;郭学阳;王璀;张恭孝 -专利权人：青岛惠国新材料科技有限公司
申请日： 2015-09-24 - 公布日： 2018-07-27 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明提供一种同时提高N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的纯度与收率的生产方法，包括三甲基氯硅烷的准备、加料、合成反应、蒸馏；所述蒸馏包括蒸馏得前馏分、蒸馏得成品；所述三甲基氯硅烷的准备，按照三甲基氯硅烷与乙酰胺的摩尔比为2.11‑2.22:1，将三甲基氯硅烷按照抽到三甲基氯硅烷高位槽，开始加料前保持三甲基氯硅烷高位槽的真空度为0.001‑0.005MPa。
三甲基氯硅烷蒸馏乙酰胺三甲硅基加料高位槽收率制备复合催化剂原料转化率产品纯度含量减少合成反应摩尔比单程生产

[发明专利]一种同时提高N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的纯度与收率的生产方法-CN201510614709.5有效
发明人：张恭孝;郭学阳;邢星;张东升;张思远;张晓菡;郭祥荣;王璀 -专利权人：泰山医学院
申请日： 2015-09-24 - 公布日： 2018-03-23 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明提供一种同时提高N,O—双(三甲硅基)乙酰胺的纯度与收率的生产方法，包括三甲基氯硅烷的准备、加料、合成反应、蒸馏；所述蒸馏包括蒸馏得前馏分、蒸馏得成品；所述三甲基氯硅烷的准备，按照三甲基氯硅烷与乙酰胺的摩尔比为2.11‑2.221，将三甲基氯硅烷按照抽到三甲基氯硅烷高位槽，开始加料前保持三甲基氯硅烷高位槽的真空度为0.001‑0.005MPa。
一种同时提高三甲硅基乙酰纯度收率生产方法

[发明专利]均相歧化反应制备二甲基氢氯硅烷的方法-CN202110961647.0有效
发明人：毕绍新;陈浩;梁小丹;曹鹤;杜宝林;孙忠余;王辉;闫海亭 -专利权人：唐山偶联硅业有限公司
申请日： 2021-08-20 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明涉及二甲基氢氯硅烷的制备方法；特别是一种均相歧化反应制备二甲基氢氯硅烷的方法。将三甲基氯硅烷、一甲基氢二氯硅烷、复合催化剂和溶剂按比例加入歧化反应釜，三甲基氯硅烷与一甲基氢二氯硅烷的摩尔比为1:0.1‑1:10；溶剂加入量为三甲基氯硅烷和一甲基氢二氯硅烷质量和的10%‑100%；复合催化剂加入量为三甲基氯硅烷和一甲基氢二氯硅烷质量和的1%‑10%；控制反应温度120‑160℃，反应压0.3‑0.8MPa，搅拌反应1‑3h，得到含有二甲基氢氯硅烷的混合单体，将混合单体进行精馏分离，得到纯度大于98%的二甲基氢氯硅烷。提高了歧化反应制备二甲基氢氯硅烷的反应效率和选择性，减少了副产物的生成。
均相反应制备甲基硅烷方法

[发明专利]三氟甲磺酸三甲硅酯的制备方法-CN201210467161.2无效
发明人：陈红斌;魏伟群 -专利权人：江西国化实业有限公司
申请日： 2012-11-19 - 公布日： 2013-02-06 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：一种三氟甲磺酸三甲硅酯的制备方法，是将三氟甲磺酸盐按摩尔比1：1.5-4加入到硅烷基化试剂中，反应温度为-15℃-40℃，回流冷凝管上加氯化钙干燥管，搅拌反应1-10h，最后通过精馏，收集135℃-145本发明的三氟甲磺酸三甲硅酯的制备方法，具有简单快捷、易于操作的特点，虽然三甲基氯硅烷也含有二甲基氯硅烷杂质，但三甲基氯硅会抑制二甲基氯硅烷等杂质与三氟甲磺酸的反应发生，且三甲基氯硅烷和三氟甲磺酸盐反应，经过精馏后可以很容易的回收到二甲基氯硅烷，同时制备得到纯度在99.9%以上的三氟甲磺酸三甲硅酯。
三氟甲磺酸三甲硅酯制备方法

[发明专利]利用有机硅低沸副产物合成三甲基氯硅烷的工艺-CN202310383689.X有效
发明人：王宏涛 -专利权人：南京首开化工有限公司
申请日： 2023-04-12 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用有机硅低沸副产物合成三甲基氯硅烷的工艺，涉及有机合成的技术领域。该工艺包括：采用重量比为(25‑30):(2‑5)的三氯化铝和氯化亚铜的混合物作为催化剂，将有机硅低沸副产物和一甲基三氯硅烷在催化剂的作用下进行歧化反应，得到三甲粗产品。脱除沸点低于三甲基氯硅烷的低沸物、沸点高于三甲基氯硅烷的高沸物、低沸和共沸物，得到三甲基氯硅烷产品。本申请的工艺通过采用三氯化铝和氯化亚铜的混合物作为催化剂，并设置歧化、脱低、脱高和精制步骤，提高三甲基氯硅烷的收率和纯度，有助于节约资源。
利用有机硅副产物合成甲基硅烷工艺

[发明专利]由三甲基（乙烯基）硅烷合成2‑苯基‑2‑三甲基硅基乙酰氯的方法-CN201711256793.3在审
发明人：张柯;苏文崎;陈德安;马建义;张治柳;马汝建 -专利权人：武汉药明康德新药开发有限公司
申请日： 2017-12-04 - 公布日： 2018-04-13 - 主分类号： C07F7/08 文献下载
摘要：本发明涉及由三甲基（乙烯基）硅烷合成2‑苯基‑2‑三甲基硅基乙酰氯的方法。主要解决该化合物缺少工业化合成方法的技术问题。本发明方法分为3步第一步，将三甲基（乙烯基）硅烷溶于二氯甲烷，低温加入3‑氯过氧苯甲酸反应得到三甲基（2‑环氧乙基）硅烷；第二步，低温下苯基溴化镁和氰化亚铜溶解于异丙醚，加入三甲基（2‑环氧乙基）硅烷中反应生成2‑苯基‑2‑三甲基硅基乙醇；第三步，2‑苯基‑2‑三甲基硅基乙醇的四氢呋喃溶液在三乙胺，三光气的条件下反应生成2‑苯基‑2‑三甲基硅基乙酰氯。
甲基乙烯基硅烷合成苯基乙酰方法

[发明专利]一种三氟甲基（三甲基）硅烷的制备方法-CN201711213965.9有效
发明人：王刚;李金辉;张振华 -专利权人：湖南有色郴州氟化学有限公司
申请日： 2017-11-28 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明提供了一种三氟甲基(三甲基)硅烷的制备方法，包括：三氟甲磺酰氯和三甲基硅烷在光照或自由基引发剂作用下引发自由基耦合反应，得到三氟甲基(三甲基)硅烷。本发明以三氟甲磺酰氯和三甲基硅烷为起始原料、在光照或自由基引发剂作用下经自由基耦合反应，得到三氟甲基(三甲基)硅烷，各步反应技术成熟、原料常规、反应条件温和，是一条具有优势的技术路线。实验结果表明，三氟甲基(三甲基)硅烷产品总收率为80％以上，纯度为99％以上。
一种甲基硅烷制备方法

[发明专利]一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺-CN201610335267.5有效
发明人：邵向东;杨庆红;席先峰;祝爱娟;朱雪锋;吉兰平 -专利权人：浙江中天氟硅材料有限公司
申请日： 2016-05-19 - 公布日： 2018-11-23 - 主分类号： C07F7/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基三甲氧基硅烷的制备工艺，所用原料为一甲基氢二氯硅烷和甲醇，包括醇解脱氯脱氢和后处理两个步骤；具体制备过程为：甲醇与一甲基氢二氯硅烷发生醇解反应；反应结束后，使用中和剂将反应液pH中和至6～8，然后过滤除盐得到甲基三甲氧基硅烷粗品，滤液经常压精馏后，即获得高纯度甲基三甲氧基硅烷。本发明将低价值的一甲基氢二氯硅烷转化为高附加值产品甲基三甲氧基硅烷，可直接外售，同时有效减少了一甲基氢二氯硅烷的储存危险，提高了生产安全性，非常符合绿色清洁生产的要求。
一种甲基三甲氧基硅烷制备工艺

[发明专利]一种通过气相光氯化反应制备氯甲基三甲基硅烷的方法和装置-CN00119457.7有效
发明人：姜标;解德良;张芳江;周琳 -专利权人：中国科学院上海有机化学研究所;中国科学院有机合成工程研究中心
申请日： 2000-07-14 - 公布日： 2002-12-04 - 主分类号： C07F7/10 文献下载
摘要：本发明是一种通过气相光氯化反应制备氯甲基三甲基硅烷的方法和氯化反应装置，该方法是以四甲基硅烷与异戊烷的重量比为1∶0-1.5的混合组份的气体与氯气通过气相光氯化反应制备氯甲基三甲基硅烷的方法。本发明是一种简易、成本低、适于工业化生产氯甲基三甲基硅烷的方法。
一种通过气相光氯化反应制备甲基硅烷方法装置

[发明专利]一种制备二甲基二氯硅烷的方法-CN201510266330.X有效
发明人：谭军;方红承;欧阳玉霞;彭金鑫;聂长虹;母清林 -专利权人：嘉兴学院;合盛硅业股份有限公司
申请日： 2015-05-22 - 公布日： 2019-06-21 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备二甲基二氯硅烷的方法，将甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、共沸物和四甲基硅烷在三氯化铝催化下进行歧化反应，歧化反应结束后经精馏处理得到二甲基二氯硅烷，所述的甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷、共沸物和四甲基硅烷的质量比为本发明公开的制备二甲基二氯硅烷的方法条件温和，操作简单，产品纯度高，合成工艺安全、稳定，耗能低，易于实现工业化。
一种制备甲基硅烷方法

[发明专利]一种脱除三甲基氯硅烷中甲基二氯硅烷、四氯化硅杂质的方法-CN202110635806.8有效
发明人：许春建;曹咏军;曾宪友;杨成勇;何永超 -专利权人：天津大学
申请日： 2021-06-08 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07F7/12 文献下载
摘要：本发明一种脱除三甲基氯硅烷中甲基二氯硅烷、四氯化硅杂质的方法，包含硅氢加成反应、部分酯化反应和完全酯化反应三部分；首先含甲基二氯硅烷、四氯化硅杂质的三甲基氯硅烷的混合物与硅氢加成反应物加入反应器进行硅氢加成反应，反应后的产物进入分离系统，采用蒸馏或精馏方式，将过剩的反应物、硅氢加成产物进行分离，剩余三甲基氯硅烷和四氯化硅混合物；而后加入低碳醇作为酯化剂将混合物中的四氯化硅进行部分酯化反应，反应后的产物进入分离系统，采用精馏方式，分离出四氯化硅部分酯化产物，从而得到纯化的三甲基氯硅烷；最后再将部分酯化产物进一步完全酯化为有价值的四烷氧基硅产品。实现了三甲基氯硅烷的高效率回收，也实现高值化利用。
一种脱除甲基硅烷氯化杂质方法

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