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[发明专利]一种氟磺酰二氟磷酰亚胺锂的制备方法-CN201711006558.0有效
发明人：邹志群;余意 -专利权人：东莞东阳光科研发有限公司
申请日： 2017-10-25 - 公布日： 2021-03-26 - 主分类号： C07F9/26 文献下载
摘要：本发明提供一种氟磺酰二氟磷酰亚胺锂的制备方法；具体地，首先以氨基磺酰氯和PCl5为起始原料，制备得到中间体氯磺酰三氯磷腈；其次将氯磺酰三氯磷腈与六甲基二硅氧烷反应，制备得到氯磺酰三甲基硅氧基二氯磷腈；然后将氯磺酰三甲基硅氧基二氯磷腈与三氢氟酸三乙胺反应，制备得到氟磺酰二氟磷酰亚胺；最后将氟磺酰二氟磷酰亚胺与碳酸锂反应，制备得到氟磺酰二氟磷酰亚胺锂。本发明提供的氟磺酰二氟磷酰亚胺锂的制备方法，金属杂质离子含量低、原料成本低、产品产率和纯度高。
一种氟磺酰二氟磷酰亚胺制备方法

[发明专利]三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法-CN202011398779.9在审
发明人：陈晓华;刘栋成;周铭柯;张明亮;陶力 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2020-12-02 - 公布日： 2022-06-03 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：包括：六氟环三磷腈和六甲基二硅氧烷在苯磺酸催化剂的存在下，在40℃～90℃的温度条件下反应，得到三甲基硅氧基五氟环三磷腈。二、反应原料六甲基二硅氧烷价格便宜，市场供应充足，这极大地有利于三甲基硅氧基五氟环三磷腈的生产，大大降低了生产成本，进而能有效降低锂离子电池的成本。
甲基硅氧基五氟环三磷腈制备方法

[发明专利]一种5-二苯甲酰基-2-去氧-2-氟-2甲基-D-核糖-r-内酯的制备工艺-CN202011285173.4在审
发明人：陈红斌;祝金玲 -专利权人：江西国化实业有限公司
申请日： 2020-11-17 - 公布日： 2021-03-02 - 主分类号： C07D307/33 文献下载
摘要：本发明公开了一种5‑二苯甲酰基‑2‑去氧‑2‑氟‑2甲基‑D‑核糖‑r‑内酯的制备工艺，包括准备原材料。本发明通过准备原材料、生成(S)‑2‑苯氧基‑氯‑磷酰基氨基丙酸异丙酯、生成外消旋(S)‑2‑[(4‑三氟甲基‑苯氧基)‑苯氧基‑磷酰基氨基]丙酸异丙酯、析出(S)‑2‑[(S)‑(4‑三氟甲基‑苯氧基)‑苯氧基‑磷酰基氨基]丙酸异丙酯与生成3,5‑二苯甲酰基‑2‑去氧‑2‑氟‑2甲基‑D‑核糖‑r‑内酯实现对5‑二苯甲酰基‑2‑去氧‑2‑氟‑2甲基‑D‑核糖‑r‑内酯的制备，使用原材料4‑三氟甲基苯酚，为工业化生产的安全进行提供有力保障，降低了生产成本，工业化生产增加了安全性，且后续通过静置、离心、过滤得到高纯度的3,5‑二苯甲酰基‑2‑去氧‑2‑氟‑2甲基‑D‑核糖‑r‑内酯。
一种二苯甲酰基甲基核糖内酯制备工艺

[发明专利]含γ－氯氟氰菊酯的杀虫混合物-CN200610100338.X无效
发明人： M·S·克罗 -专利权人：辛甄塔有限公司
申请日： 2002-07-10 - 公布日： 2008-01-09 - 主分类号： A01N53/08 文献下载
摘要：一种含有γ－氯氟氰菊酯((S)－α－氰基－3－苯氧苄基(Z)－(1R，3R)－3－(2－氯－3，3，3－三氟－1－丙烯基)－2，2－二甲基环丙烷羧酸酯)和一种或多种毒死蜱、甲基毒死蜱、丙溴磷、氟丙氧脲、氯氟氰菊酯、杀扑磷、甲氧苯酰肼、双苯氟脲、啶虫丙醚和增效醚的杀虫混合物；含有这些混合物的组合物及其用途。
氯氟氰菊酯杀虫混合物

[发明专利]一种化合物季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈及其制备-CN202010757642.1在审
发明人：陈晓华;余林颇;刘磊;常楠;陈晓龙;刘栋成 -专利权人：张家港市国泰华荣化工新材料有限公司
申请日： 2020-07-31 - 公布日： 2022-02-18 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种化合物季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈及其制备，制备方法，包括以下步骤：在有机溶剂中，加入六氟环三磷腈和2,6,7‑三氧杂‑1‑磷杂双环(2.2.2)辛烷‑4‑甲醇‑1‑氧化物以及缚酸剂进行反应，得到季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈。
一种化合物季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈及其制备

[发明专利]一种二氟氧磷锂的检测方法-CN201710598542.7在审
发明人：赵庆云;桑俊利;张冬青;张桐斌;张丽红;张艳华 -专利权人：天津金牛电源材料有限责任公司
申请日： 2017-07-21 - 公布日： 2019-01-29 - 主分类号： G01N31/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于二氟氧磷锂的检测方法，通过采用卡尔‑菲休法测定二氟氧磷锂的水分；采用酸碱滴定法测定二氟氧磷锂中HF的含量；采用有机溶剂溶解过滤测定不溶物；利用耐溶剂及高盐的进样系统，通过ICP(等离子发射光谱仪该检测方法不仅简单有效，而且为二氟氧磷锂的产业化提供分析数据和方向指导，推动了二氟氧磷锂行业的发展。
氟氧磷锂检测等离子发射光谱仪有机溶剂溶解金属阳离子酸碱滴定法方向指导分析数据进样系统不溶物产业化耐溶剂高盐过滤

[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法-CN202111597752.7有效
发明人：孙春胜;郭营军;李新丽;申海鹏;杨欢;顿温新;程梅笑;乔顺攀;李俊杰;朱少华 -专利权人：香河昆仑新能源材料股份有限公司
申请日： 2021-12-24 - 公布日： 2023-05-05 - 主分类号： C01B25/455 文献下载
摘要：本发明公开了一种二氟磷酸锂的制备方法。该制备方法将三氯氧磷与乙醇在低温下反应获得二氯磷酸单乙酯，反应后洗涤分液；然后二氯磷酸单乙酯和氟化钾乙腈溶液中反应获得二氟磷酸单乙酯，反应后洗涤分液；最后二氟磷酸单乙酯和氢氧化锂反应后，低温下重结晶获得二氟磷酸锂本发明以三氯氧磷为起始原料，避免了以成本较高的六氟磷酸锂和易燃的六甲基二硅氧烷为起始原料。本发明工艺简单，所用溶剂为可循环利用的物质，成本低，并且密闭生产，三废的排放几乎为零，绿色环保。
一种磷酸制备方法

[发明专利]一种联产六氟磷酸锂和二氟磷酸锂的方法-CN202211733596.7在审
发明人：岳敏;张春晖;李柏霖 -专利权人：浙江研一新能源科技有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-03-21 - 主分类号： C01D15/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种联产六氟磷酸锂和二氟磷酸锂的方法。所述制备方法包括以下步骤：(1)磷源和无水氢氟酸反应得到第一生成物，将所述第一生成物在发烟硫酸的存在下脱水，得到三氟氧磷和粗制五氟化磷；(2)将第一含锂悬浮液与硅氧化合物混合，然后加入步骤(1)得到的三氟氧磷进行第一反应，得到所述二氟磷酸锂；将步骤(1)所述粗制五氟化磷纯化后与第二含锂悬浮液进行第二反应，得到所述六氟磷酸锂。所述方法的生产成本低、效率高、反应转化率高，可以同时得到高产率的高纯六氟磷酸锂和高纯二氟磷酸锂。
一种联产磷酸方法

[发明专利]含氟硅磷抗滴落阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法-CN201110288061.9有效
发明人：徐康林;陈维敏;梁倩倩;唐安斌 -专利权人：四川东方绝缘材料股份有限公司
申请日： 2011-09-26 - 公布日： 2012-03-28 - 主分类号： C08G63/695 文献下载
摘要：本发明公开了一种含氟硅磷抗滴落阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法，其特征是：将含磷共聚型阻燃剂预聚合反应，合成含磷共聚型阻燃剂预聚体；将环三氟烷基硅氧烷与八烷基环四硅氧烷进行脱水反应，再加入二羟基硅氧烷、催化剂A反应，合成二羟基氟硅氧烷；将对苯二甲酸与乙二醇进行酯化反应后，加入催化剂B、稳定剂，加入含磷共聚型阻燃剂预聚体和二羟基氟硅氧烷，进行缩聚反应，反应结束后经水冷却切粒，即制得含氟硅磷抗滴落阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯
含氟硅磷抗滴落阻燃对苯二甲酸乙二醇制备方法

[发明专利]三氟羧草醚和三唑磷复配微乳剂-CN201210185273.9无效
发明人：丁海军 -专利权人：南通恒隆化工有限公司
申请日： 2012-06-07 - 公布日： 2012-09-19 - 主分类号： A01N57/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氟羧草醚和三唑磷复配微乳剂，包括质量百分比的组分为：三氟羧草醚14-25%、三唑磷8-20%、乙醇10-20%、乙二醇3.5-8.5%、苯乙基酚聚氧乙烯醚7.1-14.1%、其余为水。本发明三氟羧草醚和三唑磷复配微乳剂复配农药，可综合治疗防治果树，棉花，粮食类作物上的鳞翅目害虫及大豆田的铁苋菜、豚草、芸苔、猩猩草灯。一次使用可以达到多重效果，节约了人力物力。
三氟羧草醚三唑磷复配微乳剂

[发明专利]一种联产六氟磷酸钠和二氟磷酸钠的方法-CN202211730137.3在审
发明人：岳敏;张春晖;李柏霖 -专利权人：浙江研一新能源科技有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C01D13/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种联产六氟磷酸钠和二氟磷酸钠的方法，所述方法包括以下步骤：(1)磷源和无水氢氟酸反应得到第一生成物，将所述第一生成物在发烟硫酸的存在下脱水，得到三氟氧磷和五氟化磷；(2)将第一含钠悬浮液与硅氧化合物混合，向其中加入步骤(1)得到的三氟氧磷进行第一反应，得到所述二氟磷酸钠；将步骤(1)得到的五氟化磷纯化后与第二含钠悬浮液进行第二反应，得到所述六氟磷酸钠。本发明联产制备出高纯六氟磷酸钠和高纯二氟磷酸钠，该方法的生产成本低，生产效率高，反应转化率高，产品收率高，易于提纯，产品纯度高，更适合于工业生产。
一种联产磷酸钠方法

[发明专利]高纯度的2,4-二氯-5-氟嘧啶制备方法-CN201910438113.2有效
发明人：邢领俊;龙中柱;吴殿峰;禹艳坤;安娜;蔡畅;蔡水洪 -专利权人：启东东岳药业有限公司
申请日： 2019-05-24 - 公布日： 2023-02-24 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度的2,4‑二氯‑5‑氟嘧啶制备方法，以5‑氟脲嘧啶为起始原料，以烷烃或芳香烃为溶剂，与N，N‑二甲基苯胺，三氯氧磷反应，在结晶溶剂中析出产品。本发明工艺过程简单易行，条件温和，通过引入溶剂，减少三氯氧磷和N，N‑二甲基苯胺用量，生产成本低，得到产品纯度高，适合工业化生产。
纯度嘧啶制备方法

[发明专利]一种含氟嘧啶类医药中间体2;4-二氯-5-三氟甲基嘧啶的合成方法-CN201810338370.4在审
发明人：徐伟明;冯冬祥;王栋 -专利权人：浙江科聚生物医药有限公司
申请日： 2018-04-16 - 公布日： 2018-09-07 - 主分类号： C07D239/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种含氟嘧啶类医药中间体2,4‑二氯‑5‑三氟甲基嘧啶的合成方法，包括下述步骤：(1)在反应容器中加入尿嘧啶，三氟甲基亚磺酸钠，过硫酸盐和水，控制反应温度，反应后得到5‑三氟甲基尿嘧啶；(2)将5‑三氟甲基尿嘧啶、三氯氧磷、二异丙基乙基胺加入到压力反应容器中，在反应温度为150～220℃下反应，反应后得产物。本发明5‑三氟甲基尿嘧啶的制备过程中只以水作溶剂，没有使用任何其他有机溶剂或有机自由基引发剂，后处理简单，产品纯度高，可以直接进行下一步的反应，操作简单，污染少，成本低；通过使用压力反应容器，提高反应温度，并使得三氯氧磷的用量大大减少，减少三废产生，符合原子经济性。
尿嘧啶三氟甲基医药中间体含氟嘧啶三氯氧磷三氟甲基亚磺酸钠有机自由基引发剂合成二异丙基乙基胺三氟甲基嘧啶压力反应容器原子经济性后处理产品纯度过硫酸盐使用压力水作溶剂有机溶剂制备过程污染

[发明专利]一种生产三氯氧磷的机械装置-CN201310177372.7无效
发明人：不公告发明人 -专利权人：新沂市汉菱生物工程有限公司
申请日： 2013-05-15 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： C01B25/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种生产三氯氧磷的机械装置，该装置属于精细化工领域领域；包括：三氯化磷汽化器、液氧气化器、氧化反应釜、冷凝器、三氯氧磷储罐；其特征是：三氯化磷汽化器上设有三氯化磷进口，三氯化磷汽化器和氧化反应釜间设有第一管道，液氧气化器上设有液氧进口，液氧气化器和氧化反应釜间设有第二管道，氯化反应釜上设有冷却水进口和出口，氯化反应釜和冷凝器间设有第三管道，冷凝器和三氯氧磷储罐间设有第一料浆泵和管道；所述的料浆泵为钢衬聚四氟料浆泵；所述的全部管道为聚四氟管道。
一种生产三氯氧磷机械装置

[实用新型]新型三氯氧磷生产装置-CN201320260905.3有效
发明人：不公告发明人 -专利权人：新沂市汉菱生物工程有限公司
申请日： 2013-05-15 - 公布日： 2013-11-13 - 主分类号： C01B25/10 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种新型三氯氧磷生产装置，该装置属于精细化工领域领域；包括：三氯化磷汽化器、液氧气化器、氧化反应釜、冷凝器、三氯氧磷储罐；其特征是：三氯化磷汽化器上设有三氯化磷进口，三氯化磷汽化器和氧化反应釜间设有第一管道，液氧气化器上设有液氧进口，液氧气化器和氧化反应釜间设有第二管道，氯化反应釜上设有冷却水进口和出口，氯化反应釜和冷凝器间设有第三管道，冷凝器和三氯氧磷储罐间设有第一料浆泵和管道；所述的料浆泵为钢衬聚四氟料浆泵，所述的全部管道为聚四氟管道。
新型三氯氧磷生产装置

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