[发明专利]一氧化碳低压合成碳酸二甲酯工艺过程

摘要

本发明公开了一种一氧化碳低压合成碳酸二甲酯工艺过程。它是以甲醇、一氧化碳和氧气为原料，在无氯离子的钯系催化剂和亚硝酸甲酯助催化剂的参加下，主要包括合成、再生反应及其耦合匹配、醇水分离、产品碳酸二甲酯分离精制等过程。技术要点在于，采用低压合成，使用无氯离子pd/NaY催化剂，亚硝酸甲酯再生采用一填料湍动气液鼓泡塔，碳酸二甲酯分离精制采用萃取精馏法。本发明具有原料气来源广泛，催化剂对设备无腐蚀，产品色度好，操作方便的特点。

主权项

1．一种一氧化碳低压合成碳酸二甲酯工艺过程，以甲醇、一氧化碳和氧气为原料，在钯系催化剂和亚硝酸甲酯助催化剂的参加下，主要步骤包括合成、再生反应及其耦合匹配、醇水分离、产品碳酸二甲酯分离精制，并且构成了净化原料气CO与来自再生塔的亚硝酸甲酯在装填催化剂的合成反应器反应生成碳酸二甲酯，反应后气体经冷凝吸收分离得到的凝液进一步精馏分离，获得产品碳酸二甲酯；含有NO的不凝气进入再生塔，由再生反应生成的亚硝酸甲酯返回合成反应器循环使用，整个工艺形成一自封闭循环过程，其技术特征在于：a．合成反应温度为80～120℃，压力为0.1～0.3MPa，空速为1000～7000h-1；b．所采用的催化剂为无氯离子的钯系催化剂，其载体为NaY分子筛，金属钯的含量为0.5～1.5wt％；c．合成原料气的组分为(摩尔％)：CO10％～30％、CH3ONO8％～20％、NO2％～7％、CH3OH5％～10％、CO21％～5％，其余为氮气；d．亚硝酸甲酯再生塔为一填料湍动气液鼓泡反应塔，其上部设有冷凝冷却段，该段操作条件为-20～-30℃；e．产品碳酸二甲酯的分离精制采用萃取精馏法，其中萃取剂为草酸二甲酯。